专利名称：重质燃料油中苯酚的定性测定方法
技术领域：
本发明涉及化学检测技术领域，尤其是涉及一种重质燃料油中苯酚的定性测定方法。
背景技术：
重质燃料油作为电力锅炉用以及燃气轮机用燃料油在电站应用中发挥着一定的作用，但对于从一次能源原油提炼重油的工艺过程表明，重质燃料油中通常不应含有苯酚，若添加诸如煤焦油等非石油烃类物质后，由于中低温煤焦油的主要成分是酚类化合物(如苯酚)，运行中该类物质会部分溶解在水中，造成含油废水中挥发酚、化学耗氧量等指标严重超标，水体颜色呈棕红色，造成电厂原有的废水处理系统需增加对水中挥发酚的处理工艺才能够达标排放，加大企业废水处理的压力和排放风险。因此在采购验收重质燃料油时 需要有一个快速的方法来定性判别，严格控制重质燃料油中苯酚的存在。经检索，无论是国内标准还是国外标准，均没有提出对重质燃料油中的苯酚进行测定的方法。

发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种保障电站的安全经济运行的重质燃料油中苯酚的定性测定方法。本发明的目的可以通过以下技术方案来实现重质燃料油中苯酚的定性测定方法，包括以下步骤(I)采用蒸馏水抽提的方法对重质燃料油进行萃取，得到抽提液；(2)向抽提液中加入饱和溴水或三氯化铁溶液并检查抽提液的变化情况，即能够定性测定出重质燃料油是否有苯酚存在。步骤(I)具体包括以下步骤将重质燃料油与煮沸的蒸馏水按重量比为(25 35) (75 85)进行混合，然后置于80 90°C的烘箱中加热10 15min，萃取重质燃料油中的亲水组分，得到抽提液。步骤(2)中加入I 2滴饱和溴水后，抽提液产生白色沉淀，该重质燃料油中含有苯酚。步骤(2)中加入I 2滴浓度为0. 4 0. 6mol/L三氯化铁溶液后，抽提液的颜色变成紫色，该重质燃料油中含有苯酚。与现有技术相比，本发明操作方便，分别采用饱和溴水、三氯化铁两种方法定性测定重质燃料油中含有的苯酚。两种方法可以互相验证并进一步明确。采用本方法可有效识别燃料油中是否含有有害物质苯酚，进一步监控和排除燃料油中添加的煤焦油、页岩油等非石油烃类物质进入电厂，造成运行故障，环境和职业危害，在采购验收重质燃料油时采用该方法进行定性判别，严格控制重质燃料油中苯酚的存在，保障电站的安全经济运行。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。实施例I本方法通过对重质燃料油采用蒸馏水抽提的方法萃取燃料油中的苯酚，将25g重质燃料油与煮沸的蒸馏水75g混合，然后置于80°C的烘箱中加热15min，反复萃取三次以上，保证亲水性组分能够完全萃取出来。然后分别用饱和溴水和三氯化铁溶液检查抽出液的变化情况，以定性判断重质燃料油中有无苯酹存在。其化学原理是通过对抽出液中加入饱和溴水，若产生有三溴苯酚白色沉淀现象则说明原燃料油有苯酚存在，若抽出液没变化，说明无苯酚存在。进一步验证方法，在抽出液中滴加三氯化铁溶液，当抽出液显紫色，说明原燃料油有苯酚存在，原因是苯酚根离子与Fe3+形成了紫色的络合物H3 [Fe (O-Ph)6]。当抽出液颜色没变化，说明无苯酚存在。其反应方程式如下
6Ph-0H+FeCl3 — H3 [Fe (O-Ph) 6](紫色)+3HC1实施例2采用重质燃料油中苯酚定性测定方法对上海闸北电厂某批250号燃料油(2012年3月收取的样品)进行测定。称取燃料油为30g与80g煮沸的蒸馏水进行混合，将混合物放入85°C的烘箱中加热10分钟，反复萃取三次以上，保证苯酚能够完全萃取出来。将萃取液用滴管吸取Iml放于两个试管中，在通风橱中向一个试管中滴加I 2滴饱和溴水，当抽出液中有白色沉淀(三溴苯酚)生成，说明有苯酚存在。在另一个试管中滴加I 2滴三氯化铁溶液，当抽出液显紫色，说明有苯酚存在。实施例3采用重质燃料油中苯酚定性测定方法对上海闸电燃机电厂某批MlOO燃料油(2012年3月收取的样品)进行测定。称取燃料油为35g与85g煮沸的蒸馏水进行混合，将混合物放入90°C的烘箱中加热10分钟后，反复萃取三次以上，保证苯酚能够完全萃取出来。将萃取液用滴管吸取Iml放于两个试管中，在通风橱中向一个试管中滴加I 2滴饱和溴水，当抽出液中有白色沉淀(三溴苯酚)生成，说明有苯酚存在。在另一个试管中滴加I 2滴三氯化铁溶液，当抽出液显紫色，说明有苯酚存在。
权利要求
1.重质燃料油中苯酚的定性测定方法，其特征在于，该方法包括以下步骤 (1)采用蒸馏水抽提的方法对重质燃料油进行萃取，得到抽提液； (2)向抽提液中加入饱和溴水或三氯化铁溶液并检查抽提液的变化情况，即能够定性测定出重质燃料油是否有苯酚存在。
2.根据权利要求I所述的重质燃料油中苯酚的定性测定方法，其特征在于，步骤(I)具体包括以下步骤将重质燃料油与煮沸的蒸馏水按重量比为(25 35) (75 85)进行混合，然后置于80 90°C的烘箱中加热10 15min，萃取重质燃料油中的亲水组分，得到抽提液。
3.根据权利要求I所述的重质燃料油中苯酚的定性测定方法，其特征在于，步骤(2)中加入I 2滴饱和溴水后，抽提液产生白色沉淀，该重质燃料油中含有苯酚。
4.根据权利要求I所述的重质燃料油中苯酚的定性测定方法，其特征在于，步骤(2)中加入I 2滴浓度为0. 4 0. 6mol/L三氯化铁溶液后,抽提液的颜色变成紫色,该重质燃料油中含有苯酚。
全文摘要
本发明涉及重质燃料油中苯酚的定性测定方法，采用蒸馏水抽提的方法对重质燃料油进行萃取，得到抽提液，向抽提液中加入饱和溴水或三氯化铁溶液并检查抽提液的变化情况，即能够定性测定出重质燃料油是否有苯酚存在。与现有技术相比，本发明操作方便，在采购验收重质燃料油时采用该方法进行定性判别，严格控制重质燃料油中苯酚的存在，保障电站的安全经济运行。
文档编号G01N21/78GK102830115SQ20121030629
公开日2012年12月19日 申请日期2012年8月24日 优先权日2012年8月24日
发明者周建平, 朱向群, 龚秋霖, 陈芳, 李南, 陈军 申请人:上海电力实业有限公司, 华东电力试验研究院有限公司, 上海市电力公司, 国家电网公司, 上海润凯油液监测有限公司