专利名称：一种测定高温合金中铝含量的方法
技术领域：
本方法是一种测定高温合金中铝含量的方法，属于合金元素分析测量技术领域。
背景技术：
在航空工业中，高温合金因其在600°C 1100°C的氧化和燃气腐蚀条件下可承受 复杂应力、长期可靠工作的优异性能，是航天、能源、交通运输和化学工业的重要材料。高温合金是化学成分最复杂的合金材料。高温合金按基体可分为镍基、铁镍基和 钴基三类，高含量的共存元素有Al、Co、Cr、Cu、Fe、Hf、Mo、Mn、Nb、Re、Ta、Ti、W等元素，这 些基体元素和共存元素的存在对铝元素的分析带来的样品溶解和光谱干扰等方面的困难。高温合金中有酸不溶铝，通常的样品溶解方式只能测量其中的酸溶铝的含量，我 院在长期的测试工作和科学研究中深入试验，研究出能够测量高温合金中酸溶铝和酸不溶 铝总量的分析反复。电感耦合等离子体发射光谱法方法以其检出限低、精密度好、稳定性好、各类干扰 相对少、线性范围宽、分析速度快等优异特点已成为化学分析的常规有力手段之一，可以分 析高温合金中的大多数分析元素，其分析高温合金的能力是其他分析手段不能替代的。

发明内容
本发明正是针对上述现有技术状况而设计提供了一种测定高温合金中铝含量的 方法，其目的是提出一种溶样速度快、分析精度高、操作简便、效率高的测定高温合金中铝 总量的方法。本发明的目的是通过以下技术方案来实现的该种测定高温合金中铝含量的方法，其特征在于该方法在测定过程中使用的试 剂为盐酸I，P为1. 19g/mL ；分析纯以上；硝酸，ρ为1. 42g/mL ；分析纯以上；氢氟酸，P为1. 15g/mL ；分析纯以上；柠檬酸，分析纯以上；酒石酸，分析纯以上；盐酸II，1+1;其特征在于该方法的步骤是(1)试样按照GB/T 20066的要求进行取样和制样，称取0. 05 0. 20g试样，精确 至 0. OOOlg ；(2)制备试样溶液将试样置于IOOmL聚四氟乙烯烧杯或塑料烧杯中，加入10 30mL盐酸、2 IOmL 硝酸，低温加热至反应停止后，加入0. 5 5mL氢氟酸、0. 5 4g柠檬酸或酒石酸，低温加热 至溶解完全，冷却后移入IOOmL塑料容量瓶，加入0. 00 10. OOmL钇内标溶液，用水稀释至刻度，摇勻；(3)制备工作曲线溶液，按下面两种方式之一进行方式一合成工作曲线溶液按步骤(2)制备2 8个不含试样的空白溶液，根据试样中铝和镍的含量范围，在 各空白溶液中加入不同含量的铝标准溶液，在各溶液中加入相同量的镍底液，使镍的含量 为试样中镍的含量的50% 150%，加入与步骤(2)相同量的钇内标溶液，用水稀释至刻 度，摇勻，作为合成工作曲线溶液；方式二 标准物质工作曲线溶液将2 8个不同的高温合金标准物质按步骤(2)制备成标准物质工作曲线溶液， 或将1个高温合金标准物质按步骤(2)制备成标准物质工作曲线溶液，和按步骤(2)制备 不含试样的空白溶液，在空白溶液中加入镍底液，使镍的含量为试样中镍的含量的50% 150%，再在此溶液加入与步骤(2)相同量的钇内标溶液，用水稀释至刻度，摇勻，作为标准 物质工作曲线溶液。(5)测量试液中铝的浓度用电感耦合等离子体原子发射光谱仪依次测量工作曲线溶液中分析元素铝的强 度和内标元素钇的强度，横坐标用工作曲线溶液中铝元素的含量、纵坐标用铝元素的强度 或用铝元素的强度与钇元素的强度的比值绘制工作曲线，然后，测量试样溶液中铝元素和 钇元素的强度，用铝元素的强度或铝元素的强度与钇元素的强度的比值在相应的工作曲线 上查出相应铝元素的含量；(6)计算测量结果，得到铝含量按下式计算铝元素的百分含量
jflMo(%) = -Lxl00
