专利名称：电致化学发光三电极体系无干扰即时自洁方法
技术领域：
本发明涉及一种电致化学发光三电极体系无干扰即时自洁方法，属于分析测试领域。
背景技术：
对于分析化学领域的专业人员而言，电致化学发光一词的技术含义是公知的，在此不作赘述。电致化学发光检测所涉装置中的玻碳电极十分容易受到电解产生的有机类物质的吸附污染，所述吸附污染会导致玻碳电极性能迅速衰减；因此，如何在进行电致化学发光检测操作的同时，无附加干扰地、有效地、即时地清洁所述玻碳电极，就成为了一个亟待解决的技术问题。

发明内容
本发明所要解决的问题是，针对上述的玻碳电极易受电解产物吸附污染的问题，建立一种既能够进行电致化学发光分析检测，同时，又能够即时地进行电极自洁运作的有效方法，当然，该自洁运作方法不应当造成附加的干扰。本案通过以下方案解决上述问题，该方案提供的是一种电致化学发光三电极体系无干扰即时自洁方法，该方法包括以下主要步骤a，架设工作电极以及对电极，将该工作电极以及对电极的工作端置于电解池的内部，所述对电极是片状、柱状、圆筒状或丝状的钼电极或金电极，所述工作电极是玻碳电极；b，将超声波能量吸收器的封闭的一端置于电解池的内部，并将参比电极的工作端置于该超声波能量吸收器的内腔，所述参比电极是Ag/AgCl电极或甘汞电极，该超声波能量吸收器其轮廓呈笔套状或试管状，该超声波能量吸收器其材质是微孔材质，所述微孔材质是微孔陶瓷、微孔泡沫玻璃、微孔泡沫铝、微孔硅橡胶、微孔聚四氟乙烯或微孔聚偏氟乙烯；c，向电解池内注入包括电解池底液成分在内的分析对象溶液；d，将所述工作电极以及对电极以及参比电极与电化学工作站进行连接；e，在电解池下方或侧面安装光电倍增管；f，将光电倍增管与微弱光测量仪连接；g，将微弱光测量仪与记录仪连接；h，在电解池及光电倍增管的外部覆盖遮光罩或暗盒；i，向电解池内的包括电解池底液成分在内的分析对象溶液辐射超声波；j，接通电化学工作站的电源；k，接通微弱光测量仪的电源以及记录仪的电源。所述微孔陶瓷、微孔泡沫玻璃、微孔泡沫铝、微孔硅橡胶、微孔聚四氟乙烯以及微孔聚偏氟乙烯等等微孔材料，均有市售；可以买来选定的微孔材料，经由简单的切削、凿孔 等操作步骤，制成所需的形态。所述玻碳电极一词，其技术含义在电致化学发光分析领域，是公知的。可以通过将超声波探头置于所述电解池内的方式，来实现所述超声波辐射；还可以通过将电解池与超声波换能器直接接触的方式，来实现所述超声波辐射；等等。所述微弱光测量仪以及所述记录仪以及电化学工作站装置等术语表达，对于仪器分析化学领域而言，其技术含义是公知的。为避免损伤所述玻碳电极以及对电极以及参比电极，可以采用低功率的超声波。基于该因素，本案该方法的步骤还可以包括在I毫瓦与20瓦之间的范围内调节所述超声波的功率。随着超声波频率的升高，特别是在80KHz以上的频率，超声空化效应的破坏作用趋于弱化直至可以忽略，因此，基于保护电极以及避免诱发声致发光的考虑，本案该方法的步骤还可以进一步包括在80KHz与12MHz之间的范围内调节所述超声波的频率。 本案方法还可以包括一些其它的步骤，所述其它的步骤例如分析试样的采集、准备；电解池底液的准备；一系列标准溶液的制备；工作曲线的制作；等等。对于电致化学发光领域的专业人员而言，相关的、常规的所述其它步骤，其具体操作细节，是公知的，本案不就此展开赘述。不同的电解池底液以及不同的电致化学发光检测分析对象，对不同功率及频率的超声波的敏感度是不同的，为避免超声波对分析的干扰，可以根据具体的电解池底液及具体的检测分析对象,逐步调整、确定所需超声波频率及功率。如上所述，针对不同的电致化学发光分析检测对象及电解池底液，应当细致调整、选择所需的超声波频率及功率，然而，在前期工作不到位的情形下，当所选用超声波频率及功率不是足够恰当，以至于诱发出一定强度的声致发光，也是不足忧虑的，只要在分析检测过程中扣除空白比对值即可。本案方法所涉超声波能量吸收器是用于遏制超声波对所述参比电极的综合干扰，维持参比电极的电位稳定。任何孔径的微孔材料都有一定的吸收高频振波的功能；本案所涉该微孔材质其微孔孔径的优选值是小于1.0毫米。任何壁厚的所述超声波能量吸收器均有一定的超声波消解、吸收功能；本案所涉该呈笔套状或试管状的超声波能量吸收器其壁厚的优选值是介于0. 3厘米与3. 0厘米之间。仅就微孔材料对高频振荡波能量的吸收、消解功能及原理，对于声学领域的专业人员而目，是公知的。本案的优点在于，本案方法能够在进行电致化学发光分析检测的同时，利用高频率、低功率的超声波对安置于电解池内的玻碳电极进行持续的、即时的清洁作用，以此方式，即时避免了电解氧化还原反应生成的有机杂质对所述电极表面的吸附污染，使得所述电极能够在整个的所述分析检测过程中始终保持电极表面的清新状态，阻止了电极性能的快速衰减；另一方面，本案方法所涉微孔材质的呈笔套状或试管状的超声波能量吸收器，其运用，能够遏制超声波对所述参比电极的综合干扰，维持所述参比电极的电位稳定。
