专利名称：一种安尔眠中药制剂的检测方法
技术领域：
本发明涉及药学领域，具体涉及一种安尔眠中药制剂的检测方法。
背景技术：
安尔眠糖浆收载于部颁药品标准(WS3-B-1740_94)，由首乌藤、丹参等三味药材组成，主要用于安神、神经衰弱和失眠。本品在原部颁标准中无鉴别、含量测定方法，为控制产品质量，对其中主要药味首乌藤、丹参进行了薄层色谱鉴别，并采用高效液相色谱法测定了安尔眠糖浆中首乌藤(2，3，4，5，47-四羟基二苯乙烯-2-0-B-D葡萄糖苷)的含量，以此作为产品的质控标准。

发明内容
本发明的目的在于提供一种安尔眠中药制剂的检测方法。本发明所述的检测方法包括鉴别方法和2，3，4，5，4〔四羟基二苯乙烯-2-0-B-D 葡萄糖苷的含量测定。其中，鉴别方法包括下列方法的一种和/或几种。a.取本品10ml，置水浴上蒸干，加甲醇Iml使溶解，作为供试品溶液。另取丹参酮 11八对照品，加甲醇制成每Iml含Img的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5ul，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯(19 1)为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与丹参酮IIa对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；喷以香草醛硫酸溶液，在110°C加热数分钟，在与冰片对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。b.取本品20ml，置分液漏斗中，加三氯甲烷提取2次，每次20ml，合并三氯甲烷液， 水浴蒸干，残渣加乙醇Iml使溶解，作为供试品溶液。另取首乌藤对照药材0.25g加乙醇 50ml，加热回流1小时，滤过，滤液浓缩至Iml作为对照药材溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2ul，分别点于同一硅胶H薄层板上，以石油醚(30 60°C)_甲酸乙酯-甲酸(15 5 1)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱的相应位置上显相同颜色的荧光斑点。其中，含量测定照高效液相色谱法(2005年版附录VID)测定色谱条件与系统适应性条件以十八烷基键合硅胶为填充剂，乙腈-水(30 70) 为流动相；检测波长为320nm ；理论板数按2，3，4，5，4〃四羟基二苯乙烯-2-0-B-D葡萄糖苷峰计算应不低于2000，对照品溶液的制备取2，3，4，5，4〃四羟基二苯乙烯-2-0-B-D葡萄糖苷适量，精密称定，加50%乙醇制成每Iml含20ug的溶液，即得；供试品溶液的制备精密量取本品anl，置25ml量瓶中，加50%乙醇-乙醇适量， 振摇，用50%乙醇稀释至刻度，摇勻，滤过，即得；测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μ 1，注入液相色谱仪，测定，即得。本品每Iml含首乌藤以2，3，4，5，47-四羟基二苯乙烯-2-0-B-D葡萄糖苷计不得少于 0. 30mgo本发明的安尔眠中药制剂的检测方法，既增加了定性鉴别方法又增加了有效成份的含量测定方法，提高了安尔眠中药制剂质量控制方法的专属性和质量稳定性，确保了人们用药的安全性和有效性。本发明的检测方法，检测速度快，准确性高。
具体实施例方式通过以下具体实施例对本发明作进一步说明，但不作为限制。实验例12, 3,4,5,四羟基二苯乙烯-2-0-B-D葡萄糖苷含量测定方法的研究1)仪器与试药高效液相色谱仪，包括岛津LC-10AT泵，SPD-10AVP双通道紫外检测器，岛津柱温箱，浙江大学液相色谱工作站，2,3,4,5,47-四羟基二苯乙烯-2-0-B-D葡萄糖苷对照品(批号110844-200606供含量测定用，中国药品生物制品检定所)乙腈为美国Tedia色谱纯， 水为超纯水，其它试剂均为分析纯。待测药物样品为安尔眠糖浆(批号090101江西济民可信药业有限公司)2)色谱条件参照首乌藤药材含量测定色谱柱PenomenexLuna C18 (2)4. 6謹X 150mm柱温30°C流动相乙腈-水；检测波长为 320nm ；流速1. Oml/min3)检测波长的选择取2，3，4，5，4〔四羟基二苯乙烯-2-0-B-D葡萄糖苷对照品溶液，在200nm 400nm 范围内扫描，结果在320nm处有最大吸收，故选择320nm作为检测波长。4)提取溶剂的选择分别以50%乙醇、乙醇作为溶剂，照含量测定项下操作，对样品(批号090101)中2，3，4，5，四羟基二苯乙烯-2-0-B-D葡萄糖苷的含量进行测定，结果见表1。表1溶剂对测定结果的影响
权利要求