一一mO式中Hi1——从工作曲线上查得的钼量，mg ；m0——测量试液中所含的试料量，mg,上述方法中所述低温是指加热范围在50 200°C。钇内标溶液的质量-体积浓度为0. 2mg/mL,其制备方法是称取0. 2540g氧化钇， 其质量分数不小于99. 95 %，置于250mL烧杯中，加入20 60mL盐酸II，低温加热至溶解完 全，冷却后移入IOOOmL容量瓶中，补加20 80mL盐酸II，用水稀释至刻度，摇勻。一种铝标准溶液A的质量-体积浓度是1. 00mg/mL,其制备方法是称取0. 5000g 纯铝，质量分数不小于99. 95%，置于250mL烧杯中，加入20 60mL盐酸II，低温加热溶解， 待剧烈反应后，加入1 5mL硝酸，低温加热至溶解完全，冷却后移入500mL容量瓶中，用水 稀释至刻度，摇勻。另一种铝标准溶液B的质量-体积浓度是0. 10mg/mL，其制备方法是移取 20. OOmL铝标准溶液A，置于200mL容量瓶中，加入10 30mL盐酸II，用水稀释至刻度，摇 勻。镍底液的质量-体积浓度是10. Omg/mL,其制备方法是称取10. Og纯镍，质量分 数不小于99. 95%,放入400mL烧杯中，加入20 60mL水、20 60mL硝酸，低温加热至溶解完全，冷却后移入IOOOmL容量瓶中，补加20 80mL硝酸，用水稀释至刻度，摇勻。电感耦合等离子体发射光谱仪的工作条件及分析线如下入射功率0.95 1. 4KW ；反射功率:<20ff ；冷却气流量12 20L/min ；样品提升量:1· 0 1. 5mL/min ；积分 时间:1 IOs ；元素分析线铝394. 40nm ；内标分析谱线钇371. 03nm或钇360. 07nm。本发明优点是1)样品处理技术是该专利的优点之一。研究了王水溶解法、硫酸溶解法和氢氟酸 溶解法三种样品溶解方式对高温合金中铝的影响，研究结果表明，用氢氟酸溶解样品可以 有效地溶解高温合金中的酸不溶铝，使铝元素的溶解更加完全，因此测定高温合金中氯元 素时应用氢氟酸溶解方式。2)方法具有通用性是该专利的优点之一。本方法通过对大量牌号高温合金样品的 分析结果得出的本样品溶解方法可以用于所有牌号高温合金中铝元素的测定。本方法通过 在JY ULTIMAIIC.PE 0PTIMA5300和TJA IRIS两大类三台电感耦合等离子体发射光谱仪器 上进行光谱干扰试验，找到了一条在三台光谱仪器上均不受高温合金中基体元素和共存元 素干扰的分析谱线铝394.40nm。因此本方法可以适用于几乎所有电感耦合等离子体发射 光谱仪。3)分析方法测定范围宽，测量下限为0. 05%，测量上限为7. 5%。4)该专利方法测量快速，操作简便，节约了大量人力和物力。
具体实施例方式实施例一测量InCo718高温合金中铝含量，在以下三台仪器上分别进行测量采用JY ULTIMAIIC型电感耦合等离子体发射光谱仪，仪器的工作条件及分析线如 下入射功率1050W ；反射功率< IOff ；冷却气流量:15L/min ；样品提升量1. 5mL/min ；积 分时间:5s ；元素分析线铝394. 40nm ；内标分析谱线钇371. 03nm。采用PE 0PTIMA5300型电感耦合等离子体发射光谱仪，仪器的工作条件及分析线 如下入射功率1300W ；反射功率< IOff ；冷却气流量:15L/min ；样品提升量1. 5mL/min ； 积分时间1 5s ；元素分析线铝394. 40nm ；内标分析谱线钇371. 03nm。采用TJA IRIS型电感耦合等离子体发射光谱仪，仪器的工作条件及分析线如下 入射功率1150W ；反射功率< IOff ；冷却气流量12L/min ；样品提升量1. 5mL/min ；积分时 间:5s ；元素分析线铝394. 40nm ；内标分析谱线钇360. 07nm。(1)、在测定过程中所使用的试剂如下(1. 1)、盐酸，ρ约1. 19g/mL ；分析纯以上；(1. 2)、硝酸，P约1. 42g/mL ；分析纯以上；(1. 3)、氢氟酸P约1. 15g/mL ；分析纯以上；(1. 4)、柠檬酸；分析纯以上；(1. 5)、盐酸 II，1+1。(1. 6)、铝标准溶液A 质量-体积浓度是1. 00mg/mL ；称取0. 5000g纯铝(质量分 数不小于99. 95% )，置于250mL烧杯中，加入20 60mL盐酸II (1. 5)，低温加热溶解，待剧 烈反应后，加入1 5mL硝酸，低温加热至溶解完全，冷却后移入500mL容量瓶中，用水稀释
