专利名称：高效液相色谱法检测化妆品中氯胺t的方法
技术领域：
本发明涉及一种高效液相色谱法检测化妆品中氯胺T的方法。
背景技术：
氯胺T为白色或者微黄结晶，溶于水，微溶于苯、氯仿和乙醚。在乙醇中分解。熔 点167 170°C，于175 180°C剧烈分解(爆炸)。伴有氯气味，在干燥空气中逐渐失去水 分，露置空气中渐渐分解而析出氯。人体皮肤接触实验研究发现，氯胺T会导致人体肌肤产 生斑疹，以及迟发性浸润性炎症反应。人体吸入实验发现，会引起迟发型支气管哮喘，甚至 呼吸窘迫，伴有低热，血液中白细胞数量增多。目前国内外对化妆品中氯胺T的研究报告较少。欧盟曾有报道利用薄层色谱法测 定化妆品中氯胺T的含量，但该方法操作繁琐，而且准确性、重现性和灵敏度无法满足实际 工作的需要。

发明内容
本发明的目的是提供一种检测限低、回收率高、快速的高效液相法检测化妆品中 氯胺T的方法。本发明所提供的高效液相法检测化妆品中氯胺T的方法，包括如下步骤向待测试样中加入体积百分比50 70%盐酸水溶液，在50 70°C水温下超声波 提取20 45min，提取液用有机溶剂萃取，取萃取相，将萃取相中的有机溶剂除去得到固体 残渣，用高效液相色谱法测定中的初始流动相溶解残渣，取上清液经滤膜过滤后进行高效 液相色谱测定。本发明的高效液相法检测化妆品中氯胺T的方法，其中所述Ig待测试样中加入 IOmL盐酸水溶液。本发明的高效液相色谱法检测化妆品中氯胺T的方法，其中所述有机溶剂为乙醚。本发明的高效液相色谱法检测化妆品中氯胺T的方法检出限为16. 5mg/kg,回收 率为80. 9% 103. 0%，相对标准偏差(RSD)为1. 0% 7. 4%。
具体实施例方式氯胺T标准物质纯度彡98 %。氯胺T标准储备液准确称量50mg氯胺T (精确至0. Img)，用乙腈配制成浓度为 1000 μ g/mL的标准储备液。对甲苯磺酰胺纯度彡98 %。对甲苯磺酰胺标准储备液准确称量50mg对甲苯磺酰胺(精确至0. lmg)，用乙腈 配制成浓度为1000 μ g/mL的标准储备液。高效液相色谱仪，配有二极管阵列检测器。
(一)试样处理称取1. Og试样(精确到Img)，置于50mL具塞锥形瓶中，准确加入IOmL盐酸与水 混合溶液(盐酸体积百分比50 70% )，在50 70°C水温，40Hz条件下超声波提取20 45min,提取液转移至分液漏斗中，采用乙醚萃取3次，每次20mL，合并乙醚萃取液并回收乙 醚，使用初始流动相IOmL溶解残渣，取上清液经滤膜过滤后供高效液相色谱测定。(二)液相色谱条件a)色谱柱AgiIentExtend C18,250X4. 6mm(内径)，5 μ m(粒径)。b)流动相乙腈水=31 69 (ν/ν)c)洗脱方式等度洗脱d)流速1· OmL/mine)检测波长224nmf)柱温30°Cg)进样量10yL。(三)标准工作曲线的绘制分别移取标准储备溶液用初始流动相配制成浓度分别为1. O μ g/mL，5. O μ g/mL, 10. O μ g/mL, 50. O μ g/mL, 100. O μ g/mL的标准工作溶液，取10 μ L注入高效液相色谱仪，按 色谱条件进行测定，以色谱峰的峰面积为纵坐标，与其对应的浓度为横坐标作图，绘制标准 工作曲线。标准曲线方程:y= 41. 0149x+9. 1269相关系数r2 = 0. 9999(四)试样测定用微量进样器准确吸取IOyL试样溶液注入高效液相色谱仪，按色谱条件进行测 定，记录色谱峰的保留时间和峰面积。结果计算结果按公式(1)计算
cl χ V χ 28 1 .69w =-
m χ 1 7 1 .22式中W-化妆品中氯胺-T的含量，单位为毫克每千克(mg/kg)；Cl-从标准工作曲线上查出的试样溶液中对甲苯磺酰胺的浓度，单位为毫克每升 (mg/L)；V-试样定容体积，单位为升(L)；m-试样的质量，单位为克(g)。(五)检测低限、回收率与精密度本方法对氯胺-T的检出限为16. 5mg/kg。回收率和精密度参见表1 5。表1.膏霜类化妆品中氯胺-T的回收率和精密度
权利要求
高效液相色谱法检测化妆品中氯胺T的方法，包括如下步骤向待测试样中加入体积百分比50～70％盐酸水溶液，在50～70℃水温下超声波提取20～45min，提取液用有机溶剂萃取，取萃取相，将萃取相中的有机溶剂除去得到固体残渣，用高效液相色谱法测定中的初始流动相溶解残渣，取上清液经滤膜过滤后进行高效液相色谱测定。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于lg所述待测试样中加入IOmL盐酸水溶液。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述有机溶剂为乙醚。
全文摘要
本发明公开了一种高效液相色谱法检测化妆品中氯胺T的方法，包括如下步骤向待测试样中加入体积百分比50～70％盐酸水溶液，在50～70℃水温下超声波提取20～45min，提取液用有机溶剂萃取，取萃取相，将萃取相中的有机溶剂除去得到固体残渣，用高效液相色谱法测定中的初始流动相溶解残渣，取上清液经滤膜过滤后进行高效液相色谱测定。本发明的高效液相色谱法检测化妆品中氯胺T的方法快速、检测限低、回收率高。
文档编号G01N30/06GK101975832SQ201010560428
公开日2011年2月16日 申请日期2010年11月25日 优先权日2010年11月25日
发明者刘茜, 席海为, 王烨, 王超, 白桦, 苏宁, 马强 申请人:中国检验检疫科学研究院