专利名称：钢中氮化硼含量的测定方法
技术领域：
本发明属于分析化学技术领域，涉及一种钢中氮化硼的定量分析技术。
背景技术：
硼是钢中重要的合金元素，硼在钢中主要以固溶态、碳化物及氮化物等形态存在，不同形态对钢的性能影响不同，氮化硼对钢的性能有不良影响，因此准确测定其含量非常重要。目前，钢中氮化硼尚无分析方法，我们通过实验，发明了本方法。
三
发明内容
本发明的目的在于公开一种钢中氮化硼含量的测定方法，利用该方法可准确测定钢中氮化硼的含量。首先，通过实验来确定相关参数的取值范围和对测定方法的影响因素。I、仪器工作参数仪器名称为ELAN DRC-e ICP-MS (美国PE公司)ICP-MS仪器的工作参数直接影响待测元素的单电荷离子强度和可能产生干扰的氧化物、硫化物等多原子离子强度。为此，在进行测定之前，首先采用IOii g/mL的Mg、In、Ba、Ce、U混合标准溶液(调谐溶液)对质谱仪进行质量校正、分辨率调谐、透镜电压检测器校正等参数。利用仪器Tuning和Optimize功能,优化得到仪器工作参数,见表I。表I :仪器工作参数
权利要求
1.一种钢中氮化硼含量的测定方法，其特征在于样品制成直径为6mm 10mm、长80mm IOOmm柱状,在其距顶部4mm 5mm处挖一深度为2mm的槽,观察表明无孔、无裂纹，测定步骤如下 1)、准确称取钢样重量wlg，将已称重的钢样为阳极，不锈钢筒为阴极，在盛有配制好电解液的电解池中，电解电流O. 3A O. 4A，在电解温度0°C 5°C下，电解60min 120min，取下，放入150mL石英烧杯中经超声波振荡取样，钢样用水洗净，用乙醇冲洗，晾干，称重w2g ； 2)、于盛有电解残渣的150mL石英烧杯中加入PI. 19的盐酸2mL 5mL、P I. 42的硝酸2mL 5mL，加热溶解，待反应平静后，取下，于铺滤膜的玻璃砂芯漏斗抽滤或用铺有慢速定量滤纸的玻璃漏斗过滤，用高纯水洗涤8 10次，将沉淀物或沉淀物连同滤纸移入150mL石英烧杯，加入P I. 42的硝酸5mL IOmL低温充分碳化滤纸,加入P I. 67的高氯酸2mL 4mL，加热溶解直到冒高氯酸白烟至湿盐状，取下，加5mL (1+1)的硝酸溶解盐类，煮沸，移入IOOmL的容量瓶中，以水定容，摇匀，随同带试剂空白，以铍为内标元素，采用电感耦合等离子体质谱仪测定氮化硼中硼，换算出钢中氮化硼的含量； 3)、工作曲线的绘制 于6个50mL塑料容量瓶中，分别移取浓度为I. OOPg/mL的硼标准溶液O、I. 00,2. 50、5.00,10. 00,20. OOmL，加入 P I. 42g/mL 的硝酸 2mL、P I. 68g/mL 的高氯酸 lmL，用水稀释至刻度后摇匀，采用电感耦合等离子体质谱仪测定，以铍为内标元素，仪器自动绘制工作曲线. 计算厶式为
2.根据权利要求I所述的一种钢中氮化硼含量的测定方法，其特征在于电解液为2%氯化钠+596EDTA水溶液。
3.根据权利要求I所述的一种钢中氮化硼含量的测定方法，其特征在于通过电解提取氮化硼，用混酸溶解分离硼碳化物及其它形态的硼，以高氯酸分解氮化硼。
全文摘要
一种钢中氮化硼含量的测定方法，属于分析化学技术领域，该方法采用恒电流电解法提取氮化硼，混酸分离硼碳化物等其它形态的硼，硝酸、高氯酸冒烟分解氮化硼，稀释到规定体积，采用电感耦合等离子体质谱仪测定氮化硼中硼的含量。将仪器测定的硼含量，通过换算，可准确、快速得到钢中氮化硼的含量。
文档编号G01N27/64GK102680564SQ201210155249
公开日2012年9月19日 申请日期2012年5月18日 优先权日2012年5月18日
发明者丁美英, 刘淼, 田永生, 石林 申请人:内蒙古包钢钢联股份有限公司