专利名称：一种串联双柱加反吹的分析装置的制作方法
技术领域：
—种串联双柱加反吹的分析装置技术领域[0001]本实用新型涉及的技术适合炼化企业脱硫胺液中硫化氢含量的测定，特别适合脱硫胺液富液中硫化氢含量的测定，也适合样品中某些易洗脱的轻组分的测定。
背景技术：
[0002]目前脱硫胺液中的硫化氢含量的分析主要采用碘量法，该方法步骤繁琐，分析时间长，分析一个样品约需30分钟；干扰因素多，重复性和准确性差；样品气味难闻，对分析工毒害较大。检验中心每天有10多个脱硫胺液富液需分析其中的硫化氢的含量，如用碘量法分析工作量很大，不能及时报出分析数据。脱硫胺液中主要含有水、甲基二乙醇胺和硫化氢等，其中水约为65%、甲基二乙醇胺约为30%。用气相色谱法分析，样品中的甲基二乙醇胺 (脱硫剂)污染色谱柱，使色谱基线不稳，不能连续进样分析。用连接两根色谱柱的六通阀通过阀切换，使脱硫胺液中的各组分在两根不同的色谱柱中分离，待硫化氢、水与甲基二乙醇胺在预分析柱分离后，进行阀切换使甲基二乙醇胺(脱硫剂)只经过预分析柱，不经过分析柱，可保护分析柱。但这种阀切换方法需准确测定切换时间，且样品中所有组分都需要分离检测，分析时间较长。为了保护分析柱，同时缩短分析时间，需建立一种反吹装置，待样品中硫化氢分析检测后，立即反吹，将残留在色谱柱中的水和甲基二乙醇胺等组分全部反吹到出口。目前，色谱分析中用十通阀连接两路载气，通过阀切换反吹预分析柱的气体分析装置应用比较多，通过六通阀连接一路载气和一路反吹气对一根串连双柱进行阀切换反吹的液体分析装置未见文献报道。发明内容[0003]本实用新型的目的是提供一种串联双柱加反吹的分析装置，快速准确地测定脱硫胺液中的硫化氢的含量，指导装置生产。它可以避免甲基二乙醇胺等杂质污染色谱柱，延长色谱柱的使用寿命，提高分析速度。[0004]本实用新型的解决方案是在现有色谱仪中(如图I所示)载气管线、稳压阀、针形阀、进样口、六通阀、TCD的基础上进行改进，本实用新型特别是在色谱仪的平面六通阀原定量环的位置处改设置为串联在一起的预分析柱和分析柱，将其置于柱箱中；在色谱仪的平面六通阀中原待测气体样品出口处设置一根反吹气管线，在反吹气管线上设置有针形阀和稳压阀；在色谱仪中原连接色谱柱的位置处改设置为载气管线，该载气管线将色谱仪中的六通阀和T⑶检测器直接连接。[0005]以上所述在色谱仪的平面六通阀中原定量环的位置处改设置为串联在一起的预分析柱和分析柱，分析柱是填充聚苯乙烯型色谱固定相R不锈钢柱。[0006]本实用新型所述在色谱仪的平面六通阀中原待测气体样品出口处改设置为一根与氮气管线相连接的反吹气管线。[0007]本实用新型在色谱仪中平面六通阀待测气体样品出口处连接一路可调节压力和流量的反吹气(氮气)，反吹串联在一起的预分析柱和分析柱，使水和N -甲基二乙醇胺等组分从反吹出口流出，保护分析柱。本实用新型将Tenax-TA (预分析柱)和填充聚苯乙烯型色谱固定相R (分析柱)串连在一起，样品在这两根色谱柱中分离，待硫化氢出峰后立即进行阀切换，反吹两根串联在一起的色谱柱，反吹时间容易确定。本实用新型水和N -甲基二乙醇胺等组分不进入分析柱和检测器，色谱基线稳定，峰对称，不拖尾，测定结果准确。本实用新型阀切换反吹信号峰不干扰硫化氢的检测。本实用新型用外标法测定脱硫胺液中的硫化氢含量，分析速度快，分析一个样品的时间约为6分钟。[0008]本实用新型的优点是利用反吹气将色谱柱中残留的水和甲基二乙醇胺等组分反吹到出口，保护分析柱，缩短分析时间。水和甲基二乙醇胺等组分只经过预分析柱，不经过分析柱，色谱基线稳定、重复性好、结果准确。本实用新型反吹时间容易确定，阀切换反吹信号峰不干扰检测。本实用新型反吹气流速可根据需要任意调节，反吹持续时间容易控制。


