专利名称：一种果蔬中二硝基苯胺类除草剂残留前处理试剂盒的制作方法
技术领域：
本实用新型属于食品安全技术领域，特别是涉及一种果蔬中二硝基苯胺类除草剂 残留前处理试剂盒。
背景技术：
目前，二硝基苯胺(dinitroaniline)类除草剂是一种重要的选择性芽前除草剂， 广泛用于卷心菜、胡萝卜、苹果等蔬菜及水果等作物，结构通式为2，6-二硝基苯胺。由于该 类除草剂杀草谱广、除草效果稳定，在世界范围内得到了广泛应用。由于土壤对对二硝基苯 胺类除草剂具有强吸附作用，其残留会对后茬作物产生药害，并且在人类淋巴细胞的彗星 试验中，氟乐灵对哺乳动物细胞具有基因毒性。但二硝基苯胺类除草剂检测比较困难，检测二甲戊乐灵或氟乐灵等单项农药，操 作过程繁琐，检测费用高昂。因为果蔬基质内二硝基苯胺类除草剂残留量较低，干扰严重且 不易去除，文献检索表明，未能检索到果蔬类基质中二硝基苯胺类除草剂的多残留检测方 法。在已报道的果蔬类样品中关于二甲戊乐灵等单类药物农药残留的测定中，大多采 用传统的液-液萃取(LLE)法提取样品中目标物。这种方法消耗大量有毒有害的有机溶剂， 繁琐费时，而且在萃取过程中容易产生大量乳化液，影响萃取效率；所以检测该类物质需要 一种快速高效的前处理技术装置。
发明内容本实用新型为解决现有技术存在的问题，提供了一种果蔬中二硝基苯胺类除草剂 残留前处理试剂盒。本实用新型目的是提供一种提取效率高且可以有效去除杂质的二硝基苯胺类除 草剂多残留快速前处理试剂盒，用于快速前处理果蔬类样品中二硝基苯胺类除草剂残留， 经该试剂盒处理后果蔬类样品可以直接用分析仪器检测。果蔬中二硝基苯胺类除草剂残留 前处理试剂盒具有结构简单，使用溶剂少，环境污染少，净化效果好，操作简单，经济实用， 制造成本低，性能可靠，应用范围广，有利于操作人员身体健康等特点。本实用新型果蔬中二硝基苯胺类除草剂残留前处理试剂盒采用如下技术方案一种果蔬中二硝基苯胺类除草剂残留前处理试剂盒，其特点是试剂盒包括提取 齐U、分散剂、净化剂离心管和针管式过滤器，提取剂、分散剂、净化剂离心管为具塞螺旋盖聚 丙烯离心管，针管式过滤器由柱活塞、聚乙烯柱体构成，聚乙烯柱体内由下至上装有下挡筛 板、填料和上挡筛板。本实用新型果蔬中二硝基苯胺类除草剂残留前处理试剂盒还可以采用如下技术 措施所述的果蔬中二硝基苯胺类除草剂残留前处理试剂盒，其特点是装有提取剂离 心管的容量为40-60mL，装有分散剂及净化剂离心管容量为15-20mL。[0011]所述的果蔬中二硝基苯胺类除草剂残留前处理试剂盒，其特点是 挡筛板的筛孔大小为0. 15-0. 3 μ m。所述的果蔬中二硝基苯胺类除草剂残留前处理试剂盒，其特点是 硅土、C18或石墨化炭黑净化填料。所述的果蔬中二硝基苯胺类除草剂残留前处理试剂盒，其特点是 色谱纯化学试剂。所述的果蔬中二硝基苯胺类除草剂残留前处理试剂盒，其特点是 剂为白色颗粒或粉末混合物。本实用新型具有的优点和积极效果果蔬中二硝基苯胺类除草剂残留前处理试剂盒，由于采用了本实用新型全新的技 术方案，与现有技术相比，本实用新型基于提取剂及分散剂对二硝基苯胺类除草剂的高选 择性提取性以及净化剂对果蔬类样品杂质的有效清除能力，实现高效、快速的果蔬类样品 中二硝基苯胺类物质选择性分离、纯化及富集，从而使后续检测方法达到灵敏度高和选择 性强的目的。本实用新型主要用于果蔬类样品中二硝基苯胺类除草剂的样品前处理，具有 以下优点(1)生产过程简单、无污染、室温保存，单份测定；(2)操作过程简单、快速，所耗费 用低，前处理过程仅需要20分钟左右，这一点适用于二硝基苯胺类除草剂类物质的快速前 处理；⑶试剂盒中提取剂为经正己烷饱和的乙腈溶液，降低了提取溶剂的极性，降低了含 水类基质提取液中的水含量，减轻了后续的除水压力，而加入0.5%冰乙酸可以对目标化合 物起到保护作用；分散剂中无水硫酸镁在吸水的同时也产热，促进了目标化合物的萃取，一 次性针管式过滤器能够清除许多极性基质成分如来自样品共萃取物的脂肪酸、某些极性亲 脂性色素和糖类等。

图1为本实用新型果蔬中二硝基苯胺类除草剂残留前处理试剂盒结构示意图；图2为普通的果蔬类样品用一次性针管式过滤器；图3为洋葱、大蒜等复杂样品用一次性针管式过滤器。一次性针管式过滤器从下到上依次设有0. 22 μ m的筛板、弗罗里硅土层、0. 22 μ m 的筛板、C18或石墨化炭黑层及0. 22 μ m的筛板。图中，1、提取剂，2、分散剂，3、净化剂，4、一次性针管过滤器，5、一次性针管过滤
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具体实施方式