具体实施例方式本案方法的具体实施方式
，其过程所涉主要步骤如下a，架设工作电极以及对电极，将该工作电极以及对电极的工作端置于电解池的内部，所述对电极是片状、柱状、圆筒状或丝状的钼电极或金电极，所述工作电极是玻碳电极；b，将超声波能量吸收器的封闭的一端置于电解池的内部，并将参比电极的工作端置于该超声波能量吸收器的内腔，所述参比电极是Ag/AgCl电极或甘汞电极，该超声波能量吸收器其轮廓呈笔套状或试管状，该超声波能量吸收器其材质是微孔材质，所述微孔材质是微孔陶瓷、微孔泡沫玻璃、微孔泡沫铝、微孔硅橡胶、微孔聚四氟乙烯或微孔聚偏氟乙烯；c，向电解池内注入包括电解池底液成分在内的分析对象溶液；d，将所述工作电极以及对电极以及参比电极与电化 学工作站进行连接，在电解池下方或侧面安装光电倍增管；f，将光电倍增管与微弱光测量仪连接；g，将微弱光测量仪与记录仪连接；h，在电解池及光电倍增管的外部覆盖遮光罩或暗盒；i，向电解池内的包括电解池底液成分在内的分析对象溶液辐射超声波，接通电化学工作站的电源；k，接通微弱光测量仪的电源以及记录仪的电源。本案该方法的步骤还可以包括在I毫瓦与20瓦之间的范围内调节所述超声波的功率。本案该方法的步骤并且还可以进一步包括在80KHz与12MHz之间的范围内调节所述超声波的频率。所涉微孔材质其微孔孔径小于I. 0毫米，所涉呈笔套状或试管状的超声波能量吸收器其壁厚介于0. 3厘米与3. 0厘米之间。本案该方法的步骤当然也可以包括其它的一些步骤，例如分析试样的采集、准备；电解池底液的准备；标准溶液的制备；工作曲线的制作；等等。
权利要求
1.电致化学发光三电极体系无干扰即时自洁方法，该方法包括以下主要步骤a，架设工作电极以及对电极，将该工作电极以及对电极的工作端置于电解池的内部，所述对电极是片状、柱状、圆筒状或丝状的钼电极或金电极，所述工作电极是玻碳电极；b，将超声波能量吸收器的封闭的一端置于电解池的内部，并将参比电极的工作端置于该超声波能量吸收器的内腔，所述参比电极是Ag/AgCl电极或甘汞电极，该超声波能量吸收器其轮廓呈笔套状或试管状，该超声波能量吸收器其材质是微孔材质，所述微孔材质是微孔陶瓷、微孔泡沫玻璃、微孔泡沫铝、微孔硅橡胶、微孔聚四氟乙烯或微孔聚偏氟乙烯；c，向电解池内注入包括电解池底液成分在内的分析对象溶液；d，将所述工作电极以及对电极以及参比电极与电化学工作站进行连接；e，在电解池下方或侧面安装光电倍增管；f，将光电倍增管与微弱光测量仪连接；g，将微弱光测量仪与记录仪连接；h，在电解池及光电倍增管的外部覆盖遮光罩或暗盒，向电解池内的包括电解池底液成分在内的分析对象溶液辐射超声波，接通电化学工作站的电源；k，接通微弱光测量仪的电源以及记录仪的电源。
2.根据权利要求I所述的电致化学发光三电极体系无干扰即时自洁方法，其特征在于，该方法的步骤还包括在I毫瓦与20瓦之间的范围内调节所述超声波的功率。
3.根据权利要求2所述的电致化学发光三电极体系无干扰即时自洁方法，其特征在于，该方法的步骤还包括在80KHz与12MHz之间的范围内调节所述超声波的频率。
4.根据权利要求I所述的电致化学发光三电极体系无干扰即时自洁方法，其特征在于，所述微孔材质其微孔孔径小于I. 0毫米，所述呈笔套状或试管状的超声波能量吸收器其壁厚介于0. 3厘米与3. 0厘米之间。
全文摘要
本发明涉及一种电致化学发光三电极体系无干扰即时自洁方法，属于分析测试领域。如何实现无附加干扰前提下玻碳电极的即时自洁，是本领域的一个值得关注的问题。本案方法包含的重点步骤是a，将微孔材质的呈笔套状或试管状的超声波能量吸收器的封闭的那一端置于电解池内部，并将参比电极的工作端安置于该超声波能量吸收器的内腔；b，向电解池内部的溶液辐射超声波。本案方法通过辐射低功率、高频率的超声波来实现所述即时自洁；并且，通过安置所述超声波能量吸收器的方法，来削弱超声波对参比电极的综合干扰，维持参比电极电位稳定。
文档编号G01N27/38GK102680460SQ201210141718
公开日2012年9月19日 申请日期2012年4月23日 优先权日2012年4月23日
发明者侯建国, 周汉坤, 周靖, 干宁, 曾少林, 李天华, 李榕生 申请人:宁波大学