[0009]图I、现有色谱平面六通阀的气路图。[0010]图2、本实用新型的构造示意图。[0011]图3、本实用新型六通阀置于进样位置气路图。[0012]图4、本实用新型六通阀置于反吹位置气路图。
具体实施方式
[0013]根据图I所示，现有技术的色谱平面六通阀的气路图有载气管线I、稳压阀2、针形阀3、进样口 4、六通阀6、T⑶5、定量环、待测气体样品进口 6— 3、待测气体样品出口 6— 4。[0014]根据图2所示，它包括了现有的色谱仪的载气管线I、稳压阀2、针形阀3、进样口 4、六通阀6、T⑶5。本实用新型特别是在平面六通阀6中原定量环的位置处(见图I)改设置为在6-2和6-5处安装串联在一起的预分析柱7 (Tenax TA不锈钢色谱柱)和分析柱 8 (填充聚苯乙烯型色谱固定相R不锈钢色谱柱)，将所述两柱置于柱箱中。在平面六通阀 6中的原待测气体样品出口处(见图I)设置一根反吹气管线11，在反吹气管线11上设置有针形阀9和稳压阀10。在色谱仪中原连接色谱柱的位置处(见图I)改设置为在图2的六通阀6的6 — 6处设置有载气管线，载气管线将6 — 6与T⑶检测器5相连。[0015]本实用新型的工作原理是，根据图3所示，将六通阀置于进样位置，用微量注射器将脱硫胺液富液注入到进样口，样品在气化室气化后，随载气H2流入预分析柱7中，二氧化碳、硫化氢等气体与水、甲基二乙醇等组分在预分析柱7中分离后，进入分析柱8中继续分离，待硫化氢检测后，将阀置于反吹位置(见图4)，反向流动的氮气从载气管11通过稳压阀 10到针形阀9，再到6 — 4，6 — 4和6 — 5连通，从6 — 5经过分析柱8到预分析柱7，再到 6-2, 6 — 2和6 — 3连通，氮气从6 — 3排入大气中。这样水和甲基二乙醇胺等组分也随氮气排入大气中。
权利要求1.一种串联双柱加反吹的分析装置，它包括色谱仪中的载气管线、稳压阀、针形阀、进样口、六通阀、TCD，其特征是在色谱仪的平面六通阀中原定量环的位置处改设置为串联在一起的预分析柱和分析柱，并将其置于柱箱中；在色谱仪的平面六通阀中原待测气体样品出口处改设置为一根反吹气管线，在反吹气管线上设置有针形阀和稳压阀；在色谱仪中原连接色谱柱的位置处改设置为载气管线，载气管线将色谱仪中的六通阀和TCD检测器直接连接。
2.根据权利要求书I所述一种串联双柱加反吹的分析装置，其特征是在色谱仪的平面六通阀中原定量环的位置处改设置为串联在一起的预分析柱和分析柱，分析柱是填充聚苯乙烯型色谱固定相R的不锈钢柱。
3.根据权利要求书I所述一种串联双柱加反吹的分析装置，其特征是在色谱仪的平面六通阀中原待测气体样品出口处改设置为一根与氮气管线相连接的反吹气管线。
专利摘要本实用新型涉及一种串联双柱加反吹的分析装置，适合炼化企业脱硫胺液中硫化氢含量的测定，它公开了在色谱仪中六通阀的原定量环的位置处安装串联在一起的预分析柱和分析柱，并将其置于柱箱中。在平面六通阀中原待测气体样品出口处设置一根反吹气管线，在反吹气管线上设置有针形阀和稳压阀。在六通阀原分析柱位置处设置有载气管线，载气管线将色谱仪中的六通阀和TCD检测器相连通。本实用新型分析完后利用反吹气将色谱柱中残留的水和甲基二乙醇胺等反吹到出口，保护分析柱，缩短分析时间。用本实用新型分析样品色谱基线稳定，重复性好、结果准确；阀切换反吹信号峰不干扰检测；反吹气流速可根据需要任意调节，反吹持续时间容易控制。
文档编号G01N30/60GK202814939SQ201220418278
公开日2013年3月20日 申请日期2012年8月22日 优先权日2012年8月22日
发明者单石文, 曾运星, 黎仕克, 刘宁 申请人:中国石油化工股份有限公司