专利名称：烟草热裂解分析方法
技术领域：
本发明属于分析检测技术领域，具体涉及一种烟草及其制品热裂 解施放产物的分析方法。
技术背景巻烟烟丝的化学成分与巻烟烟气存在一定联系，烟气成分是烟丝 通过燃烧、裂解、降解、蒸馏等复杂的过程形成的，其中裂解是一个 相当重要的环节。巻烟的裂解过程十分复杂，难以对其燃烧温度、燃烧环境进行控 制，研究分析困难。为此，有学者采用热裂解仪对烟草样品进行裂解， 可实现对巻烟燃烧的过程模拟。采用这种方式可以很方便地控制巻烟 热裂解的条件，例如温度、环境等，并且由于裂解装置可以直接与分 析设备连接，不需要经过烟气捕集、萃取等阶段，不仅大大简化了分 析操作，并且有利于烟气中微量或痕量组分的分析。因此，该分析技 术在烟草研究领域逐渐得到了应用。现有技术中，采用热裂解设备测定烟草及其制品热裂解施放产物 的过程为通过热裂解设备瞬时高温实现样品的热裂解；热裂解产物释放到了一个密闭容器内，通过固相萃取装置捕集热裂解产物，或通过载气流动将热裂解产物带入吸附肼；将捕集在固相萃取装置或吸附 肼内的物质导入气相色谱-质谱联用仪，进行定性和定量检测。也有 的试验方法是，在采用热裂解设备高温实现样品热裂解后，通过载气流动将裂解产物直接带入检测仪器进行分析检测。现有方法存在的问题和不足通过瞬时高温裂解烟草样品，忽略 了巻烟抽吸过程中，不仅存在燃烧与高温裂解，高温裂解主要在巻烟 燃烧锥及其附近区域，还存在蒸馏、干馏等化学反应。巻烟燃烧锥温度通常在700 1200。C，裂解区周围的温度在400 70(TC，靠近抽吸 端的蒸馏区温度一般低于40(TC，在燃烧线后的温度急剧下降，其后 不到2mm处温度已下降到200°C，进入口腔时烟气的温度已只有30 5(TC。而从已有的试验结果也可以看到，对于巻烟烟气中的典型特征 物烟碱，在现有的瞬时高温裂解条件下的检测值，随热裂解温度升高 先成倍增加而后轻微下降、或随温度升高而迅速减少，"当温度达到 80(TC时，几乎完全被裂解"。这与已知的、巻烟烟气中烟碱释放量受 巻烟燃烧温度影响较小的结论相矛盾。也就是说，以现有热裂解方式 模拟巻烟燃烧，两者的物质释放情况存在明显差异。 发明内容本发明的目的是提供一种新的烟草热裂解分析方法。 本发明的目的是通过以下技术解决方案实现的 提供一种烟草热裂解分析方法，包括以下步骤-(1) 烟草样品放入热裂解装置后，进行第一步吹扫，吹扫气流 导入吸附肼；(2) 升温并第二步吹扫，吹扫气流导入吸附肼；(3) 样品热裂解，热裂解产物导入吸附肼；(4) 捕集(1)、 (2)和(3)吹扫气流和热裂解产物进行分析检步骤(1)所述第一步吹扫温度为30 100°C，吹扫气流流速为 20 60mL/min，热吹扫的时间为5s 5min。步骤(2)所述升温是以0. 05 l°C/ms的升温速度升温至200°C 。所述第二步吹扫的升温与吹扫时间为0 20s。步骤(3)所述热裂解以5 2(TC/ms的升温速度升温至400 1200 °C。.所述热裂解时间周期为10 30s，包括升温所需的时间。 本发明模拟巻烟抽吸过程的燃烧状态，设置不同的温度区域，在对样品进行高温裂解前首先进行低温热吹扫，而后将产物一起导入检测设备，进行定性、定量分析。本发明的有益效果是实现了以热裂解设备对巻烟抽吸过程的完整模拟，更加接近巻烟抽吸过程物质释放情况，有利于对巻烟及其制品燃烧产物进行后续精确的检测和分析。
具体实施方式
实施例11、 主要仪器与材料美国安捷伦公司的GC6890N/5975B气相色谱/质谱联用仪；CDS 公司的5200热裂解仪。烟草样品国内某著名巻烟产品，粉碎后过80目筛。2、 方法 实验步骤如下(1) 样品放入热裂解仪后，设置温度为30 100°C，以20% 100%氧气和80% 0%的惰性气体(氮气或氦气)的混合气作为吹扫气 流，通过热裂解仪原有的载气通道对烟草样品进行第一步吹扫，吹扫 气流流速为20 60mL/min，热吹扫的时间为5s 5min，吹扫气流导 入吸附肼；(2) 以0.05 rC/ms的升温速度升温至20(TC，进行第二步吹 扫，升温与吹扫时间为0 20s，吹扫气流导入吸附肼；(3) 以5 20°C/ms的升温速度升温至400 1200。C，样品进行 热裂解，热裂解产物导入吸附肼。热裂解时间周期为10 30s，包括 升温所需的时间。(5)捕集步骤(1)、 (2)和(3)吹扫气流和热裂解产物进行分 析检测。对热裂解释放产物烟碱的检测结果为2mg烤烟烟末A，在最终 热裂解温度为40(TC时的烟碱释放量为7. 736ug，60(TC时为8. 571ug， 800。C时为8.423ug， 1000。C时为8. 215ug， 12(TC时为8. 079ug。根 据实验检测结果，不同的最高热裂解温度下的烟碱释放量基本相近， 相对标准偏差小于4%，与实际的巻烟抽吸情况相似。
权利要求
1、一种烟草热裂解分析方法，其特征在于包括以下步骤(1)烟草样品放入热裂解装置后，进行第一步吹扫，吹扫气流导入吸附肼；(2)升温并进行第二步吹扫，吹扫气流导入吸附肼；(3)样品进行热裂解，热裂解产物导入吸附肼；(4)捕集步骤(1)、(2)和(3)吹扫气流和热裂解产物进行分析检测。
2、 根据权利要求1所述烟草热裂解分析方法，其特征在于步骤(1) 所述第一步吹扫温度为30 100°C，吹扫气流流速为20 60mL/min，热吹扫的时间为5s 5min。
3、 根据权利要求1所述烟草热裂解分析方法，其特征在于步骤(2) 所述升温以0. 05 rC/ms的升温速度升温至200°C。
4、 根据权利要求1或3所述烟草热裂解分析方法，其特征在于 所述第二步吹扫的升温与吹扫时间为0 20s。
5、 根据权利要求1所述烟草热裂解分析方法，其特征在于步骤(3) 所述热裂解以5 20°C/ms的升温速度升温至400 1200°C。
6、 根据权利要求1或5所述烟草热裂解分析方法，其特征在于 所述热裂解时间周期为10 30s。
全文摘要
本发明公开了一种烟草热裂解分析方法，模拟卷烟抽吸过程的燃烧状态，设置不同的温度区域，在对样品进行高温裂解前首先进行低温热吹扫，而后将产物一起导入检测设备，进行定性、定量分析。本发明实现了以热裂解设备对卷烟抽吸过程的完整模拟，更加接近卷烟抽吸过程物质释放情况，有利于对卷烟及其制品燃烧产物进行后续精确的检测和分析。
文档编号G01N1/44GK101241055SQ20081002637
公开日2008年8月13日 申请日期2008年2月20日 优先权日2008年2月20日
发明者孔浩辉 申请人:广东中烟工业有限责任公司