6至刻度，摇勻。(1. 7)、铝标准溶液B 质量-体积浓度是0. 10mg/mL。移取20. OOmL铝标准溶液 A (1. 6)，置于200mL容量瓶中，加入10 30mL盐酸II (1. 5)，用水稀释至刻度，摇勻。(1. 8)、钇内标溶液质量-体积浓度是0. 2mg/mL。称取0. 2540g氧化钇(Y2O3,质 量分数不小于99. 95% )于250mL烧杯中，加入20 60mL盐酸II (1. 5)，低温加热至溶解 完全，冷却后移入IOOOmL容量瓶中，补加20 80mL盐酸II (1. 5)，用水稀释至刻度，摇勻。(1. 9)、镍底液质量-体积浓度是10. Omg/mL。称取10. Og纯镍(质量分数不小 于99. 95%)于400mL烧杯中，加入20 60mL水、20 60mL硝酸(1.2)，低温加热至溶解 完全，冷却后移入IOOOmL容量瓶中，补加20 80mL硝酸(1. 2)，用水稀释至刻度，摇勻。(2)、取样和制样分析用的试样按照GB/T 20066的要求进行取样和制样；(3)、分析步骤如下(3. 1)、试料称取0. IOg试样，精确至0. OOOlgo(3. 2)、制备试样溶液将分析步骤(3.1)的试料置于IOOmL聚四氟乙烯烧杯或塑 料烧饼中，加入15mL盐酸(1. l)、5mL硝酸(1. 2)，低温加热至反应停止，加入1. 5mL氢氟酸 (1.3)、2g柠檬酸(1.4)，低温加热至溶解完全，冷却后移入IOOmL塑料容量瓶，加入2. OOmL 钇内标溶液(1.8)，用水稀释至刻度，摇勻。(3. 3)、制备工作曲线溶液按分析步骤(3.2)制备两个试剂空白溶液，移入IOOmL容量瓶中，根据试样中铝 和镍的含量范围，在两个溶液中加入0. OOmLUO. OOmL铝标准溶液B (1. 7)、6. OmL镍底液 (1. 9)，加入2. OOmL钇内标溶液(1. 8)，用水稀释至刻度，摇勻，作为工作曲线溶液；(3. 4)、测量试液中铝的浓度分别在三台电感耦合等离子体原子发射光谱仪上， 按选定的工作条件，依次测量工作曲线溶液中分析元素铝的强度和内标元素钇的强度，横 坐标用工作曲线溶液中铝元素的含量、纵坐标用铝元素的强度与钇元素的强度的比值绘制 工作曲线，然后，测量试样溶液中铝元素和钇元素的强度，用铝元素与钇元素的强度的比值 在工作曲线上查出相应铝元素的含量；(4)、计算测量结果，在JY ULTIMAIIC仪器上得到铝的含量为0.618%、在PE 0PTIMA5300仪器上得到铝的含量为0. 603%、在TJA IRIS仪器上得到铝的含量为0. 610%。实施例二测量DZ125高温合金中铝含量，在以下三台仪器上分别进行测量采用JY ULTIMAIIC型电感耦合等离子体发射光谱仪，仪器的工作条件及分析线如 下入射功率1050W ；反射功率< IOff ；冷却气流量:15L/min ；样品提升量1. 5mL/min ；积 分时间:5s ；元素分析线铝394. 40nm ；内标分析谱线钇371. 03nm。采用PE 0PTIMA5300型电感耦合等离子体发射光谱仪，仪器的工作条件及分析线 如下入射功率1300W ；反射功率< IOff ；冷却气流量:15L/min ；样品提升量1. 5mL/min ； 积分时间1 5s ；元素分析线铝394. 40nm ；内标分析谱线钇371. 03nm。采用TJA IRIS型电感耦合等离子体发射光谱仪，仪器的工作条件及分析线如下 入射功率1150W ；反射功率< IOff ；冷却气流量12L/min ；样品提升量1. 5mL/min ；积分时 间:5s ；元素分析线铝394. 40nm ；内标分析谱线钇360. 07nm。(1)、在测定过程中所使用的试剂如下
