专利名称：多场耦合加载微纳米压入测试系统的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种用于测试电磁固体薄膜材料在电场、磁场、热场耦合作用下物理力学性能的测试系统，属于材料分析仪器及微纳米力学测试技术领域。
背景技术：
铁电、压电、铁磁等电磁功能材料及其复合材料具备优良的力电磁转换功能、快速的响应速度、以及体积小等优点，目前广泛应用于传感器、致动器、换能器、存储器、电容器、热阻器等领域。随着微纳米材料制备和加工技术的发展，越来越多的电磁功能材料的特征尺寸进入微纳米尺度，例如，铁电薄膜、压电薄膜、超磁致伸缩薄膜、磁电薄膜等，引起了学术界和工程界的空前关注，针对此类材料在微纳米尺度下物理力学性质的异常性与尺寸效应的研究工作正在广泛开展。为了探究微纳米尺度下电磁固体材料的多场耦合规律和机 理、优化电磁功能材料设计，检测电磁固体薄膜在电场、磁场、热场作用下的压入行为，不仅对于微机电系统中功能器件的安全性和可靠性起到至关重要作用，而且对于智能材料科学的研究也有重要的学术和应用价值。目前尚无能够直接进行电场、磁场、热场耦合加载条件下的微纳米压入仪器。究其原因，主要有四条第一，材料测试中可变磁场的施加通常采用线圈，然而，由于电流的热效应引起的发热问题，将导致线圈周围温度升高，这对于热敏感的微纳米测试技术将是极为不利的，直接影响了测试结果的精度；第二，热场的施加通常采用电阻丝加热，然而，由于电流通过电阻丝时必然产生磁场，从而影响到试件区欲加磁场的大小和均匀度，因此需要开发与磁场互不干扰的热场施加方式；第三，压入仪的空间设计一般遵循紧凑设计原则，而电场、磁场、热场的施加装置和相应的冷却循环装置必然占据一定的空间，从而导致系统柔度的增加，不利于减小机架柔度；第四，电场、磁场、热场、各精密致动和传感元件，以及仪器其它各部件之间，往往存在电、磁的相互干扰，磁场周围往往只能采用抗磁性材料，同时保证热膨胀系数足够低，由此带来了仪器选材和加工的困难。因此，如何有效的实现互不干扰的力-电-磁-热耦合加载与测试的微纳米压入系统成为电磁固体薄膜材料多场耦合行为研究的重要课题。

实用新型内容本实用新型的目的是提供一种多场耦合加载微纳米压入测试系统，解决现有技术难以直接简便地实现对材料微纳米尺度多场耦合性质的测量，本实用新型测试精度高，能够实现测量和数据分析的自动化。本实用新型提供的技术方案如下一种多场耦合加载微纳米压入测试系统，其特征是，所述系统包括机械加载与测量子系统，电场加载与测量子系统，磁场加载与测量子系统，热场加载与测量子系统；所述机械加载与测量子系统(图I)，包括主机架2 ;为测试提供水平位置调整的横向粗调移动台3、横向精密移动台4，为测试提供竖直位置粗调的电机驱动单元26，所述的电机驱动单元26通过连接面板27与主机架2相连，下端与压电堆驱动单元25串联，压电堆驱动单元25下端分别接精密力传感器24和电容式位移传感器23，以及连接在压头连接杆上的压头42 ；所述电场加载与测试子系统(图2),包括高精度稳压电源36,参考电容37和电荷放大器38，所述的高精度稳压电源36与带电极35的试样16以及参考电容37串联，所述的参考电容37与电荷放大器38并联，电荷放大器38通过A/D采集卡39和数据处理系统40连接；所述磁场加载与测试子系统(图2),包括电源29,电磁铁32,含有循环冷却剂30的冷却壳层31，热电偶28，磁轭33，试样区的磁场强度由磁传感器34采集，经A/D采集卡39与数据处理系统40相连；所述热场加载与测试子系统(图I和图3)，包括油浴腔11，高温绝缘硅油12，试 样台13与高温绝缘硅油12直接接触，通过热传递对试样16进行加热，试样区的温度由热电偶15测量，反馈给控制箱44，由控制箱44控制加热丝43来调节对高温绝缘硅油12的加热功率，油浴腔11中的高温绝缘硅油12通过进油管47和出油管41与高温油槽48内的高温绝缘硅油12连通，由热电偶45测量硅油温度，通过电路反馈信号给控制箱44，由控制箱44控制加热丝43来调节加热功率。