专利名称：一种中药凝胶剂的鉴别和含量测定方法
技术领域：
本发明涉及中药制剂质量控制领域，具体涉及一种中药凝胶剂的鉴别和含量测定方法。
背景技术：
中药凝胶剂由徐长卿6份，母猪藤4份、苦参8份、椿根皮4份、地肤子6份、百部4份、白鲜皮4份、钻地风8份、卡波姆I份，丙二醇20份，乙醇I. 5份，氮酮2份，三乙醇胺2份，蒸馏水UO份组成，由于药材来源、质量等因素，目前该中药凝胶剂无质量控制方法，有效控制中药产品的质量是一个重大的课题，现有技术中采用的方法不完整，少数针对性不强，使用这些方法难以达到真正控制质量的目的，给正常的生产经营带来了困难。

发明内容
为了解决上述问题，本发明的目的在于提供一种中药凝胶剂的质量控制方法。为了达到这个目地，采用如下技术方案本发明的目的是这样实现的一种中药凝胶剂的鉴别和含量测定方法，词中药凝胶剂由徐长卿6份，母猪藤4份、苦参8份、椿根皮4份、地肤子6份、百部4份、白鲜皮4份、钻地风8份、卡波姆I份，丙二醇20份，乙醇I. 5份，氮酮2份，三乙醇胺2份，蒸馏水110份组成，包括以下鉴别方法和苦参碱的含量测定方法A :取上述IOg中药凝胶剂，加50mL水搅拌均匀，用等体积乙醚萃取两次，合并乙醚液，浓缩至干，加2mL甲醇溶解，即得供试品溶液；取丹皮酚对照品适量，精密称定，加甲醇配制成每ImL含Img的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述4种溶液各2 4yL，分别点于同一硅胶G薄层板上，展开剂为体积比为3 I的正己烷-乙酸乙酯的混合溶液，上行展开约8cm，取出，晾干；以I %三氯化铁乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，供试品色谱中在与对照品色谱相应位置，显相同性状颜色的斑点；B :取上述5g中药凝胶剂，加30mL甲醇搅拌，过滤，减压浓缩至干，加5mL水溶解，加浓氨试液lmL，三氯甲烷25mL，超声处理lOmin，置分液漏斗中，收集三氯甲烷层，蒸干，残渣加甲醇2mL使溶解作为供试品溶液；取苦参碱对照品适量，精密称定，加甲醇配制成每ImL含Img的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5 μ L，分别点于同一硅胶G薄层板上，展开剂为体积比为4 I O. I的三氯甲烷-甲醇-氨水的混合溶液，上行展开约8cm，取出，晾干；喷以改良的碘化铋钾试液在日光下检视，供试品色谱中在与对照品色谱相应位置，显相同性状颜色的斑点；所述含量测定色谱条件以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈O. I %磷酸水=28 72为流动相,O. 1%磷酸水为每升水含O. 02moL磷酸二氢钠的溶液；检测波长为264nm ;理论塔板数按苦参碱峰计算应不低于4000 ；对照品溶液的制备称取苦参碱对照品，加甲醇制成每ImL中含O. 3mg的溶液，即得;供试品溶液的制备取上述中药凝胶剂5g，至具塞锥形瓶中，加约30mL甲醇搅拌，并超声处理lOmin，超声处理条件为功率250W，频率40kHz，放冷，转移至50ml量瓶中，用甲醇洗涤，最后定容至50mL，作为供试品溶液，滤过，即得；测定法分别吸取对照品溶液与供试品溶液各10 μ L，注入液相色谱仪，测定，即得；按照样品中苦参碱含量计，不少于设定值。上述中药凝胶剂的鉴别和含量测定方法，按照样品中苦参碱含量计，设定值为O.25mg · g-1ο本发明对中药凝胶剂提出了质量控制方法，该方法提供了鉴别和高效液相色谱法 测定药物中苦参碱成分的含量，提高后的质量标准能更好地控制药品的质量，本发明的质量控制方法，具有较强的专属性和良好的重现性，真正体现药品安全有效、质量可控。


图I为苦参碱对照品的高效液相色谱2为本发明中药凝胶剂的高效液相色谱图
具体实施例方式结合具体实施方式
