专利名称：借助扫描电镜实现原位压痕试验的测试装置的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种集宏微混合驱动、超精密加载与检测、微纳米尺度压痕测试以及原位观测为一体的材料微尺度力学测试装置，特别涉及一种借助扫描电镜实现原位压痕试验的测试装置。可广泛应用于材料科学、半导体科学、生物医学、钢铁冶金、微机电系统、纳米工程等领域。
背景技术：
原位压痕测试是指在压痕测试过程中通过高分辨率显微成像组件，在线监测材料及其制品在载荷作用下的变形损伤过程的一种测试方法。通过原位纳米压痕实验，可以研究在载荷作用下试样的变形机理，这样就能将载荷-位移变化曲线与材料变性损伤状况有机的结合起来，如镀膜剥离现象、龟裂形成和延伸、剪切带形成表面都与单一不连续的载荷位移曲线有关。目前原位压痕测试主要是借助透射电镜和扫描电镜展开的。利用透射电镜可以观测到压痕测试过程中材料内部的细微结构变化，但是试件的制备比较复杂，观测的视场也很局限。另外由于透射电镜所用材料尺度小，而用小尺度试件的材料力学性能去评价宏观试件的力学性能这种方法本身也有待商榷。与透射电镜相比，扫描电镜具有较大的视场并且材料制备简单，被测材料可以是宏观试件也可以是微尺度试件，这些优点推动了研究人员对借助扫描电镜实现原位压痕试验的测试装置的研究。Gane和Bowden率先报道了原位纳米压痕实验，将探针压入金属晶体里面，观察固体的表面变形，但他们没有采用载荷和位移传感器，没能获得载荷位移曲线。Bangert、 Wagendristel设计并构造出了一种压痕装置，该装置可以放于扫描电镜真空腔内，但他们并没有进行实际压痕过程的原位监测，实际上，他们设计的仪器是为了克服种种限制因素， 如定位精度以及对微小载荷(50 μ N - 20mN)下压痕痕迹的检测问题。国外这些研究工作的主要缺陷在于缺少载荷和位移传感器，这样就无法得到材料的力学机械性能与微观组织演变的关系。2004年，Rabe等人引入了一种原位压痕装置，这种装置一出现，便促进了微米压痕实验进展，值得一提的是，此装置能够同步记录压痕实验的载荷-位移数据，同时，扫描电镜中的数字成像可以记录压头压入被测试样中的过程。通过对纳米复合材料TiN/SiN涂层的压痕实验以及对类金刚石碳薄膜的压痕/刻划实验，Rabe等人发现了压头附近区域材料试件在载荷作用下的变性损伤情况。目前，我国还不具备具有自主知识产权的这类技术。而国外在借助扫描电镜实现原位压痕测试这项技术上也仅有少数成功的案例，目前仅有美国Hystrion公司推出了商业化的与扫描电镜兼容的原位压痕测试仪。而进口国外的高端设备价格昂贵、测试成本高， 国外出于军事和高技术附加值领域的产业化应用考虑，高端仪器设备还对我国封销、禁运。 这些都阻碍了我国相关科学领域的研究。所以研制开发具有我国自主知识产权的原位压痕测试装置意义深远。
发明内容[0005]本实用新型的目的在于提供一种借助扫描电镜实现原位压痕试验的测试装置，解决了进口国外的高端设备价格昂贵、测试成本高，国外高端仪器设备还对我国封销、禁运， 阻碍我国相关科学领域的发展等问题，填补了国内空白。本实用新型可置于扫描电镜真空腔内实现特征尺寸毫米级以上三维试件原位压痕测试，借助该装置开展研究，推动其产业化，迅速填补我国这一领域的空白，并在国际范围内占据一席之地。借助本实用新型可以在扫描电镜真空腔内实现材料的原位压痕测试，藉此探索材料变性损伤与载荷作用和材料性能间的相关性规律，无论是在前沿科学研究还是在工业化应用上都将发挥重要的作用。 本实用新型对新材料新工艺、精密光学、微电子技术及半导体技术、汽车飞机关键零部件制造、钢铁冶金、生物医学工程、微机电系统(MEMS)技术、纳米工程和国防军工等高技术产业集群的发展具有极为重要的支撑推动作用和广阔的产业应用价值。本实用新型的上述目的通过以下技术方案实现借助扫描电镜实现原位压痕试验的测试装置，包括试件宏动调整机构、精密微位移加载单元、位移和载荷检测单元及金刚石工具头组件；该试件宏动调整机构和金刚石工具头组件安装在装置的底座3上；精密微位移加载单元通过支撑座7安装在试件宏动调整机构的滑台上；位移和载荷检测单元中的精密位移传感器9通过安装座8与支撑座7相连接，精密力传感器13与精密微位移加载单元的柔性铰链11相连接。