优选的，所述多场耦合加载微纳米压入测试系统还包括隔热和循环冷却子系统，该子系统包括冷却层5，冷却剂6，隔热层7，陶瓷衬垫10，热反射层18，绝缘层19，冷却层20，冷却剂21 ;传感器附件的温度由热电偶22测量，反馈信号给控制箱44，进行冷却剂的功率调节。这样做的好处是可以避免试样区的高温传递到传感器和仪器其它部位，引起的测试误差和热漂移增大。其中，所述冷却层5、20由金属制成。特别的，为了固定油浴腔11，采用螺栓8和装夹9连接冷却层5，进而与所述压入测试系统的主体相连。优选的，所述试样区可变磁场的施加是通过电磁铁32和磁轭33组成的磁路实现的，通过调节电磁铁32中电流的大小，实现对试样区磁场强度的调节，通过冷却壳层31中冷却剂30循环流动带走电磁铁32产生的热量。这样做的好处是可以大大减小实验区域的温度波动。优选的,使用高精度稳压电源36通过两个电极35对试样16施加电场。由于电极35布置位置的灵活性，实现了电场施加方向的灵活性。优选的，将所述主机架2置于隔振台I上。好处是可以减小测试过程中的噪声水平。一种多场耦合加载微纳米压入测试方法，其特征是，电场、磁场、温度、载荷或位移大小由信号发生器产生驱动信号，经由功率放大器进行控制，电场、磁场、温度、载荷或位移信号由相应的传感器感知并输出，由A/D采集卡进行采集；所述测试方法的步骤如下步骤101，通过计算机对拟定的实验加载条件进行设置；所述实验加载条件包括磁场大小、电场大小、温度、载荷或位移加载函数；步骤102，由计算机通过信号发生模块产生控制电场、磁场和温度的驱动信号；步骤103，由功率放大器对步骤102中输出的驱动信号进行放大,输出电流信号；[0021]步骤104，经功率放大器放大后的电流信号，驱动高精度稳压电源输出电压信号来实现电场的施加、驱动电源调节输出的流经永磁铁的电流大小来实现磁场的施加，驱动控制箱调节加热丝的功率来实现热场的施加；步骤105，由A/D采集卡采集电场、磁场和温度传感器信号；步骤106，对传感器采集的信号进行换算，得到试样区的电场强度、极化强度、磁场强度和温度大小；步骤107，判断是否符合试验条件，即电场、磁场和温度均达到预设值；若判断为是，进入步骤108 ;若判断为否，回到步骤102重新开始测试；步骤108，由信号发生器产生载荷或位移驱动信号；步骤109，步骤108中输出的驱动信号经功率放大器进行放大，使其能够产生足够的载荷，输出电流信号； 步骤110，经功率放大器放大后的电流信号驱动机械加载模块运动，通过压电堆驱动单元驱动压头压入试样；步骤111，A/D采集卡采集载荷和位移传感器信号；步骤112，将步骤111中采集的信号进行换算得到载荷和位移值；步骤113，判断是否符合试验条件，即载荷或位移达到预设值；若判断为是，进入步骤114 ;若判断为否，回到步骤108重新开始测试；步骤114，在数据处理系统中，按照力学模型对测得的载荷和位移值进行计算处理，得到压入硬度和接触刚度，进而分析得到磁场强度、电场强度、温度单独或耦合作用对于材料压入硬度和接触刚度影响的关系曲线，输出计算结果，测试工作结束。上述方法中，由各种传感器与A/D采集卡记录实验过程中的各种物理量，得到在某一温度、电场强度、磁场强度条件下的载荷-位移曲线，根据力学计算模型，即可得到压入硬度和接触刚度。本实用新型与现有技术相比，具有以下优点及突出性效果(I)首次实现了电场、磁场、热场耦合加载条件下的微纳米压入测试；(2)测试范围涵盖微纳米尺度和宏观尺度，尤其适用于电磁固体薄膜的测试，但同样适用于单一电场、单一磁场、单一热场或无外加场下的薄膜或块体材料的普通压入测试；(3)试验系统中不存在加载与测试的电磁热相互干扰，因此设计方案具有较高的可行性与可靠性，测试结果精度高。