，对本发明进一步说明如下I、本发明中药凝胶剂的制备过程(I)原料药及辅料组成徐长卿6份，母猪藤4份、苦参8份、椿根皮4份、地肤子6份、百部4份、白鲜皮4份、钻地风8份、卡波姆I份，丙二醇20份，乙醇I. 5份，氮酮2份，三乙醇胺2份，蒸馏水110份。(2)取徐长卿，加徐长卿重量20倍量水，用水蒸气蒸馏法提取，收集徐长卿重量12倍量蒸馏液，蒸馏液静置过夜，析出丹皮酚，抽滤，得丹皮酚结晶备用；剩余煎煮液过滤，收集药液。(3)徐长卿水蒸气蒸馏提取后的药渣与母猪藤、苦参、椿根皮、地肤子、百部、白鲜皮、钻地风混合,加药材重量10倍量水煎煮I. 5小时，煎煮3次，过滤，合并滤液；与徐长卿水蒸气蒸馏提取后的煎煮液合并，减压浓缩至70°C时相对密度I. 1，加乙醇至含醇量体积比达70%，静置12小时，过滤，收集滤液，减压回收乙醇，并将滤液浓缩至在70°C时每升体积的浓缩液含生药量2kg的浓缩液，得复方提取浓缩液。(4)取处方量的卡波姆加适量水搅拌使之充分溶胀，取复方提取浓缩液加入完全溶胀后的卡波姆中，搅拌均匀备用；取丹皮酚加乙醇溶解，与丙二醇、氮酮混合均匀，在搅拌下缓慢加入上述凝胶物体中；取三乙醇胺调节PH值为5. O，搅拌均匀即得。(5)进行了三批实验，批号为 120503、120504、120505。2、本发明中药凝胶剂的鉴别和含量测定方法2. I仪器、试药2. I. I 仪器日本岛津公司Shimadzu LC-20AB高液相色谱系统，包括在线脱气机，自动进样器Prominence SIL-20A，二极管阵列检测器SPD-M20A和柱温箱CT0-20A ；KQ3200DB型数控超声仪；电子天平(BS2242S，北京赛多利斯仪器系统有限公司);RE-52旋转蒸发仪(瑞士步琪)；硅胶预测薄层板(青岛海洋化工厂)；色谱柱为YMC-Pack ODS-A (250 X 4. 6mm, 5um)2. I. 2 试药上述方法制备得到的本发明中药凝胶剂样品(批号120503、120504、120505)，处方中的各味药材由南京海昌中药集团有限公司提供；苦参碱对照品(供含量测定用，批号110805-200508)、丹皮酚对照品(供含量测定用，批号110708-200506)、甲醇(分析纯，南京化学试剂有限公司)；乙腈(色谱级，美国天地)冰(去离子水，实验室自制)；其他试齐U、试药为分析纯。2. 2方法与结果2. 2. I薄层鉴别
A :取上述批号为120503、120504、120505的中药凝胶剂10g，加50mL水搅拌均匀，
用等体积乙醚萃取两次，合并乙醚液，浓缩至干，加2mL甲醇溶解，即得供试品溶液；取丹皮酚对照品适量，精密称定，加甲醇配制成每ImL含Img的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述4种溶液各2 4 μ L，分别点于同一硅胶G薄层板上，展开剂为体积比为3 I的正己烷-乙酸乙酯的混合溶液，上行展开约8cm，取了，晾干；以1%三氯化铁乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，供试品色谱中在与对照品色谱相应位置，显相同性状颜色的斑点；B :取上述批号为120503、120504、120505的中药凝胶剂5g，加30mL甲醇搅拌，过滤，减压浓缩至干，加5mL水溶解，加浓氨试液lmL，三氯甲烷25mL，超声处理lOmin，置分液漏斗中，收集三氯甲烷层，蒸干，残渣加甲醇2mL使溶解作为供试品溶液；取苦参碱对照品适量，精密称定，加甲醇配制成每ImL含Img的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5 μ L，分别点于同一硅胶G薄层板上，展开剂为体积比为4 I O. I的三氯甲烷-甲醇氨水的混合溶液，上行展开约8cm，取出，晾干；喷以改良的碘化铋钾试液在日光下检视，供试品色谱中在与对照品色谱相应位置，显相同性状颜色的斑点；2. 2. 2含量测定色谱条件以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈O. 1%磷酸水=28 : 72为流动相，O. I %磷酸水为每升水含O. 