所述的试件宏动调整机构包括步进电机1、法兰盘2、联轴器4、调整旋钮5及滑台组件6，该法兰盘2和滑台组件6安装在底座3上，步进电机1通过法兰盘2与底座3相连接，并通过联轴器4与调整旋钮5连接；所述的精密微位移加载单元包括柔性铰链11和压电叠堆10，该柔性铰链11通过螺钉安装在支撑座7上，该压电叠堆10嵌入在柔性铰链11内部；所述的位移和载荷检测单元包括安装座8、精密位移传感器9、检测极板12及精密力传感器13，该安装座8中部有一通孔，精密位移传感器9通过锁紧螺钉安装在安装座8 的通孔中；检测极板12粘接在柔性铰链11的下方；精密力传感器13的一端与载物台14螺纹连接，另一端与柔性铰链11的前端螺纹连接；所述金刚石工具头组件包括金刚石压头15、压头安装座16、螺栓组件17及定位销 18，该压头安装座16通过定位销18定位并通过螺栓安装在底座3上，在其中心位置设有凹槽；金刚石压头15通过其左侧阶梯轴和台阶面与压头安装座16定位，并通过螺栓组件17 固定。所述的底座3的底面为楔形，可以连接在扫描电镜真空腔内的载物台上，其楔形结构为被测试件与金刚石压头15的接触作用区域的原位观测提供良好的视角。本发明的技术效果是结构紧凑，总体尺寸小，可以放在空间尺寸受限的电镜真空腔内实施原位米力学压痕测试。装置整体尺寸约为103mmX74mmX60mm，可以实现特征尺寸毫米级以上三维试件的原位压痕测试。试件最大尺寸为15mmX 15mmX5mm或Φ 15mmX5mm ； 压入载荷分辨率优于0. lmN，位移分辨率优于IOnm ；装置可置于SEM内实现原位压痕测试。 本发明可广泛应用于材料科学、半导体科学、生物医学、钢铁冶金、微机电系统、纳米工程等领域。

[0014]图1是本实用新型的立体结构示意图；图2是本实用新型的主视示意图；图3是本实用新型的俯视示意图；图4是本实用新型的试件宏动调整机构的结构示意图；图5是本实用新型的左视示意图。图中1.步进电机，2.法兰盘，3.底座，4.联轴器，5.调整旋钮，6.滑台组件，7. 支撑座，8.安装座，9.精密位移传感器，10.压电叠堆，11.柔性铰链，12.检测极板，13.精密力传感器，14.载物台，15.金刚石压头，16.压头安装座，17.螺栓组件，18.定位销。
具体实施方式
以下结合附图进一步说明本实用新型的详细内容及其具体实施方式
。参见图1至图5，本实用新型的借助扫描电镜实现原位压痕试验的测试装置，包括试件宏动调整机构、精密微位移加载单元、位移和载荷检测单元及金刚石工具头组件；该试件宏动调整机构和金刚石工具头组件安装在装置的底座3上；精密微位移加载单元通过支撑座7安装在试件宏动调整机构的滑台上；位移和载荷检测单元中的精密位移传感器9通过安装座8与支撑座7相连接，精密力传感器13与精密微位移加载单元的柔性铰链11相连接。所述的试件宏动调整机构包括步进电机1、法兰盘2、联轴器4、调整旋钮5及滑台组件6，该法兰盘2和滑台组件6安装在底座3上，步进电机1通过法兰盘2与底座3相连接，并通过联轴器4与调整旋钮5连接，将扭矩传递到调整旋钮5，在滑台组件6挡板的作用下实现滑台组件6沿着固定导轨的直线运动；所述的精密微位移加载单元包括柔性铰链11和压电叠堆10，该柔性铰链11通过螺钉安装在支撑座7上，该压电叠堆10嵌入在柔性铰链11内部；在逆压电效应的作用下压电叠堆10发生伸缩变形，并通过柔性铰链11进行传递，从而实现载物台14的精密直线运动；所述的位移和载荷检测单元包括安装座8、精密位移传感器9、检测极板12及精密力传感器13，该安装座8中部有一通孔，精密位移传感器9通过锁紧螺钉安装在安装座8 的通孔中；检测极板12粘接在柔性铰链11的下方，与柔性铰链11前端实现同步运动，运动位移的大小由精密位移传感器9实现检测；精密力传感器13的一端与载物台14螺纹连接， 另一端与柔性铰链11的前端螺纹连接；所述的金刚石工具头组件包括金刚石压头15、压头安装座16、螺栓组件17及定位销18，该压头安装座16通过定位销18定位并通过螺栓安装在底座3上，在其中心位置设有凹槽；金刚石压头15通过其左侧阶梯轴和台阶面与压头安装座16定位，并通过螺栓组件 17固定。所述的底座3的底面为楔形，可以连接在扫描电镜真空腔内的载物台上，其楔形结构为被测试件与金刚石压头15的接触作用区域的原位观测提供良好的视角。整个测试装置的尺寸为103 mmX74 mmX60 mm，可以实现特征尺寸毫米级以上三维试件的原位压痕测试。参见图1至图5，本实用新型的的工作过程是