1.一种安尔眠中药制剂的检测方法，其特征在于，所述检测方法包括成分的鉴别方法和2，3，4，5，4〃四羟基二苯乙烯-2-0-B-D葡萄糖苷的含量测定方法。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述药物成分的鉴别包括以下两种方法a.取本品10ml，置水浴上蒸干，加甲醇Iml使溶解，作为供试品溶液，另取丹参酮114对照品，加甲醇制成每Iml含Img的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5ul，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比为19 1甲苯-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，供试品色谱中，在与丹参酮IIa对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，喷以香草醛硫酸溶液，在110°C加热数分钟，在与冰片对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；b.取本品20ml，置分液漏斗中，加三氯甲烷提取2次，每次20ml，合并三氯甲烷液，水浴蒸干，残渣加乙醇Iml使溶解，作为供试品溶液；另取首乌藤对照药材0. 25g加乙醇50ml， 加热回流1小时，滤过，滤液浓缩至Iml作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2ul，分别点于同一硅胶H薄层板上，30 60°C以体积比为15 5 1石油醚-甲酸乙酯-甲酸的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱的相应位置上显相同颜色的荧光斑点。
3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述含量测定方法包括以下步骤照2005年版附录VID高效液相色谱法测定；色谱条件与系统适应性条件以十八烷基键合硅胶为填充剂，以体积比30 70乙腈-水为流动相；检测波长为320nm ；理论板数按2，3，4，5，4〔四羟基二苯乙烯-2-0-B-D葡萄糖苷峰计算应不低于2000，对照品溶液的制备取2，3，4，5，4〔四羟基二苯乙烯-2-0-B-D葡萄糖苷适量，精密称定，加50%乙醇制成每Iml含20ug的溶液，即得；供试品溶液的制备精密量取本品anl，置25ml量瓶中，加50%乙醇-乙醇适量，振摇， 用50%乙醇稀释至刻度，摇勻，滤过，即得；测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各ΙΟμΙ，注入液相色谱仪，测定，即得；本品每Iml含首乌藤以2，3，4，5，4〔四羟基二苯乙烯-2-0-B-D葡萄糖苷计不得少于 0. 30mgo
4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述成分的鉴别包括以下两种方法a.取本品10ml，置水浴上蒸干，加甲醇Iml使溶解，作为供试品溶液，另取丹参酮114对照品，加甲醇制成每Iml含Img的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5ul，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以体积比19 1甲苯-乙酸乙酯为展开剂， 展开，取出，晾干，供试品色谱中，在与丹参酮IIa对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；喷以香草醛硫酸溶液，在110°C加热数分钟，在与冰片对照品色谱相应的位置上， 显相同颜色的斑点；b.取本品20ml，置分液漏斗中，加三氯甲烷提取2次，每次20ml，合并三氯甲烷液，水浴蒸干，残渣加乙醇Iml使溶解，作为供试品溶液，另取首乌藤对照药材0. 25g加乙醇50ml，加热回流1小时，滤过，滤液浓缩至Iml作为对照药材溶液，照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2ul，分别点于同一硅胶H薄层板上，30 60°C以体积比15 5 1石油醚-甲酸乙酯-甲酸的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱的相应位置上显相同颜色的荧光斑点； 所述含量测定方法，包括以下步骤 照2005年版附录VID高效液相色谱法测定色谱条件与系统适应性条件以十八烷基键合硅胶为填充剂，体积比30 70乙腈-水为流动相；检测波长为320nm ；理论板数按2，3，4，5，4〃四羟基二苯乙烯-2-0-B-D葡萄糖苷峰计算应不低于2000 ；对照品溶液的制备取2，3，4，5，4〔四羟基二苯乙烯-2-0-B-D葡萄糖苷适量，精密称定，加50%乙醇制成每Iml含20ug的溶液，即得；供试品溶液的制备精密量取本品anl，置25ml量瓶中，加50 %乙醇适量，振摇，用 50 %乙醇稀释至刻度，摇勻，滤过，即得；测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10 μ 1，注入液相色谱仪，测定，即得；本品每Iml含首乌藤以2，3，4，5，4〔四羟基二苯乙烯-2-0-B-D葡萄糖苷计不得少于 0. 30mgo
全文摘要
本发明涉及药学领域，具体涉及一种安尔眠中药制剂的检测方法。本发明所述的检测方法，包括药物成分的鉴别方法和2，3，4，5，4/-四羟基二苯乙烯-2-O-B-D葡萄糖苷的含量测定方法。本发明的检测方法速度快，准确性高。
文档编号G01N30/36GK102370736SQ201010263899
公开日2012年3月14日 申请日期2010年8月26日 优先权日2010年8月26日
发明者刘艳阳, 黎家检 申请人:江西济民可信药业有限公司, 江西济民可信集团有限公司