专利名称：一种dmpo纯度测定方法
技术领域：
本发明涉及一种DMPO纯度的测定方法，属分析化学领域。
背景技术：
DMPO即1，3_ 二甲基-5-吡唑酮，广泛用于医药、农药等领域。近年来，随着工艺技术的改进，国际市场对DMPO的技术指标要求越来越严格。其中，产品纯度成为众多客户关心的质量指标之一。目前，常规的分析方法很难检测DMPO纯度，因此，建立一种检测DMPO纯度的科学、有效的分析方法，对DMPO产品的生产和质量控制具有重要的意义。

发明内容
本发明的目的是提供一种能有效检测DMPO纯度的分析方法。一种DMPO纯度测定方法，其特殊之处在于包括以下步骤I]样品前处理1.1在容器中加入内标物1，2_ 二氯苯O.1g ;称取同等质量DMPO样品倒入容器中，用二氯甲烷溶解得到质量百分比为1%的样品溶液并超声波振溶；1. 2取一定体积的MSTFA溶液，再在容器中取与MSTFA溶液相同体积的样品溶液，混合在50-100°C下进行硅烷化反应，反应30分钟以上，得到待测样品溶液；2进样将待测样品溶液经过分流`/不分流进样口推进入气化室，进样口温度为2000C _250°C，分流比为 25 :1-100 1 ；3气化待测样品溶液经过气化得到待测气体，以惰性气体为载气,带待测气体进入毛细管柱，所述毛细管柱的柱长为60m，柱内径O. 32mm,柱膜厚度为I μ m ;4分离4.1设定待测气体在毛细管柱中的运行速度为3_5ml/min，毛细管柱的初始温度为70V _100°C，在初始温度下保持4-10min4.2以20°C /min的速度将初始温度升温至最终温度，所述最终温度为220 0C -280 0C ；4. 3在最终温度下恒温4-10min ；5检测从毛细管柱中流经的待测气体，按照先后顺序依次进入氢焰离子化检测器，得到色谱图，其中氢焰离子化检测器的工作温度为200°C -250°C ；6计算根据色谱图所提供的信息，计算DMPO纯度。本发明所具有的优点本发明能准确、有效的检测DMPO纯度，突破了常规方法检测难度大、操作复杂等缺点，为DMPO的质量控制提供了可靠保障。


图1是实施例1的色谱图；图2是实施例2的色谱图。
具体实施例方式实施例1①用IOmL容量瓶称取内标物1，2_ 二氯苯O. 1005g ;称取同等质量DMPO标样倒入容量瓶；用二氯甲烷溶解并定容至刻线超声波振溶；准确移取标品溶液和MSTFA溶液各O. 3ml放入样品瓶中，50-100°C硅烷化10分钟以上。②仪器气相色谱仪配有氢焰离子化检测器，采用分流/不分流进样口，毛细管柱为 60mX0. 32mmX I μ m。③测试条件手动 进样；进样量为I μ L ;柱箱温度70°C、后进样口温度为200°C、前检测器温度为205°C ;分流比为50:1 ;柱温70°C，以20°C /min程序升温至250°C，恒温7min ;色谱柱流量为3ml/min ;载气为高纯氮气。④对同一标准品溶液连续进样3次，建立单点一级校正表(色谱图见图1)。实施例2①用IOmL容量瓶称取内标物1，2_ 二氯苯O. 1012g ;称取同等质量DMPO样品倒入容量瓶；用二氯甲烷溶解并定容至刻线超声波振溶；准确移取样品溶液和MSTFA溶液各O. 3ml放入样品瓶中，50-100°C硅烷化30分钟以上。②仪器气相色谱仪配有氢焰离子化检测器，采用分流/不分流进样口，毛细管柱为 60mX0. 32mmX I μ m。③测试条件手动进样；进样量为I μ L ;柱箱温度70°C、后进样口温度为200°C、前检测器温度为205°C ;分流比为50:1 ;柱温70°C，以20°C /min程序升温至250°C，恒温7min ;色谱柱流量为3ml/min ;载气为高纯氮气。④对同一样品溶液连续进样数次，在单点一级校正表报告中输入样品加入量及内标物质量，以内标面积百分比法计算其纯度(色谱图见图2)。
权利要求
1. 一种DMPO纯度测定方法，其特征在于包括以下步骤 .I样品前处理1.1在容器中加入内标物1，2_ 二氯苯O.1g;称取同等质量DMPO样品倒入容器中，用二氯甲烷溶解得到质量百分比为1%的样品溶液并超声波振溶；1.2取一定体积的MSTFA溶液，再在容器中取与MSTFA溶液相同体积的样品溶液，混合在50-100°C下进行硅烷化反应，反应30分钟以上，得到待测样品溶液； .2进样 将待测样品溶液经过分流/不分流进样口推进入气化室，进样口温度为200°C -250°C，分流比为25 1-100 1 ； .3气化待测样品溶液经过气化得到待测气体，以惰性气体为载气，带待测气体进入毛细管柱，所述毛细管柱的柱长为60m，柱内径O. 32mm，柱膜厚度为Ιμπι ; .4分离 .4.1设定待测气体在毛细管柱中的运行速度为3-5ml/min，毛细管柱的初始温度为700C _100°C，在初始温度下保持4-10min ； .4. 2以20°C /min的速度将初始温度升温至最终温度，所述最终温度为220°C -280°C； .4. 3在最终温度下恒温4-10min ； .5]检测从毛细管柱中流经的待测气体，按照先后顺序依次进入氢焰离子化检测器，得到色谱图，其中氢焰离子化检测器的工作温度为200°C -250°C ； .6计算根据色谱图所提供的信息，计算DMPO纯度。
全文摘要
本发明涉及一种DMPO纯度测定方法，包括以下步骤1)样品前处理，2)进样，3)分离，4)检测从毛细管柱中流经的待测气体，按照先后顺序依次进入氢焰离子化检测器，得到色谱图，其中氢焰离子化检测器的工作温度为200℃-250℃；6]计算根据色谱图所提供的信息，计算DMPO纯度。本发明解决了常规的分析方法很难检测DMPO纯度的技术问题，本发明能准确、有效的检测DMPO纯度，突破了常规方法检测难度大、操作复杂等缺点，为DMPO的质量控制提供了可靠保障。
文档编号G01N30/88GK103048413SQ20121052046
公开日2013年4月17日 申请日期2012年12月3日 优先权日2012年12月3日
发明者吉卉, 王卫国, 白海龙, 李军平, 姚忠东, 许东兴, 郭友, 何宇, 李军锋, 闫小宁, 闫昳姝, 韦雄雄, 陈帅 申请人:西安航洁化工科技有限责任公司