专利名称：一种测定pan原丝油剂含量的方法
技术领域：
本发明涉及化学纤维领域,具体涉及聚丙烯腈(polyacrylonitrile, PAN)原丝表面油剂含量的测试方法，特别涉及一种基于超声处理技术，即通过使用超声波处理的方法测定PAN原丝表面油剂含量。
背景技术：
在PAN原丝生产过程中，上油是一道必不可少的工艺。油剂可以在原丝表面均匀成膜，从而使原丝平滑柔软、赋予原丝集束性，在防止原丝内单丝发生粘连或并丝的同时，又能避免生产时因摩擦产生断丝。因此，上油工艺是纺丝过程顺利进行并制备高性能PAN原丝的重要保证。原丝油剂含量是上油工艺中一项重要技术指标，油剂含量过低，油剂在原丝表面不能均匀成膜，易导致原丝产生较多的毛丝、断头；油剂含量过高，在后期致密化过程中容易发生热融现象，出现并丝或黏辊。因此在PAN原丝生产时正确及快速测量PAN原丝的油剂含量显得十分重要。依据GB/T 6504-2008化学纤维油剂含量实验方法，在对化学纤维油剂含量进行测试时主要包含四种方法中性皂液洗涤法、光折射率法、萃取法、核磁共振法。在对PAN原丝油剂含量较合适的测试方法为萃取法和核磁共振法。萃取法是利用油剂能溶于特定有机溶剂的性质，通过使用脂肪抽提器把试样中的油剂萃取出来，然后称重计算油剂含量。该测试方法最大缺陷在于测试周期较长，萃取过程至少2小时以上才能保证油剂萃取完全。在核磁共振法中，通过向纤维样品发射脉冲磁场，当磁场取消时，检测试样的回应磁信号，由于纤维发出的信号比纤维表面油剂发出的信号衰减快，从两者的差异上换算出试样上油率，有测试表明该法测试周期较短，仅需要几分钟便能得到较好的测试结果，但是该法缺陷在于成本较高，即在PAN原丝油剂含量测试时不可能专门配备昂贵的核磁共振能谱仪。为了解决以上问题，本领域迫切需要开发一种测试周期较短、测量准确并且成本较低的PAN原丝油剂含量检测方法，在有效快速的测定PAN原丝表面油剂含量的同时，又能降低其测试成本。

发明内容
本发明提供一种PAN原丝油剂含量的检测方法，不但能够快速有效测定PAN原丝的油剂含量，而且能够有效降低成本。本发明提供了一种聚丙烯腈(PAN)原丝油剂含量的检测方法，包括步骤(a)测定带有油剂的待测PAN原丝的干重，记为Wl ；(b)将待测PAN原丝浸于或置于有机溶剂中，并用超声波处理所述浸溃有待测PAN原丝的有机溶剂，从而促使油剂与PAN原丝解离并溶于所述有机溶剂；(c)从所述有机溶剂中取出待测PAN原丝，并测定所述PAN原丝的干重，计为W2 ；和(d)基于Wl和W2，获得(计算得出)所述PAN原丝中的油剂含量。在另一优选例中，超声波处理的频率为16，000-100，OOOHz。在另一优选例中，超声波处理时间为10-60分钟，较佳地为20-50分钟。
在另一优选例中，步骤(b)处理温度为4°C至有机溶剂的回流温度，较佳地为10-80。。。较佳地，所述的有机溶剂选自下组酮类溶剂、卤化烃类溶剂、醇类溶剂、脂肪烃类溶剂、醚类溶剂、或其组合。较佳地，所述的酮类溶剂选自下组丙酮、丁酮、甲乙酮、甲基丁酮、甲基异丁酮、或其组合；较佳地，所述的卤化烃类溶剂选自下组二氯甲烷、三氯甲烷、氯苯、或其组合；较佳地，所述的醇类溶剂包括甲醇、乙醇、异丙醇、或其组合；较佳地，所述的脂肪烃类溶剂包括戊烷、己烷、辛烷、或其组合；和/或较佳地，所述的醚类溶剂包括乙醚。在另一优选例中，所述的有机溶剂包括甲醇和三氯甲烷体积比为1:2的混合溶齐U、丙酮、乙醚。在另一优选例中，在步骤(C)中还包括对取出的待测PAN原丝进行烘干处理，然后进行称重。在另一优选例中，所述烘干处理的条件是40_120°C，较佳地为50_120°C，时间一般为10-100分钟。在另一优选例中，所述有机溶剂的体积与待测PAN原丝的重量之比为10_200ml l_5g。较佳地，所述的比例为20-100ml :l-5g。在另一优选例中，步骤(b)中，所述有机溶剂位于封闭的玻璃容器中。应理解，在本发明范围内中，本发明的上述各技术特征和在下文(如实施例)中具体描述的各技术特征之间都可以互相组合，从而构成新的或优选的技术方案。限于篇幅，在
此不再一一累述。