(1. 1)、盐酸，ρ约1. 19g/mL ；分析纯以上；(1. 2)、硝酸，P约1. 42g/mL ；分析纯以上；(1. 3)、氢氟酸P约1. 15g/mL ；分析纯以上；(1. 4)、柠檬酸；分析纯以上；(1. 5)、盐酸 II，1+1。(1. 6)、钇内标溶液质量-体积浓度是0. 2mg/mL。称取0. 2540g氧化钇(Y2O3,质 量分数不小于99. 95% )于250mL烧杯中，加入20 60mL盐酸II (1. 5)，低温加热至溶解 完全，冷却后移入IOOOmL容量瓶中，补加20 80mL盐酸II (1. 5)，用水稀释至刻度，摇勻。(2)、取样和制样分析用的试样按照GB/T 20066的要求进行取样和制样；(3)、分析步骤如下(3. 1)、试料称取0. IOg试样，精确至0. OOOlgo(3. 2)、制备试样溶液将分析步骤(3.1)的试料置于IOOmL聚四氟乙烯烧杯或塑 料烧饼中，加入15mL盐酸(1. l)、5mL硝酸(1. 2)，低温加热至反应停止，加入1. 5mL氢氟酸 (1.3)、2g柠檬酸(1.4)，低温加热至溶解完全，冷却后移入IOOmL塑料容量瓶，加入2. OOmL 钇内标溶液(1.6)，用水稀释至刻度，摇勻。(3. 3)、制备工作曲线溶液选择GBW(E) 010074、010075、010076、010079等四个镍基高温合金标准物质(牌号 为DZ125，A1的标准值分别为4. 77%,3. 685,4. 28%,6. 03% )，按分析步骤(3. 2)制备成工
作曲线溶液。(3. 4)、测量试液中铝的浓度分别在三台电感耦合等离子体原子发射光谱仪上， 按选定的工作条件，依次测量工作曲线溶液中分析元素铝的强度和内标元素钇的强度，横 坐标用工作曲线溶液中铝元素的含量、纵坐标用铝元素的强度与钇元素的强度的比值绘制 工作曲线，然后，测量试样溶液中铝元素和钇元素的强度，用铝元素与钇元素的强度的比值 在工作曲线上查出相应铝元素的含量；(4)、计算测量结果，在JY ULTIMAIIC仪器上得到铝的含量为4.888 %、在PE 0PTIMA5300仪器上得到铝的含量为4. 888%、在TJA IRIS仪器上得到铝的含量为4. 835%。实施例三测量GH3128高温合金中铝含量，在以下三台仪器上分别进行测量采用JY ULTIMAIIC型电感耦合等离子体发射光谱仪，仪器的工作条件及分析线如 下入射功率1050W ；反射功率< IOff ；冷却气流量:15L/min ；样品提升量1. 5mL/min ；积 分时间:5s ；元素分析线铝394. 40nm ；内标分析谱线钇371. 03nm。采用PE 0PTIMA5300型电感耦合等离子体发射光谱仪，仪器的工作条件及分析线 如下入射功率1300W ；反射功率< IOff ；冷却气流量:15L/min ；样品提升量1. 5mL/min ； 积分时间1 5s ；元素分析线铝394. 40nm ；内标分析谱线钇371. 03nm。采用TJA IRIS型电感耦合等离子体发射光谱仪，仪器的工作条件及分析线如下 入射功率1150W ；反射功率< IOff ；冷却气流量12L/min ；样品提升量1. 5mL/min ；积分时 间:5s ；元素分析线铝394. 40nm ；内标分析谱线钇360. 07nm。(1)、在测定过程中所使用的试剂如下(1. 1)、盐酸，ρ约1. 19g/mL ；分析纯以上；
