专利名称：微量衍生反应实验装置的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及ー种新型的化学实验装置，尤其涉及ー种微量衍生反应实验装置。
背景技术：
在进行例如气相色谱和气质联用等仪器分析过程时，高沸点的被测物质或ー些极性物质不能直接进行分析，而是要使用合适的衍生化试剂，将其衍生成低沸点的物质或不 会与分析柱发生作用的弱极性、非极性物质。对于分析微量甚至是痕量的被测物质进行衍生反应时，分析准确度、精密度要求很高，相应的衍生反应是微量反应，使用常规的化学反应装置可能会造成微量被测物的损失。

实用新型内容本实用新型要解决的技术问题是提供ー种微量衍生反应实验装置，不但操作简单，而且能够有效地減少微量反应的损失，提高反应转化率。为解决上述技术问题，本实用新型提供了ー种微量衍生反应实验装置，包括衍生试管、冷凝管、塞入所述冷凝管上端的插塞、包围所述冷凝管的冷凝套杯,还包括旋塞，所述旋塞的入口端与所述冷凝管的下端相连，所述旋塞的出口端与所述衍生试管的开ロ之间可脱离性连接。根据权利要求I所述的微量衍生反应实验装置，其特征在于，所述衍生试管的侧壁标定有刻度。可选地，所述冷凝套杯的底部侧壁具有进液ロ，顶部侧壁具有出液ロ，所述出液ロ的位置高于所述插塞插入所述冷凝管后插塞的底端位置，并低于所述冷凝管上端开ロ。可选地，所述冷凝管的形状为圆柱形、蛇形、半球形或直接对流式。可选地，所述旋塞的出ロ端外壁和所述衍生试管的开口内壁为磨ロ壁。可选地，所述旋塞的出口端外壁和所述衍生试管的上端外壁上具有卡钩。可选地，所述冷凝管的上端外壁为磨ロ壁，所述插塞为磨ロ插塞。可选地，所述冷凝管的上端外壁和所述插塞的外壁上具有卡钩。与现有技术相比，本实用新型具有以下优点本实用新型实施例的微量衍生反应实验装置中，冷凝管的下端通过旋塞与衍生试管相连，从而能够通过旋塞来控制流入冷凝管的蒸汽速度，有利于提高反应转化率，改善检测精度。此外，本实用新型实施例的微量衍生反应实验装置中，衍生试管的侧壁上标定有刻度，便于直接使用衍生试管来进行定容。此外，本实用新型实施例的微量衍生反应实验装置中，插入冷凝管的插塞可以是磨ロ塞，冷凝管外壁和插塞上可以具有卡钩，类似地，旋塞的出ロ端外壁和衍生试管的开ロ内壁可以为磨ロ壁，旋塞的出口端外壁和衍生试管的上端外壁可以具有卡钩，以便于固定，防止反应过程中发生挣脱。

图I是本实用新型实施例的微量衍生反应实验装置的结构示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例和附图对本实用新型作进ー步说明，但不应以此限制本实用新型的保护范围。图I示出了本实施例的微量衍生反应实验装置的整体结构示意图，主要包括衍 生试管6、冷凝管3、塞入冷凝管3上端的插塞I、包围冷凝管3的冷凝套杯4,此外还包括旋塞5，旋塞5的入口端与冷凝管3的下端相连，旋塞5的出ロ端与衍生试管6的开ロ之间可脱离性连接。实验操作人员可将旋塞5的出ロ端插入衍生试管6中，或者将衍生试管6从旋塞5的出口端处拆下。当旋塞5的出口端插入衍生试管6中时，二者之间形成密闭的连接，防止反应蒸汽逸出。本领域技术人员应当理解的是，旋塞5的入口端和出口端是相对的，可以互换，并非对具体流向的限定。冷凝套杯4的底部侧壁具有进液ロ 7，顶部侧壁具有出液ロ 2，冷凝液可以从进液ロ 7流入，从出液ロ 2流出，以对冷凝管3中的反应蒸汽进行冷却。其中，出液ロ 2的位置高于插塞I插入冷凝管3时插塞I的底端位置，并低于冷凝管3上端开ロ的位置，以对整个冷凝管3中的蒸汽进行充分冷却。冷凝管3的形状可以是如图I所示的常规圆柱形，此外也可以是蛇形、半球形或直接对流式等其他适当的形状。