专利名称：气相色谱法一次进样分析大气中Ar+O₂、N₂、CH₄、CO₂、N₂O的制作方法
技术领域：
本发明涉及煤矿安全、环保、空分制备等技术领域，尤其涉及气相色谱法一次进样分析大气中 Ar+02、N2、CH4、CO2、N2O。
背景技术：
目前，采用气相色谱法分析大气中Ar+02、N2, CH4, CO2, N2O组分需二次以上进样才能得到最终结果，这种方式不但造成数据精度误差较大，而且也延长了样品测量周期。

发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种有效降低数据精度误差、缩短样品测量周期的气相色谱法一次进样分析大气中Ar+02、N2, CH4, CO2, N20。 为解决上述问题，本发明所述的气相色谱法一次进样分析大气中Ar+02、N2, CH4,CO2, N2O,其特征在于首先将纯度大于99. 999%的载气以O. 20、· 60MPa的输出压力通过净化器，使净化后的载气纯度大于99. 9999%或大于99. 99999% ;然后将所述净化后的载气以15 75ml/min的流量、在25飞(TC的温度下通入气相色谱仪内已放置待测样品的色谱柱I中，在25 250 V的温度下经吸附脱附作用后，所述待测样品中的Ar+02、N2、CH4XO2^N2O进入电子俘获检测器(EOT)在9(T350°C的温度下检测C02、N2O,并由所述电子俘获检测器(EOT)将检测到的数据输入至所述气相色谱仪中的色谱工作站；同时所述载气与所述待测样品中的Ar+02、N2, CH4, CO2, N2O共同进入气相色谱仪内的色谱柱II，在25 250°C的温度下经吸附脱附作用后，所述待测样品中的Ar+02、N2, CH4, CO2, N2O依次进入热导池检测器(T⑶)、氢火焰离子化检测器(FID)在9(T350°C的温度下检测Ar+02、N2, CH4，并由所述热导池检测器(TCD)、氢火焰离子化检测器(FID)将检测到的数据输入至所述气相色谱仪中的色谱工作站，即可得到分析结果色谱图。所述载气为He、Ne、Ar、H2中的任意一种。所述净化器是指由三支串联且内径均为3(T45 mm、长度均为250 450 mm的内装分子筛、变色硅胶和脱氧-脱烃-脱碳氧化物填料的容器组成；所述内装变色硅胶的容器的一端与所述内装分子筛的容器相连，其另一端则与所述内装脱氧-脱烃填料-脱碳氧化物的容器相连；所述内装分子筛的容器与所述载气相通；所述内装脱氧-脱烃-脱碳氧化物填
料的容器中脱氧、脱烃、脱碳氧化物的容积比为1:1:1，并与所述色谱柱I、色谱柱Π相通。所述内装分子筛的容器内充填4A分子筛和5A分子筛，且4A分子筛、5A分子筛的容积比为1:1。所述脱氧填料是指脱氧催化剂。所述脱烃填料是指脱烃催化剂。所述脱碳氧化物是指二氧化碳净化催化剂。
所述色谱柱I是指内径为I 5mm、柱长为2 8m且内填Porapak、Chromosorb、⑶X多孔高聚物小球不锈钢管，或内径为O. 25 O. 53mm、柱长为3(T90m的PLOT Q石英毛细管。所述色谱柱II是指内径为f 5rnm、柱长为2 8m且内填分子筛的不锈钢管，或内径
为O. 25 O. 53mm、柱长为3(T90m的PLOT MS石英毛细管；其中分子筛为4A、5A、13X碳分子筛中的一种。本发明与现有技 术相比具有以下优点
I、在本发明中采用二根装有多孔高聚物小球和分子筛的填充柱或石英毛细管柱(色谱柱I、色谱柱II )将气相色谱仪内安装的电子俘获检测器(ECD)、热导池检测器(TCD)和氢火焰离子化检测器(FID)共同串联使用，因此，可以实现一次进样分析的目的，从而有效地降低数据精度误差，同时也缩短了样品测量周期。2、由于在现有技术中需要二次以上进样，双倍以上时间，因此在电子俘获检测器(E⑶)、热导池检测器(IOD)和氢火焰离子化检测器(FID)将分别获得三张色谱图；而本发明仅需一次进样，就可得到一张完整的分析结果色谱图，其分析时间仅为现有技术的二分之一(参见图2 7)。同时，数据精度也得到了有效提高(参见表I)。表I :采用本发明方法测定的标准气和钢瓶空气的Ar+02、N2, CH4, CO2, N2O组分数据
权利要求