(1. 2)、硝酸，P约1. 42g/mL ；分析纯以上；(1. 3)、氢氟酸P约1. 15g/mL ；分析纯以上；(1.4)、酒石酸；分析纯以上；(1. 5)、盐酸 II，1+1。(1. 6)、铝标准溶液A 质量-体积浓度是1. 00mg/mL ；称取0. 5000g纯铝(质量分 数不小于99. 95% )，置于250mL烧杯中，加入20 60mL盐酸II (1. 5)，低温加热溶解，待剧 烈反应后，加入1 5mL硝酸(1. 2)，低温加热至溶解完全，冷却后移入500mL容量瓶中，用 水稀释至刻度，摇勻。(1. 7)、铝标准溶液B 质量-体积浓度是0. 10mg/mL。移取20. OOmL铝标准溶液 A (1. 6)，置于200mL容量瓶中，加入10 30mL盐酸II (1. 5)，用水稀释至刻度，摇勻。(1. 8)、镍底液10. Omg/mL。称取10. Og纯镍(质量分数不小于99. 95% )于400mL 烧杯中，加入20 60mL水、20 60mL硝酸(1.2)，低温加热至溶解完全，冷却后移入IOOOmL 容量瓶中，补加20 SOmL硝酸(1. 2)，用水稀释至刻度，摇勻。(2)、取样和制样分析用的试样按照GB/T 20066的要求进行取样和制样；(3)、分析步骤如下(3. 1)、试料称取0. IOg试样，精确至0. OOOlg。(3. 2)、制备试样溶液将分析步骤(3.1)的试料置于IOOmL聚四氟乙烯烧杯或塑 料烧饼中，加入15mL盐酸(1. l)、5mL硝酸(1. 2)，低温加热至反应停止，加入1. 5mL氢氟酸 (1. 3)、2g柠檬酸(1. 4)，低温加热至溶解完全，冷却后移入IOOmL塑料容量瓶，用水稀释至 刻度，摇勻。(3. 3)、制备工作曲线溶液按分析步骤(3. 2)制备四个试剂空白溶液，分别移入IOOmL容量瓶中，根据试样中 铝和镍的含量范围，分别在四个溶液中加入0. 00,1. 00,2. 00,3. OOmL铝标准溶液B(l. 7)、 在四个溶液中均加入6. OmL镍底液(1. 8)，用水稀释至刻度，摇勻，作为工作曲线溶液；(3. 4)、测量试液中铝的浓度分别在三台电感耦合等离子体原子发射光谱仪上， 按选定的工作条件，依次测量工作曲线溶液中分析元素铝的强度，横坐标用工作曲线溶液 中铝元素的含量、纵坐标用铝元素的强度绘制工作曲线，然后，测量试样溶液中铝元素强 度，用铝元素的强度在工作曲线上查出相应铝元素的含量；(4)、计算测量结果，在JY ULTIMAIIC仪器上得到铝的含量为0.053 %、在PE 0PTIMA5300仪器上得到铝的含量为0. 057%、在TJA IRIS仪器上得到铝的含量为0. 056%。实施例四测量K405高温合金中铝含量，在以下三台仪器上分别进行测量采用JY ULTIMAIIC型电感耦合等离子体发射光谱仪，仪器的工作条件及分析线如 下入射功率1050W ；反射功率< IOff ；冷却气流量:15L/min ；样品提升量1. 5mL/min ；积 分时间:5s ；元素分析线铝394. 40nm ；内标分析谱线钇371. 03nm。采用PE 0PTIMA5300型电感耦合等离子体发射光谱仪，仪器的工作条件及分析线 如下入射功率1300W ；反射功率< IOff ；冷却气流量:15L/min ；样品提升量1. 5mL/min ； 积分时间1 5s ；元素分析线铝394. 40nm ；内标分析谱线钇371. 03nm。采用TJA IRIS型电感耦合等离子体发射光谱仪，仪器的工作条件及分析线如下入射功率1150W ；反射功率< IOff ；冷却气流量12L/min ；样品提升量1. 5mL/min ；积分时 间:5s ；元素分析线铝394. 40nm ；内标分析谱线钇360. 07nm。(1)、在测定过程中所使用的试剂如下(1. 1)、盐酸，P约1. 19g/mL ；分析纯以上；(1. 2)、硝酸，P约1. 42g/mL ；分析纯以上；(1. 3)、氢氟酸P约1. 15g/mL ；分析纯以上；(1.4)、柠檬酸；分析纯以上;(1. 5)、盐酸 II，1+1。(1. 6)、钇内标溶液质量-体积浓度是0. 2mg/mL。称取0. 