为能进一步了解本实用新型的技术内容、特点及功效，兹列举以下实例，并配合附 图详细说明如下参照附图1至图3。实施例1果蔬中二硝基苯胺类除草剂多残留快速前处理试剂盒，由提取剂1、分散剂2、净 化剂3、一次性针筒式过滤装置4组成。其中，提取剂装在50mL具塞螺旋盖聚丙烯离心管
上挡筛板和下 填料为弗罗里 提取剂为酸性 分散剂和净化中，分散剂及净化剂装在15mL具塞螺旋盖聚丙烯离心管中。其中一次性针管过滤装置由柱 活塞、透明聚乙烯柱体、0. 22 μ m上挡筛板、填料、0. 22 μ m下挡筛板等构成。提取剂为具有提取作用的酸性色谱纯化学试剂。分散剂及净化剂为白色颗粒或粉
末混合物。一次性过滤装置内装有净化填料，净化填料可以为弗罗里硅土、C18或石墨化炭墨。试剂盒的制备提取剂的制备配制0. 5%冰乙酸混合正己烷饱和乙腈溶液10mL，转移至50mL具塞螺旋盖聚丙烯
离心管中。分散剂的制备称取2g氯化钠与5g无水硫酸镁充分混合，转移至15mL具塞螺旋盖聚丙烯离心管 中。净化剂的制备称取300mg无水硫酸镁及200mg PSA充分混合，转移至15mL具塞螺旋盖聚丙烯离 心管中。一次性针管式过滤器制备一次性针管式过滤器内装有净化填料，可根据不同的样品基质选择不同种类的净 化填料，弗罗里硅土、C18及石墨化炭黑等皆可作为净化填料。选择合适的填料即可有效的 对果蔬提取液进行净化，如弗罗里硅土可作为普通果蔬类样品的填料，而弗罗里硅土与C18 或石墨化炭黑组合可作为洋葱、大蒜等复杂样品的填料等。一次性针管式过滤器由实验室 自制，其柱体可反复使用。—次性针管式过滤器填装过程为先在注射器底部垫上一层0. 22 μ m的筛板，加 入填料，在填料上部再盖上一层0. 22 μ m的筛板。实施例2应用实施1、取果蔬类样品中二硝基苯胺类除草剂选择性富集前处理试剂盒，里面配有提取 剂、分散剂、净化剂以及一次性针管式过滤器。2、将提取剂、含二硝基苯胺类除草剂的果蔬类粉碎样品和分散剂进行混合，充分 振摇得到混合溶液；5000r/min离心5min，上清液转移至净化剂中，充分振摇后静置lOmin， 所述混合溶液中二硝基苯胺类物质经0. 22 μ m —次性针筒式过滤装置过滤后存入试样瓶 供气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)进行测定，结果提取回收率达78. 5 109. 3%，符合国家 农残测定要求。3、以洋葱等基质比较复杂的样品进行试验，同2项下操作，样品溶液注入GC-MS/ MS进行测定，结果提取回收率达68. 8 102.3%，符合国家农残测定要求。
权利要求1.一种果蔬中二硝基苯胺类除草剂残留前处理试剂盒，其特征是试剂盒包括提取 剂、分散剂、净化剂离心管和针管式过滤器，提取剂、分散剂、净化剂离心管为具塞螺旋盖聚 丙烯离心管，针管式过滤器由柱活塞、聚乙烯柱体构成，聚乙烯柱体内由下至上装有下挡筛 板、填料和上挡筛板。
2.按照权利要求1所述的果蔬中二硝基苯胺类除草剂残留前处理试剂盒，其特征是 装有提取剂离心管容量为40-60mL ；装有分散剂及净化剂离心管容量为15-20mL。
3.按照权利要求1所述的果蔬中二硝基苯胺类除草剂残留前处理试剂盒，其特征是 上挡筛板和下挡筛板的筛孔大小为0. 15-0. 3 μ m。
4.按照权利要求1所述的果蔬中二硝基苯胺类除草剂残留前处理试剂盒，其特征是 填料为弗罗里硅土、C18或石墨化炭黑净化填料。
5.按照权利要求1所述的果蔬中二硝基苯胺类除草剂残留前处理试剂盒，其特征是 提取剂为酸性色谱纯化学试剂。
6.按照权利要求1所述的果蔬中二硝基苯胺类除草剂残留前处理试剂盒，其特征是 分散剂和净化剂为白色颗粒或粉末混合物。
专利摘要本实用新型涉及一种果蔬中二硝基苯胺类除草剂残留前处理试剂盒。本实用新型属于食品安全技术领域。一种果蔬中二硝基苯胺类除草剂残留前处理试剂盒，其特点是试剂盒包括提取剂、分散剂、净化剂离心管和针管式过滤器，提取剂、分散剂、净化剂离心管为具塞螺旋盖聚丙烯离心管，针管式过滤器由柱活塞、聚乙烯柱体构成，聚乙烯柱体内由下至上装有下挡筛板、填料和上挡筛板。本实用新型具有结构简单，使用溶剂少，环境污染少，净化效果好，操作简单，经济实用，制造成本低，性能可靠，应用范围广，有利于操作人员身体健康等优点。
文档编号G01N1/28GK201903472SQ201020638768
公开日2011年7月20日 申请日期2010年12月2日 优先权日2010年12月2日
发明者宓捷波, 常春艳, 陈其勇 申请人:天津出入境检验检疫局动植物与食品检测中心