作为ー个优选的实施例，衍生试管6的侧壁还可以标定有刻度，以便于衍生反应之后，直接使用衍生试管6来进行定容。此外，旋塞5的出ロ端外壁和衍生试管6的开ロ内壁都为磨ロ壁，使得旋塞5的出ロ端插入衍生试管6时更加牢固。进ー步的，旋塞5的出ロ端外壁以及衍生试管6的外壁上还可以具有卡钩，如月牙形的卡钩，从而能够使用橡皮筋等来进行固定，防止反应过程中旋塞5和衍生试管6发生挣脱的问题。类似地，插塞I为磨ロ插塞，即其外壁也为磨ロ壁，而冷凝管3的上端外壁为磨ロ壁；插塞I和冷凝管3的上端外壁上也可以具有卡钩，以防止在反应过程中插塞I被冷凝管3中的蒸汽顶开。在ー个具体实施例中，冷凝管3与旋塞5的阀体、入口端和出ロ端以及冷凝套杯4可以是一体成型的，如采用一体成型的玻璃制成，当然在其他实施例中也可以采用各个分离的部件进行组合。在实际使用过程中，将要进行反应的溶液准确量取于衍生试管6中，将衍生试管6套接在旋塞5下部的出口端，并使用设置在卡钩上的橡皮筋等进行固定，之后插塞I插入将冷凝管3的上端并使用橡皮筋等固定，防止反应物挥发。然后根据反应所需的温度，将衍生试管6设置在超声水浴、恒温水浴等装置中进行衍生反应，并同时通过冷凝套杯4的进液ロ在冷凝套杯4中通入冷凝液，以对进入冷凝管3的反应蒸汽进行冷凝。在反应过程中，可以通过调节旋塞5来控制反应蒸汽进入冷凝管3的速度，以改善冷却效果。此外，也可以同时并用多个图I所示的微量衍生反应实验装置，将相邻实验装置的套杯的进液ロ与出液ロ相连，即采用串联的方式联通多个微量衍生反应实验装置，以平行地进行多组反应，提高测试效率。在一具体实施例中，以GC/MS法检测纺织品中的PFOA为例，在相同反应条件以及检测条件下，采用本实施例的微量衍生反应实验装置与其他常规的衍生反应装置的对比如下表所示
权利要求1.ー种微量衍生反应实验装置，包括衍生试管、冷凝管、塞入所述冷凝管上端的插塞、包围所述冷凝管的冷凝套杯，其特征在于，还包括 旋塞，所述旋塞的入口端与所述冷凝管的下端相连，所述旋塞的出口端与所述衍生试管的开ロ之间可脱离性连接。
2.根据权利要求I所述的微量衍生反应实验装置，其特征在于，所述衍生试管的侧壁标定有刻度。
3.根据权利要求I所述的微量衍生反应实验装置，其特征在于，所述冷凝套杯的底部侧壁具有进液ロ，顶部侧壁具有出液ロ，所述出液ロ的位置高于所述插塞插入所述冷凝管后插塞的底端位置，并低于所述冷凝管上端开ロ。
4.根据权利要求I所述的微量衍生反应实验装置，其特征在于，所述冷凝管的形状为圆柱形、蛇形、半球形或直接对流式。
5.根据权利要求I所述的微量衍生反应实验装置，其特征在于，所述旋塞的出ロ端外壁和所述衍生试管的开口内壁为磨ロ壁。
6.根据权利要求I至5中任一项所述的微量衍生反应实验装置，其特征在于，所述旋塞的出口端外壁和所述衍生试管的上端外壁上具有卡钩。
7.根据权利要求I至5中任一项所述的微量衍生反应实验装置，其特征在于，所述冷凝管的上端外壁为磨ロ壁，所述插塞为磨ロ插塞。
8.根据权利要求7所述的微量衍生反应实验装置，其特征在于，所述冷凝管的上端外壁和所述插塞的外壁上具有卡钩。
专利摘要本实用新型提供了一种微量衍生反应实验装置，包括衍生试管、冷凝管、塞入所述冷凝管上端的插塞、包围所述冷凝管的冷凝套杯，旋塞，所述旋塞的入口端与所述冷凝管的下端相连，所述旋塞的出口端与所述衍生试管的开口之间可脱离性连接。本实用新型操作简单，而且能够有效地减少微量反应的损失，提高反应转化率。
文档编号G01N30/06GK202421145SQ20112056035
公开日2012年9月5日 申请日期2011年12月28日 优先权日2011年3月4日
发明者刘怡, 吴晓红, 周宇艳, 孙明星, 杨勇, 林苗, 邱琳芯 申请人:上海出入境检验检疫局工业品与原材料检测技术中心