2540g氧化钇(Y2O3,质 量分数不小于99. 95% )于250mL烧杯中，加入20 60mL盐酸II (1. 5)，低温加热至溶解 完全，冷却后移入IOOOmL容量瓶中，补加20 80mL盐酸11(1. 5)，用水稀释至刻度，摇勻。(1. 7)、镍底液质量-体积浓度是10. Omg/mL。称取10. Og纯镍(质量分数不小 于99. 95%)于400mL烧杯中，加入20 60mL水、20 60mL硝酸(1.2)，低温加热至溶解 完全，冷却后移入IOOOmL容量瓶中，补加20 80mL硝酸(1. 2)，用水稀释至刻度，摇勻。(2)、取样和制样分析用的试样按照GB/T 20066的要求进行取样和制样；(3)、分析步骤如下(3. 1)、试料称取0. IOg试样，精确至0. OOOlg。(3. 2)、制备试样溶液将分析步骤(3.1)的试料置于IOOmL聚四氟乙烯烧杯或塑 料烧饼中，加入15mL盐酸(1. l)、5mL硝酸(1. 2)，低温加热至反应停止，加入1. 5mL氢氟酸 (1. 3)、2g柠檬酸(1. 4)，低温加热至溶解完全，冷却后移入IOOmL塑料容量瓶，加入2. OOmL 钇内标溶液(1.6)，用水稀释至刻度，摇勻。(3. 3)、制备工作曲线溶液选择GBW(E)010079等镍基高温合金标准物质(牌号为DZ125，Al的标准值为 6.03% )，按分析步骤(3. 2)制备成一个工作曲线溶液。同时按分析步骤(3. 2)制备试剂空白溶液，移入IOOmL容量瓶中，在容量瓶中加入 6. OmL镍底液(1.7)，加入2. OOmL钇内标溶液(1. 6)，用水稀释至刻度，摇勻，作为另一个工 作曲线溶液；(3. 4)、测量试液中铝的浓度分别在三台电感耦合等离子体原子发射光谱仪上， 按选定的工作条件，依次测量工作曲线溶液中分析元素铝的强度和内标元素钇的强度，横 坐标用工作曲线溶液中铝元素的含量、纵坐标用铝元素的强度与钇元素的强度的比值绘制 工作曲线，然后，测量试样溶液中铝元素和钇元素的强度，用铝元素与钇元素的强度的比值 在工作曲线上查出相应铝元素的含量；(4)、计算测量结果，在JY ULTIMAIIC仪器上得到铝的含量为7. 547 %、在PE 0PTIMA5300仪器上得到铝的含量为7. 550%、在TJA IRIS仪器上得到铝的含量为7. 560%。与现有技术相比，本发明的优点是分析方法测定范围宽，测量下限为0.05%，测 量上限为7. 5%，该方法测量快速，操作简便，节约了大量人力和物力。
10
权利要求
1. 一种测定高温合金中铝含量的方法，该方法在测定过程中使用的试剂为盐酸I，P为1. 19g/mL ；分析纯以上；硝酸，P为1. 42g/mL ；分析纯以上；氢氟酸，P为1. 15g/mL ；分析纯以上；柠檬酸，分析纯以上；酒石酸，分析纯以上；盐酸 II，1+1 ；其特征在于该方法的步骤是(1)试样按照GB/T20066的要求进行取样和制样，称取0. 05 0. 20g试样，精确至 0. OOOlg ；(2)制备试样溶液将试样置于IOOmL聚四氟乙烯烧杯或塑料烧杯中，加入10 30mL盐酸、2 IOmL硝 酸，低温加热至反应停止后，加入0. 5 5mL氢氟酸、0. 5 4g柠檬酸或酒石酸，低温加热至 溶解完全，冷却后移入IOOmL塑料容量瓶，加入0. 00 10. OOmL钇内标溶液，用水稀释至刻 度，摇勻；(3)制备工作曲线溶液，按下面两种方式之一进行 方式一合成工作曲线溶液按步骤⑵制备2 8个不含试样的空白溶液，根据试样中铝和镍的含量范围，在各空 白溶液中加入不同含量的铝标准溶液，在各溶液中加入相同量的镍底液，使镍的含量为试 样中镍的含量的50% 150%，加入与步骤( 相同量的钇内标溶液，用水稀释至刻度，摇 勻，作为合成工作曲线溶液；方式二 标准物质工作曲线溶液将2 8个不同的高温合金标准物质按步骤( 制备成标准物质工作曲线溶液，或将 1个高温合金标准物质按步骤( 制备成标准物质工作曲线溶液，和按步骤( 制备不含试 样的空白溶液，在空白溶液中加入镍底液，使镍的含量为试样中镍的含量的50% 150%， 再在此溶液加入与步骤( 相同量的钇内标溶液，用水稀释至刻度，摇勻，作为标准物质工 作曲线溶液。