5[0029] 首先将被测试件通过溶化石蜡粘结等方式安装在试件安装载物台14上，安装过程中尽量使连接层均勻以保证金刚石压头15与被测试件表面的垂直度。测试时，先利用试件宏动调整机构中的步进电机1进行粗调整，选择不同的步长可以有不同的调整速度，当金刚石压头15靠近试件表面时应该选用较小的步长进行调整。利用精密力传感器13示数的变化判断金刚石压头15与被测试件表面之间的接触，调整过程中应注意观察精密力传感器13示值，当有变化时可认为金刚石压头15已经接触到试件。之后利用精密微位移加载单元中的压电叠堆10实现被测试件相对于金刚石压头15的精密运动进而实现金刚石压头 15对被测试件的精密压入和压出，与此同时通过采集卡对压痕过程中的载荷和位移信号进行同步采集，信号经调理后送入计算机进行处理，根据相关算法得到被测试件的相关力学参数。当把整个测试装置安置于SEM真空腔内时就可以利用SEM对整个压痕测试过程进行实时的观测，实现对材料的原位压痕测试。
权利要求1.一种借助扫描电镜实现原位压痕试验的测试装置，其特征在于包括试件宏动调整机构、精密微位移加载单元、位移和载荷检测单元及金刚石工具头组件；该试件宏动调整机构和金刚石工具头组件安装在装置的底座(3)上；精密微位移加载单元通过支撑座(7)安装在试件宏动调整机构的滑台上；位移和载荷检测单元中的精密位移传感器(9)通过安装座(8 )与支撑座(7 )相连接，精密力传感器(13 )与精密微位移加载单元的柔性铰链(11)相连接。
2.根据权利要求1所述的借助扫描电镜实现原位压痕试验的测试装置，其特征在于 所述的试件宏动调整机构包括步进电机(1)、法兰盘O)、联轴器G)、调整旋钮( 及滑台组件(6)，该法兰盘( 和滑台组件(6)安装在底座C3)上，步进电机(1)通过法兰盘(2) 与底座( 相连接，并通过联轴器(4)与调整旋钮( 连接。
3.根据权利要求1所述的借助扫描电镜实现原位压痕试验的测试装置，其特征在于 所述的精密微位移加载单元包括柔性铰链(11)和压电叠堆(10)，该柔性铰链(11)通过螺钉安装在支撑座(7)上，该压电叠堆(10)嵌入在柔性铰链(11)内部。
4.根据权利要求1所述的借助扫描电镜实现原位压痕试验的测试装置，其特征在于 所述的位移和载荷检测单元包括安装座(8)、精密位移传感器(9)、检测极板(1 及精密力传感器(13)，该安装座(8)中部有一通孔，精密位移传感器(9)通过锁紧螺钉安装在安装座 (8)的通孔中；检测极板(1 粘接在柔性铰链(11)的下方；精密力传感器(1 的一端与载物台(14)螺纹连接，另一端与柔性铰链(11)的前端螺纹连接。
5.根据权利要求1所述的借助扫描电镜实现原位压痕试验的测试装置，其特征在于 所述的金刚石工具头组件包括金刚石压头(15)、压头安装座(16)、螺栓组件(17)及定位销 (18)，该压头安装座(16)通过定位销(18)定位并通过螺栓安装在底座(3)上，在其中心位置设有凹槽；金刚石压头(1 通过其左侧阶梯轴和台阶面与压头安装座(16)定位，并通过螺栓组件(17)固定。
6.根据权利要求1或2或5所述的借助扫描电镜实现原位压痕试验的测试装置，其特征在于所述的底座(3)的底面为楔形。
专利摘要本实用新型涉及一种借助扫描电镜实现原位压痕试验的测试装置，属于材料微尺度力学测试领域。该装置主要由试件宏动调整机构、精密微位移加载单元、位移和载荷检测单元、金刚石工具头组件等部分构成。试件宏动调整机构和金刚石工具头组件安装在装置的底座上；精密微位移加载单元通过支撑座安装在试件宏动调整机构的滑台上；位移和载荷检测单元中的精密位移传感器通过安装座与支撑座相连接，精密力传感器通过螺纹与精密微位移加载单元的柔性铰链相连接。优点在于结构紧凑，总体尺寸小，可以安装在空间尺寸受限的扫描电镜的载物台上实现特征尺寸毫米级以上三维试件的原位压痕测试。
文档编号G01N3/40GK202141654SQ20112023679
公开日2012年2月8日 申请日期2011年7月7日 优先权日2011年7月7日
发明者万顺光, 杨洁, 王小月, 米杰, 袁英堃, 赵宏伟, 马志超, 黄虎 申请人:吉林大学