图I为本实用新型提供的多场耦合加载微纳米压入测试系统示意图。图2为本实用新型提供的电场和磁场加载与测试子系统示意图。图3为本实用新型提供的循环油浴热加载示意图。图4为本实用新型提供的多场耦合加载微纳米压入测试系统测试方法流程图。图5为典型的压入测试的载荷-位移曲线。图中1_隔振台；2_主机架；3_横向粗调移动台；4_横向精密移动台；5_冷却层；6-冷却剂；7-隔热层；8_螺栓；9_装夹；10_陶瓷衬垫；11_油浴腔；12_高温绝缘硅油；13-试样台；14_磁场施加装置；15_热电偶；16_试样；17_电场施加装置；18_热反射层；19-绝缘层；20_冷却层；21_冷却剂；22_热电偶；23_电容式位移传感器；24_精密力传感器；25-压电堆驱动单元；26_电机驱动单元；27_连接面板；28_热电偶；29_电源；30_冷却剂；31_冷却壳层；32_电磁铁；33_磁轭；34_磁传感器；35_电极；36_高精度稳压电源；37-参考电容；38_电荷放大器；39-A/D采集卡；40_数据处理系统；41_出油管；42_压头；43-加热丝；44_控制箱；45_热电偶；46_高温油泵；47_进油管；48_高温油槽；51_信号发生器；52-功率放大器。
具体实施方式
以下结合附图进一步说明本实用新型的具体结构及实施方式本实用新型提供一种多场耦合加载微纳米压入测试系统，由机械加载与测量子系统，电场加载与测量子系统，磁场加载与测量子系统，循环油浴热场加载与测量子系统四部分组成。所述的机械加载与测量子系统包括主机架2，为测试提供水平位置调整的横向粗调移动台3，横向精密移动台4，为测试提供竖直位置粗调的电机驱动单元26、所述的电机驱 动单元26通过连接面板27与主机架2相连，下端与压电堆驱动单元25串联，压电堆驱动单元25下端分别接精密力传感器24和电容式位移传感器23，以及连接在压头连接杆上的压头42 ;所述的电场加载与测试子系统包含高精度稳压电源36，参考电容37和电荷放大器38，所述的高精度稳压电源36与带电极35的试样16以及参考电容37串联，所述的参考电容37与电荷放大器38并联，电荷放大器38与A/D采集卡39和数据处理系统40连接；所述的磁场加载与测试子系统包含电源29,电磁铁32,含有循环冷却剂30的冷却壳层31,热电偶28，磁轭33，试样区的磁场强度由磁传感器34采集，经A/D采集卡39与数据处理系统40相连；所述的热场加载与测试子系统包含油浴腔11，高温绝缘硅油12，试样台与高温绝缘硅油12直接接触，通过热传递实现对试样16的加热，试样区的温度由热电偶15测量，反馈给控制箱44，由控制箱44控制加热丝43来调节对高温绝缘硅油12的加热功率，油浴腔11中的高温绝缘硅油12通过进油管47和出油管41与高温油槽48内的高温绝缘硅油12连通，控制箱44控制加热丝43进行加热，由热电偶45测量硅油温度，通过电路反馈信号给控制箱44，调节加热功率；为了避免试样区的高温传递到传感器和仪器其它部位，引起的测试误差和热漂移增大，应该进行相应的隔热和循环冷却子系统设计，包括铜质冷却层5(也可是铝质等其它金属)，冷却剂6，隔热层7，氧化铝陶瓷衬垫10，热反射层18，绝缘层19，铜质冷却层20 (也可是铝质等其它金属)，冷却剂21 ;传感器附件的温度由J型热电偶22测量，反馈信号给控制箱44，进行冷却剂的功率调节；为了固定油浴腔11，采用螺栓8和装夹9与铜质冷却层5 (也可是铝质等其它金属)，进而与仪器主体相连。米用电磁铁32产生磁场,经磁轭33的传导实现对试样的磁场加载，电磁铁32和磁轭33之间留有空气隙，目的在于减小电磁铁32与磁轭33之间的热传导，使得电磁铁32产生的热量尽量被周围的冷却壳层31中的循环冷却剂30带走，电磁铁32中电流的强度可调，从而同时实现了试样区磁场强度的可调和测试温度的相对恒定。物理、化学性质稳定的高温绝缘硅油12在高温油槽48内被加热，在高温油泵46的驱动下流经套有隔热毡的不锈钢进油管47，到达油浴腔11，通过热传递加热试样台13，进而通过热传递加热试样16，试样加载区的J型热电偶15将温度信号经由反馈线路反馈给加热区的控制箱44，实现温度加载的自动反馈调节；加热区内的热电偶45测量硅油温度，通过电路反馈信号给控制箱44，调节加热功率；精密力传感器24和电容式位移传感器23周围的J型热电偶22将温度信号反馈给调节冷却剂循环控制箱44，调节冷却剂21的循环速率。高精度稳压电源36通过电路将直流电压信号施加在试样16上，实现对试样16的电场加载。机械加载，首先是对试样16进行水平定位，通常是通过显微镜观测以及调节横向粗调移动台3和横向精密移动台4来实现，竖直方向的定位和加载通过电机驱动单元26进行竖向位置粗调，通过压电堆驱动单元25进行竖向位置精调和对试样16的压入，力和位移由精密力传感器24和电容式位移传感器测得。