专利名称：一种气相色谱填充柱的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种气相色谱填充柱，尤其涉及一种用于检测醋酸酯类酯化釜内底料成分含量的气相色谱填充柱。
背景技术：
目前，气相色谱是检测样品成分的有效手段，较常用的手段是使用气相色谱柱检测。但是一般的气相色谱柱对样品有非常严格的要求，包括酸度、腐蚀性、灰分等。由于醋酸酯类酯化釜内的底料成分复杂，酸度高(含有强腐蚀性的硫酸)腐蚀性强，灰分大，因此不能用一般的毛细管色谱柱进行气相色谱分离检测其组分和含量。
发明内容本实用新型为了克服现有技术的不足，尤其是为了克服现有技术中普通气相色谱柱对检测范围的局限，本实用新型提供的气相色谱填充柱不仅能克服底料的不良影响，而且能准确检测酯底料中水分，酸，酯，醇等含量，不受检测范围的限制。本实用新型解决其技术问题所采用的技术方案是一种气相色谱填充柱，包括一不锈钢管，不锈钢的两端均分别设有色谱接口，其中前述的不锈钢管内填充有GDX-102担体和间苯二甲酸混合的填料，不锈钢管内还设有堵封填料两端的玻璃棉。不锈钢管的内径为4mm，长度为3mm。气相色谱填充柱通过色谱接口连接到气相色谱仪上。本实用新型的气相色谱是在一条足够长和内径足够大的不锈钢管里填充有特殊成分组成的填料，填料具有耐酸碱，耐腐蚀的特性。当醋酸酯类酯化釜内的底料通过载气进入气相色谱填充柱时，由于醋酸酯类酯化釜内的底料不同成分的性质差异，导致底料在气相色谱填充柱内的停留时间差生一定的差异，从而使底料内的不同成分得到分离后进行检测。综上所述，本实用新型的气相色谱填充柱相比现有技术中的一般气相色谱柱，具有如下优点可以准确检测出醋酸酯类酯化釜内底料的各成分含量，能克服底料的不良影响，检测快速简便；不锈钢内含有GDX-102担体和间苯二甲酸(GDX-102担体和间苯二甲酸混合的比例为100 :7)混合的填料，填料具有耐酸，耐腐蚀，耐灰分等特点，可快捷简便地检测出底料中水分、酸、酯、醇等组分的含量，保证了生产的正常工作。

图1是本实用新型实施例的气相色谱填充柱的示意图；图2是图1中A-A向的剖面图。
具体实施方式
以下结合附图对本实用新型的实施例作进一步的描述说明。本实施例的具体方案为一种气相色谱填充柱，如图1、图2所示，包括一不锈钢管1，不锈钢的两端均分别设有色谱接口 2，不锈钢管内填充有GDX-102担体和间苯二甲酸混合的填料3，不锈钢管内还设有堵封填料两端的玻璃棉。不锈钢管的内径为4mm，长度为 3mm。气相色谱填充柱通过色谱接口连接到气相色谱仪上。本实例的气相色谱柱为一条长3m，内径4mm的不锈钢管，不锈钢管的两端有色谱接口，不锈钢管的一端用玻璃棉堵封，采用真空泵抽吸填充，在不锈钢管的另一端通过小漏斗缓慢加入⑶X-102担体和间苯二甲酸混合填料入不锈钢管内，填料中的⑶X-102担体和间苯二甲酸是按100 7比例混合。填料搅拌均勻后，在102°C烘箱温度下烘烤2小时后放置冷却制得，填充时应持续真空泵抽吸，并且填充时用小工具轻敲不锈钢管使填料填充均勻， 填料均勻填充一整条不锈钢管后再用玻璃棉堵封不锈钢管的另一端。将气相色谱填充柱接到色谱仪上，在柱流速30ml/min、升温程序为50°C起始炉温、3°C /min升温速率、200°C终点炉温的色谱条件下老化3小时，使气相色谱填充柱性能稳定。使用气相色谱填充柱检测醋酸乙酯酯化釜底料成分时，将气相色谱填充柱连接在 ⑶102气相色谱仪上，使用氮气为载气，柱流量为30ml/min、进样口温度为200°C、TCD检测器温度200°C、TCD电流为150mA、炉温恒定130°C、醋酸乙酯酯化釜底料的进样量为2_3ul 的条件下分析3min，得到色谱图。除以上结构的实施例外，凡是与本实用新型结构相似的气相色谱填充柱也同样落入本实用新型的保护范围之内。
权利要求1.一种气相色谱填充柱，包括一不锈钢管(1)，不锈钢的两端均分别设有色谱接口 (2)，其特征在于所述的不锈钢管内填充有填料(3)，不锈钢管内还设有堵封填料两端的玻璃棉。
2.根据权利要求1所述的填充柱，其特征在于所述的不锈钢管的内径为4mm，长度为3mm。
专利摘要本实用新型公开了一种气相色谱填充柱，包括一不锈钢管，不锈钢的两端均分别设有色谱接口，其中前述的不锈钢管内填充有GDX-102担体和间苯二甲酸混合的填料，不锈钢管内还设有堵封填料两端的玻璃棉。不锈钢管的内径为4mm，长度为3mm。气相色谱填充柱通过色谱接口连接到气相色谱仪上。本实用新型的气相色谱是在一条足够长和内径足够大的不锈钢管里填充有特殊成分组成的填料，填料具有耐酸碱，耐腐蚀的特性。当醋酸酯类酯化釜内的底料通过载气进入气相色谱填充柱时，由于醋酸酯类酯化釜内的底料不同成分的性质差异，导致底料在气相色谱填充柱内的停留时间差生一定的差异，从而使底料内的不同成分得到分离后进行检测。
文档编号G01N30/56GK202149896SQ20112025091
公开日2012年2月22日 申请日期2011年7月16日 优先权日2011年7月16日
发明者李向红, 李耀焜, 胡子达 申请人:江门天诚溶剂制品有限公司