1.气相色谱法一次进样分析大气中Ar+02、N2,CH4, CO2, N2O,其特征在于首先将纯度大于99. 999%的载气以O. 2 0.60MPa的输出压力通过净化器，使净化后的载气纯度大于99. 9999%或大于99. 99999% ;然后将所述净化后的载气以15 75ml/min的流量、在25 50°C的温度下通入气相色谱仪内已放置待测样品的色谱柱I中，在25 250°C的温度下经吸附脱附作用后，所述待测样品中的Ar+02、N2, CH4, CO2, N2O进入电子俘获检测器在9(T350°C的温度下检测C02、N2O,并由所述电子俘获检测器将检测到的数据输入至所述气相色谱仪中的色谱工作站；同时所述载气与所述待测样品中的Ar+02、N2, CH4, CO2, N2O共同进入气相色谱仪内的色谱柱II，在25 250°C的温度下经吸附脱附作用后，所述待测样品中的Ar+02、N2、CH4、C02、N20依次进入热导池检测器、氢火焰离子化检测器在9(T350°C的温度下检测Ar+02、N2、CH4，并由所述热导池检测器、氢火焰离子化检测器将检测到的数据输入至所述气相色谱仪中的色谱工作站，即可得到分析结果色谱图。
2.如权利要求1所述的气相色谱法一次进样分析大气中Ar+02、N2,CH4, CO2, N2O,其特征在于所述载气为He、Ne、Ar、H2中的任意一种。
3.如权利要求1所述的气相色谱法一次进样分析大气中Ar+02、N2,CH4, CO2, N2O,其特征在于所述净化器是指由三支串联且内径均为3(T45mm、长度均为25(T450mm的内装分子筛、变色硅胶和脱氧-脱烃-脱碳氧化物填料的容器组成；所述内装变色硅胶的容器的一端与所述内装分子筛的容器相连，其另一端则与所述内装脱氧-脱烃填料-脱碳氧化物的容器相连；所述内装分子筛的容器与所述载气相通；所述内装脱氧-脱烃-脱碳氧化物填料的容器中脱氧、脱烃、脱碳氧化物的容积比为I :1 :1，并与所述色谱柱I、色谱柱Π相通。
4.如权利要求3所述的气相色谱法一次进样分析大气中Ar+02、N2,CH4, CO2, N2O,其特征在于所述内装分子筛的容器内充填4A分子筛和5A分子筛，且4A分子筛、5A分子筛的容积比为1 :1。
5.如权利要求3所述的气相色谱法一次进样分析大气中Ar+02、N2,CH4, CO2, N2O,其特征在于所述脱氧填料是指脱氧催化剂。
6.如权利要求3所述的气相色谱法一次进样分析大气中Ar+02、N2,CH4, CO2, N2O,其特征在于所述脱烃填料是指脱烃催化剂。
7.如权利要求3所述的气相色谱法一次进样分析大气中Ar+02、N2,CH4, CO2, N2O,其特征在于所述脱碳氧化物是指二氧化碳净化催化剂。
8.如权利要求1所述的气相色谱法一次进样分析大气中Ar+02、N2,CH4, CO2, N2O,其特征在于所述色谱柱I是指内径为l 5mm、柱长为2 8m且内填Porapak、Chromosorb>⑶X多孔高聚物小球不锈钢管，或内径为O. 25 O. 53mm、柱长为3(T90m的PLOT Q石英毛细管。
9.如权利要求1所述的气相色谱法一次进样分析大气中Ar+02、N2,CH4, CO2, N2O,其特征在于所述色谱柱II是指内径为f5mm、柱长为2 8m且内填分子筛的不锈钢管，或内径为.O.25 O. 53mm、柱长为3(T90m的PLOT MS石英毛细管；其中分子筛为4A、5A、13X碳分子筛中的一种。
全文摘要
本发明涉及一种气相色谱法一次进样分析大气中Ar+O2、N2、CH4、CO2、N2O，该方法首先将纯度大于99.999%的载气通过净化器，使净化后的载气纯度大于99.9999%或大于99.99999%；然后将净化后的载气通入气相色谱仪内已放置待测样品的色谱柱中，经吸附脱附作用后进入电子俘获检测器，并由电子俘获检测器将检测到的数据输入至气相色谱仪中的色谱工作站；同时载气与待测样品中的Ar+O2、N2、CH4、CO2、N2O共同进入气相色谱仪内的色谱柱，经吸附脱附作用后依次进入热导池检测器、氢火焰离子化检测器检测，并由热导池检测器、氢火焰离子化检测器将检测到的数据输入至色谱工作站，即可得到分析结果色谱图。本发明简单、易操作，可有效降低数据精度误差，缩短样品测量周期。
文档编号G01N30/02GK102879490SQ201210351408
公开日2013年1月16日 申请日期2012年9月21日 优先权日2012年9月21日
发明者潘旭 申请人:中国科学院地质与地球物理研究所兰州油气资源研究中心