所有的传感信号通过A/D采集卡39转化为数字信号导入电脑的数据处理系统40进行处理。本实用新型提供的多场耦合加载微纳米压入测试系统的对材料在多场耦合条件下的力学性能进行测试的方法，其特征是电场、磁场、温度、载荷或位移大小由信号发生器产生驱动信号，经由功率放大器进行控制，电场、磁场、温度、载荷或位移信号由相应的传感器感知并输出，由A/D采集卡进行采集；所述测试方法的步骤如下在步骤101中，通过计算机对拟定的实验加载条件(包括磁场大小、电场大小、温度、载荷或位移加载函数)进行设置；在步骤102中，由计算机通过信号发生模块产生控制电场、磁场和温度的驱动信号;在步骤103中，由功率放大器对步骤102中输出的驱动信号进行放大,输出电流信号;在步骤104中，经功率放大器放大后的电流信号，驱动高精度稳压电源输出电压信号来实现电场的施加、驱动电源调节输出的流经永磁铁的电流大小来实现磁场的施加，驱动控制箱调节加热丝的功率来实现热场的施加；在步骤105中，由A/D采集卡采集电场、磁场和温度传感器信号；在步骤106中，对传感器采集的信号进行换算，得到试样区的电场强度、极化强度、磁场强度和温度大小；在步骤107中，判断是否符合试验条件，即电场、磁场和温度均达到预设值。若判断为是，进入步骤108 ;若判断为否，回到步骤102重新开始测试；在步骤108中，由信号发生器产生载荷或位移驱动信号；在步骤109中，步骤108中输出的驱动信号经功率放大器进行放大，使其能够产生足够的载荷，输出电流信号；在步骤110中，经功率放大器放大后的电流信号驱动机械加载模块运动，通过压电堆驱动单元驱动压头压入试样；在步骤111中，A/D采集卡采集载荷和位移传感器信号；在步骤112中，将步骤111中采集的信号进行换算得到载荷和位移值；在步骤113中，判断是否符合试验条件，即载荷或位移达到预设值。若判断为是，进入步骤114 ;若判断为否，回到步骤108重新开始测试；在步骤114中，在数据处理系统中，按照力学模型对测得的载荷和位移值进行计算处理，得到压入硬度和接触刚度，进而分析得到磁场强度、电场强度、温度单独或耦合作用对于材料压入硬度和接触刚度影响的关系曲线，输出计算结果，测试工作结束。在前面的步骤中，由各种传感器与A/D采集卡可以记录实验过程中的各种物理量，得到在某一温度、电场强度、磁场强度条件下的载荷-位移曲线，根据力学计算模型，即可得到压入硬度和接触刚度。接下来以Oliver和Pharr提出的基于弹性接触理论的经典测试原理为例进行详细说明。为了从载荷-位移曲线(即Ρ-h曲线，见图5)数据中计算出压入硬度和接触刚度，通常采用如下的函数拟合卸载曲线从初始卸载点至卸载曲线上部的25% 50%的部分P=a (h-hf)m (I)式中P为载荷，h为位移，hf为卸载后的残余深度，a和m是拟合参数。根据接触力学相关知识，并结合⑴式，可计算出接触刚度S S = (dP/dh)h=h^ = am (Zzmax-hfJ 1 ⑵其中，dP/dh表示p-h曲线在最大压入深度hmax处的斜率。由接触深度
_7] K 二⑶(其中，h。为接触深度，ε为与压头形状有关的常数。对于圆锥形压头，ε=0.72，Pniax为最大压力。)并根据面积函数A = f(hc)可算得接触面积，对于理想玻氏压头，A = 24. 56hc2。压头形状往往偏离理想情况，这时需要对面积函数进行修正和校准，方法详见GB/T22458-2008。材料的压入硬度H可表示为H(4)
A结合以上理论，可以对载荷-位移曲线进行分析，得到接触刚度和压入硬度，进而结合外加电场、磁场、温度值，分析得到不同场单独作用和耦合作用时对于材料接触刚度和压入硬度的影响。此外，通过在载荷加载过程中增加保载阶段，可以研究材料的蠕变行为；结合原子力显微镜或电子显微镜等仪器对试件压痕区域进行观测，可以研究多场耦合作用下材料裂纹和微观结构变化等性质；基于压头的压入动作，可以进行微悬臂梁弯曲实验和三点弯曲实验，进而结合现有的薄膜性质测试技术(如磁光克尔效应、反常霍尔效应等)研究弯曲作用对于功能材料电学、磁学性质的影响，比如弯曲对微构件的电滞回线、磁滞回线等性质的影响。