具体实施例方式本发明人经过长期的深入研究，首次意外地发现，将含有油剂的PAN原丝浸没于有机溶剂并用超声波处理，可以极其快速有效地促使油剂完全解离并溶解于有机溶剂，从而大幅缩短PAN原丝油剂含量测定时间,可从2-3个多小时缩短至约20分钟。在此基础上完成了本发明。术语如本文所用，术语“聚丙烯腈原丝”、“PAN原丝”、“PAN原丝纤维”可互换使用，指具有或带有油剂的聚丙烯腈原丝。如本文所用，术语“浸于”、“浸没于”、或“置于……中”可互换使用，指出将待测定的PAN原丝完全浸没于有机溶剂。当然，可以先浸溃PAN原丝的一部分，然后再浸溃PAN原丝的另一部分。只要PAN原丝的各部分都被有机溶剂浸溃过，则视为该PAN原丝被浸于有机溶剂。
本发明方法本发明提供了一种PAN原丝油剂含量的检测方法，包括测定带有油剂的待测PAN原丝的干重Wl的步骤，测定去除油剂的PAN原丝的干重W2的步骤，和基于Wl和W2确定油剂含量的步骤，所述方法的主要改进之处在于待测PAN原丝浸于或置于有机溶剂中，并用超声波处理所述浸溃有待测PAN原丝的有机溶剂，从而促使油剂与PAN原丝解离并溶于所述有机溶剂。在另一优选例中，所述的方法包括步骤(a)测定带有油剂的待测PAN原丝的干重，记为Wl ；(b)将待测PAN原丝浸于或置于有机溶剂中，并用超声波处理所述浸溃有待测PAN 原丝的有机溶剂，从而促使油剂与PAN原丝解离并溶于所述有机溶剂；(c)从所述有机溶剂中取出待测PAN原丝，并测定所述PAN原丝的干重，计为W2 ；(d)基于Wl和W2，获得所述PAN原丝油剂含量
权利要求
1.一种聚丙烯腈(PAN)原丝油剂含量的检测方法，其特征在于，包括步骤 (a)测定带有油剂的待测PAN原丝的干重，记为Wl； (b)将待测PAN原丝浸于或置于有机溶剂中，并用超声波处理所述浸溃有待测PAN原丝的有机溶剂，从而促使油剂与PAN原丝解离并溶于所述有机溶剂；(c)从所述有机溶剂中取出待测PAN原丝，并测定所述PAN原丝的干重，计为W2;和 (d)基于Wl和W2，获得所述PAN原丝中的油剂含量。
2.权利要求I所述的方法，其特征在于，步骤(b)的超声波处理的频率为16，000-100，OOOHz。
3.如权利要求I所述的方法，其特征在于，步骤(b)的超声波处理时间为10-60分钟，较佳地为20-50分钟。
4.如权利要求I所述的方法，其特征在于，步骤(b)处理温度为4°C至有机溶剂的回流温度，较佳地为10-80°C。
5.如权利要求I所述的方法，其特征在于，所述的有机溶剂选自下组酮类溶剂、卤化烃类溶剂、醇类溶剂、脂肪烃类溶剂、醚类溶剂、或其组合。
6.如权利要求5所述的方法，其特征在于，所述的酮类溶剂选自下组丙酮、丁酮、甲乙酮、甲基丁酮、甲基异丁酮、或其组合； 所述的卤化烃类溶剂选自下组二氯甲烷、三氯甲烷、氯苯、或其组合； 所述的醇类溶剂包括甲醇、乙醇、异丙醇、或其组合； 所述的脂肪烃类溶剂包括戊烷、己烷、辛烷、或其组合；和/或 所述的醚类溶剂包括乙醚。
7.如权利要求I所述的方法，其特征在于，在步骤(c)中还包括对取出的待测PAN原丝进行烘干处理，然后进行称重。
8.如权利要求7所述的方法，其特征在于，所述烘干处理的条件是40-120°C，较佳地为50-120°C，时间一般为10-100分钟。
9.如权利要求I所述的方法，其特征在于，有机溶剂的体积与待测PAN原丝的重量之比为 10-200ml l-5g0
10.如权利要求I所述的方法，其特征在于，在步骤(b)中，所述有机溶剂位于封闭的玻璃容器中；和/或所述的有机溶剂是丙酮或乙醚。
全文摘要
本发明公开了一种PAN原丝油剂含量的检测方法。具体地，本发明提供了一种通过超声波处理从而快速测定聚丙烯腈(polyacrylonitrile，PAN)原丝上油剂含量的检测方法，它包括步骤将PAN原丝浸渍于有机溶剂中，然后于超声波仪器中进行超声处理。本发明方法操作简单，成本较低，测试周期短，适用性强。
文档编号G01N5/04GK102735570SQ20121021778
公开日2012年10月17日 申请日期2012年6月27日 优先权日2012年6月27日
发明者支建海, 李德宏, 杨建行, 皇静, 贺海明, 钱鑫, 陈礼群 申请人:中国科学院宁波材料技术与工程研究所