(5)测量试液中铝的浓度用电感耦合等离子体原子发射光谱仪依次测量工作曲线溶液中分析元素铝的强度和 内标元素钇的强度，横坐标用工作曲线溶液中铝元素的含量、纵坐标用铝元素的强度或用 铝元素的强度与钇元素的强度的比值绘制工作曲线，然后，测量试样溶液中铝元素和钇元 素的强度，用铝元素的强度或铝元素的强度与钇元素的强度的比值在相应的工作曲线上查 出相应铝元素的含量；(6)计算测量结果，得到铝含量按下式计算铝元素的百分含量 fflMo(%) = ^xlOO式中Hi1——从工作曲线上查得的钼量，mg ；m0——测量试液中所含的试料量，mg，上述方法中所述低温是指加热范围在50 200°C。
2.根据权利要求1所述的测定高温合金中铝含量的方法，其特征在于钇内标溶液 的质量-体积浓度为0. 2mg/mL,其制备方法是称取0. 2540g氧化钇，其质量分数不小于 99. 95 %，置于250mL烧杯中，加入20 60mL盐酸II，低温加热至溶解完全，冷却后移入 IOOOmL容量瓶中，补加20 80mL盐酸II，用水稀释至刻度，摇勻。
3.根据权利要求1所述的测定高温合金中铝含量的方法，其特征在于铝标准溶液 A的质量-体积浓度是1. 00mg/mL,其制备方法是称取0. 5000g纯铝，质量分数不小于 99. 95%，置于250mL烧杯中，加入20 60mL盐酸II，低温加热溶解，待剧烈反应后，加入 1 5mL硝酸，低温加热至溶解完全，冷却后移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勻。
4.根据权利要求3所述的测定高温合金中铝含量的方法，其特征在于铝标准溶液B 的质量-体积浓度是0. 10mg/mL,其制备方法是移取20. OOmL铝标准溶液A，置于200mL容 量瓶中，加入10 30mL盐酸II，用水稀释至刻度，摇勻。
5.根据权利要求1所述的测定高温合金中铝含量的方法，其特征在于镍底液的质 量-体积浓度是10. Orng/mL，其制备方法是称取10. Og纯镍，质量分数不小于99. 95%，放 入400mL烧杯中，加入20 60mL水、20 60mL硝酸，低温加热至溶解完全，冷却后移入 IOOOmL容量瓶中，补加20 80mL硝酸，用水稀释至刻度，摇勻。
6.根据权利要求1所述的测定高温合金中铝含量的方法，其特征在于电感耦合等离 子体发射光谱仪的工作条件及分析线如下入射功率0. 95 1. 4KW ；反射功率< 20W ；冷 却气流量12 20L/min ；样品提升量1. O 1. 5mL/min ；积分时间1 IOs ；元素分析线 铝394. 40nm ；内标分析谱线钇371. 03nm或钇360. 07nm。
全文摘要
本方法是一种测定高温合金中铝含量的方法，可以有效地溶解高温合金中的酸不溶铝，使铝元素的溶解更加完全，是一种溶样速度快、分析精度高、操作简便、效率高的测定高温合金中铝总量的方法。本方法选定的分析谱线铝394.40nm是一条在多台光谱仪器上均不受高温合金中基体元素和共存元素干扰的分析谱线。因此本方法可以适用于几乎所有电感耦合等离子体发射光谱仪。本方法测定范围宽，测量下限为0.05％，测量上限为7.5％，可满足绝大多数牌号高温合金中铝元素的分析要求。
文档编号G01N21/73GK102072897SQ20101055057
公开日2011年5月25日 申请日期2010年11月19日 优先权日2010年11月19日
发明者叶晓英, 李帆, 耿晓颖, 赵海燏 申请人:中国航空工业集团公司北京航空材料研究院