权利要求1.一种多场耦合加载微纳米压入测试系统，其特征是，所述系统包括机械加载与测量子系统，电场加载与测量子系统，磁场加载与测量子系统，热场加载与测量子系统； 所述机械加载与测量子系统，包括主机架(2);为测试提供水平位置调整的横向粗调移动台(3)、横向精密移动台(4)，为测试提供竖直位置粗调的电机驱动单元(26)，所述的电机驱动单元(26)通过连接面板(27)与主机架(2)相连，下端与压电堆驱动单元(25)串联，压电堆驱动单元(25)下端分别接精密力传感器(24)和电容式位移传感器(23)，以及连接在压头连接杆上的压头(42)； 所述电场加载与测试子系统，包括高精度稳压电源(36)，参考电容(37)和电荷放大器(38)，所述的高精度稳压电源(36)与带电极(35)的试样(16)以及参考电容(37)串联，所述的参考电容(37)与电荷放大器(38)并联，电荷放大器(38)通过A/D采集卡(39)和数据处理系统(40)连接； 所述磁场加载与测试子系统，包括电源(29)，电磁铁(32)，含有循环冷却剂(30)的冷却壳层(31)，热电偶(28)，磁轭(33)，试样区的磁场强度由磁传感器(34)采集，经A/D采集卡(39)与数据处理系统(40)相连； 所述热场加载与测试子系统，包括油浴腔(11)，高温绝缘硅油(12)，试样台(13)与高温绝缘硅油(12)直接接触，通过热传递对试样(16)进行加热，试样区的温度由热电偶(15)测量，反馈给控制箱(44)，由控制箱(44)控制加热丝(43)来调节对高温绝缘硅油(12)的加热功率，油浴腔(11)中的高温绝缘硅油(12)通过进油管(47)和出油管(41)与高温油槽(48)内的高温绝缘硅油(12)连通，由热电偶(45)测量硅油温度，通过电路反馈信号给控制箱(44)，由控制箱(44)控制加热丝(43)来调节加热功率。
2.如权利要求I所述的多场耦合加载微纳米压入测试系统，其特征是，所述多场耦合加载微纳米压入测试系统还包括隔热和循环冷却子系统，该子系统包括冷却层(5)，冷却剂(6)，隔热层(7)，陶瓷衬垫(10)，热反射层(18)，绝缘层(19)，冷却层(20)，冷却剂(21)；传感器附件的温度由热电偶(22)测量，反馈信号给控制箱(44)，进行冷却剂的功率调节。
3.如权利要求2所述的多场耦合加载微纳米压入测试系统，其特征是，所述冷却层(5;20)由金属制成。
4.如权利要求2或3所述的多场耦合加载微纳米压入测试系统，其特征是，为了固定油浴腔(11)，采用螺栓(8)和装夹(9)连接冷却层(5)，进而与所述压入测试系统的主体相连。
5.如权利要求I所述的多场耦合加载微纳米压入测试系统，其特征是，所述试样区可变磁场的施加是通过电磁铁(32)和磁轭(33)组成的磁路实现的，通过调节电磁铁(32)中电流的大小，实现对试样区磁场强度的调节，通过冷却壳层(31)中冷却剂(30)循环流动带走电磁铁(32)产生的热量。
6.如权利要求I所述的多场耦合加载微纳米压入测试系统，其特征是，使用高精度稳压电源(36)通过两个电极(35)对试样(16)施加电场。
7.如权利要求I所述的多场耦合加载微纳米压入测试系统，其特征是，将所述主机架(2)置于隔振台⑴上。
专利摘要本实用新型涉及一种多场耦合加载微纳米压入测试系统。该系统包括机械加载与测量子系统、磁场加载与测量子系统、电场加载与测量子系统和循环油浴热场加载与测量子系统，可变磁场的施加是通过控制流经电磁铁的电流大小来实现；可变电场的施加是通过高精度稳压电源来实现，通过调整正负电极在试样的位置分布来实现电场在试样不同方向上的施加；在加热区对硅油进行加热，通过油路流至油浴腔，通过热传导经试样台对试样进行加热。本实用新型装置原理可靠，结构紧凑，具有较高的实用价值，可精确地检测电磁固体薄膜材料的微纳米尺度物理力学性质。
文档编号G01N3/02GK202485993SQ20122004744
公开日2012年10月10日 申请日期2012年2月14日 优先权日2012年2月14日
发明者周浩, 方岱宁, 李应卫, 李法新, 裴永茂 申请人:北京大学