专利名称：一种金属粉末中氧含量的分析方法
技术领域：
本发明属于分析化学领域气体分析技术，涉及金属粉末中氧含量的分析方法的改进。
背景技术：
银铜粉末是某航空发动机制造中对盘、轴等零件进行等离子喷涂的涂层材料，按照等离子喷涂工艺要求，该粉末材料中的氧含量小于0.12%，原来实验室条件中测量金属粉末中氧含量的方法时，采用氧氮分析仪，将金属粉末直接放置于石墨坩埚中，在金属粉末高温熔融时，会产生喷溅，粘到仪器分析通道内，影响仪器分析精度或损坏仪器，从而无法进行金属粉末中氧含量的分析。

发明内容
本发明的目的是:提出一种使用镍囊包裹粉末样品来测定金属粉末中氧含量的分析方法，避免粉末外溅粘到仪器分析通道内，影响仪器分析精度或损坏仪器。本发明的技术方案是:一种金属粉末中氧含量的分析方法，利用氧氮分析仪，其特征在于，包括如下步骤:第一，将待测金属粉末放入高纯镍囊或镍箔中，将其包裹并压实，赶除包裹内的空气;第二，将上述包裹了待测金属粉末的镍囊或镍箔放入氧氮分析仪的脉冲加热炉中的石墨坩埚中，打开动力气使下电极上升，使得石墨坩埚与固定上电极接触；第三，通电，使待测粉末在镍囊或镍箔中熔融，在氦气流带动下，脉冲加热炉中的气体(熔融过程中释放的氧气与石墨反应后形成的一氧化碳或二氧化碳)进入到粉尘过滤器中过滤除尘；第四，经过上述过滤除尘的气体通过催化炉将其中的一氧化碳氧化成二氧化碳；第五，上述通过催化炉的气体经过流量控制器进入到红外检测池中，检测出氧的含量。本发明的优点是:本发明技术方案装置简单，操作简便易行，避免了粉末外溅粘到仪器分析通道内，影响仪器分析精度或损坏仪器的问题，从而解决了目前不能分析金属粉末样品中氧含量的情况。


图1:氧氮分析仪结构示意2:镍囊结构示意图1-氦气源、2-压力开关、3-过滤器、3a_碱石棉、3b_无水过氯酸镁、4_稳流阀、5-脉冲加热炉、5a-上电极、5b-下电极、5c-石墨坩埚、6-粉尘过滤器、7-催化炉、8-流量控制器、9-红外检测池、10-动力气源
具体实施例方式下面结合具体实施例对本发明做进一步详细说明。参见图1，其特征在于，氧氮分析仪由氦气源1、压力开关2、过滤器3、稳流阀4、脉冲加热炉5、粉尘过滤器6、催化炉7、流量控制器8、红外检测池9、动力气10组成；通过调节压力开关2与碱石棉、无水过氯酸镁过滤器3的进气口连接，稳流阀4分别与碱石棉、无水过氯酸镁过滤器3的出气口和脉冲加热炉5的进气口连接；分析样品在脉冲加热炉5中高温熔融后，释放出的一氧化碳气体随氦气进入到粉尘过滤器6中过滤除尘，经过催化炉7将一氧化碳氧化成二氧化碳，最后由流量控制器8调节一定量的气流使二氧化碳气体进入到红外检测池9中检测出氧的含量。实施例1，银铜粉末中氧含量的分析方法。分析步骤如下:第一，称取0.5g左右的银铜粉末样品放入高纯镍囊中包裹并压实，赶走空气，将包裹并压实后的待测样品投入石墨坩埚中，打开动力气使下电极上升与固定上电极通过石墨坩埚接触上。第二，通电，设定脱气功率为6000 ，分析功率5500 。样品在脉冲加热炉中高温熔融，释放出的一氧化碳气体随氦气进入到粉尘过滤器中过滤除尘，再经过催化炉将其氧化成二氧化碳，最后通过流量控制器进入到红外检测池中检测出氧的含量。第三，打开脉冲加热炉，使下电极下降，取出石墨坩埚。实施例2，镍铬合金粉末中氧含量的分析方法。分析步骤如下: 第一，称取0.3g左右的镍铬合金粉末样品放入高纯镍囊中包裹并压实，赶走空气，将包裹并压实后的待测样品投入石墨坩埚中，打开动力气使下电极上升与固定上电极通过石墨樹祸接触上。第二，通电，设定脱气功率为5500 ，分析功率5000 。样品在脉冲加热炉中高温熔融，释放出的一氧化碳气体随氦气进入到粉尘过滤器中过滤除尘，再经过催化炉将其氧化成二氧化碳，最后通过流量控制器进入到红外检测池中检测出氧的含量。第四，打开脉冲加热炉，使下电极下降，取出石墨坩埚。实施例3，镍包铝合金粉末中氧含量的分析方法。分析步骤如下:第一，称取0.3g左右的镍包铝合金粉末样品用高纯镍箔中包裹并压实，赶走空气，将包裹并压实后的待测样品投入石墨坩埚中，打开动力气使下电极上升与固定上电极通过石墨樹祸接触上。第二，通电，设定脱气功率为6500 ，分析功率6000 。样品在脉冲加热炉中高温熔融，释放出的一氧化碳气体随氦气进入到粉尘过滤器中过滤除尘，再经过催化炉将其氧化成二氧化碳，最后通过流量控制器进入到红外检测池中检测出氧的含量。第五，打开脉冲加热炉，使下电极下降，取出石墨坩埚。
权利要求
1.一种金属粉末中氧含量的分析方法，利用氧氮分析仪，其特征在于，包括如下步骤:第一，将待测金属粉末放入高纯镍囊或镍箔中，将其包裹并压实，赶除包裹内的空气；第二，将上述包裹了待测金属粉末的镍囊或镍箔放入氧氮分析仪的脉冲加热炉中的石墨坩埚中，打开动力气使下电极上升，使得石墨坩埚与固定上电极接触； 第三，通电，使待测粉末在镍囊或镍箔中熔融，在氦气流带动下，脉冲加热炉中的气体(熔融过程中释放的氧气与石墨反应后形成的一氧化碳或二氧化碳)进入到粉尘过滤器中过滤除尘； 第四，经过上述过滤除尘的气体通过催化炉将其中的一氧化碳氧化成二氧化碳； 第五，上述通过催化炉的气体经过流量控制器进入到红外检测池中，检测出氧的含量。
全文摘要
本发明属于分析化学领域气体分析技术，涉及金属粉末中氧含量的分析方法的改进，包括如下步骤将待测金属粉末放入高纯镍囊或镍箔中，将其包裹并压实，赶除包裹内的空气；将上述镍囊或镍箔放入脉冲加热炉中的石墨坩埚中，打开动力气使下电极上升，使得石墨坩埚与固定上电极接触；通电，使待测粉末在镍囊或镍箔中高温熔融，在氦气流带动下，脉冲加热炉中的气体进入到粉尘过滤器中过滤除尘；经过上述过滤除尘的气体通过催化炉将其中的一氧化碳氧化成二氧化碳；上述通过催化炉的气体经过流量控制器进入到红外检测池中，检测出氧的含量。本发明技术方案装置简单，操作简便易行，避免了粉末外溅粘到仪器分析通道内，影响仪器分析精度或损坏仪器的问题。
文档编号G01N21/00GK103175777SQ201210188539
公开日2013年6月26日 申请日期2012年6月8日 优先权日2011年12月20日
发明者赵黎锋, 张和飞, 梁海, 张国庭 申请人:贵州黎阳航空动力有限公司