02moL磷酸二氢钠的溶液；检测波长为264nm ;理论塔板数按苦参碱峰计算应不低于4000 ；对照品溶液的制备称取苦参碱对照品，加甲醇制成每ImL中含O. 3mg的溶液，即得;供试品溶液的制备取上述批号为120503、120504、120505的中药凝胶剂5g，至具塞锥形瓶中，加约30mL甲醇搅拌，并超声处理lOmin，超声处理条件为功率250W，频率40kHz，放冷，转移至50ml量瓶中，用甲醇洗涤，最后定容至50mL，作为供试品溶液，滤过，即得;测定法分别吸取对照品溶液与供试品溶液各10 μ L，注入液相色谱仪，测定，即得，结果见表I。表I样品中苦参碱含量测定结果(η = 3)
权利要求
1.一种中药凝胶剂的鉴别和含量测定方法，中药凝胶剂由徐长卿6份，母猪藤4份、苦参8份、椿根皮4份、地肤子6份、百部4份、白鲜皮4份、钻地风8份、卡波姆I份，丙二醇20份，乙醇I. 5份，氮酮2份，三乙醇胺2份，蒸馏水110份组成，其特征在于包括以下鉴别方法和苦参碱的含量测定方法 A :取上述IOg中药凝胶剂，加50mL水搅拌均匀，用等体积乙醚萃取两次，合并乙醚液，浓缩至干，加2mL甲醇溶解，即得供试品溶液；取丹皮酚对照品适量，精密称定，加甲醇配制成每ImL含Img的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述4种溶液各2 4UL，分别点于同一硅胶G薄层板上，展开剂为体积比为3 I的正己烷-乙酸乙酯的混合溶液，上行展开约8cm，取出，晾干；以I %三氯化铁乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，供试品色谱中在与对照品色谱相应位置，显相同性状颜色的斑点； B :取上述5g中药凝胶剂,加30mL甲醇搅拌,过滤,减压浓缩至干,加5mL水溶解,加浓氨试液lmL，三氯甲烷25mL，超声处理lOmin，置分液漏斗中，收集三氯甲烷层，蒸干，残渣加甲醇2mL使溶解作为供试品溶液；取苦参碱对照品适量，精密称定，加甲醇配制成每ImL含Img的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5 u L，分别点于同一硅胶G薄层板上，展开剂为体积比为4 I 0.1的三氯甲烷-甲醇-氨水的混合溶液，上行展开约8cm，取了，晾干；喷以改良的碘化铋钾试液在日光下检视，供试品色谱中在与对照品色谱相应位置，显相同性状颜色的斑点； 所述含量测定色谱条件以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈0. I %磷酸水=28 : 72为流动相,0. I %磷酸水为每升水含0. 02moL磷酸二氢钠的溶液；检测波长为264nm ;理论塔板数按苦参碱峰计算应不低于4000 ； 对照品溶液的制备称取苦参碱对照品，加甲醇制成每ImL中含0. 3mg的溶液，即得；供试品溶液的制备取上述中药凝胶剂5g，至具塞锥形瓶中，加约30mL甲醇搅拌，并超声处理lOmin，超声处理条件为功率250W，频率40kHz，放冷，转移至50ml量瓶中，用甲醇洗涤，最后定容至50mL，作为供试品溶液，滤过，即得； 测定法分别吸取对照品溶液与供试品溶液各IOu L，注入液相色谱仪，测定，即得；按照样品中苦参碱含量计，不少于设定值。
2.根据权利要求I所述一种中药凝胶剂的鉴别和含量测定方法，其特征在于按照样品中苦参碱含量计，设定值为0. 25mg g'
全文摘要
本发明公开了一种中药凝胶剂的鉴别和含量测定方法，该方法提供了鉴别方法和高效液相色谱法测定药物中苦参碱成分的含量方法，提高后的质量标准能更好地控制药品的质量，本发明的质量控制方法，具有较强的专属性和良好的重现性，真正体现药品安全有效、质量可控。
文档编号G01N30/02GK102798680SQ20121032757
公开日2012年11月28日 申请日期2012年9月7日 优先权日2012年9月7日
发明者陈军霞, 李鹏, 卞凌, 姚仲青 申请人:南京市妇幼保健院