专利名称：近临界水中溶解度测定装置的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种近临界水中溶解度测定装置，尤其是有机物在近临界水中溶解度的测定。
背景技术：
近临界水(near-critical water，NCW)，是指温度在200℃～350℃之间的压缩液态水。由于传质性能好、自身具有酸催化与碱催化的功能以及具有能同时溶解有机物和无机物的特性，因此它可以替代毒害的有机溶剂进行化学反应，甚至免去酸碱催化剂的加入，使在NCW中的有机化学反应、NCW中的分离过程、NCW中的再资源化技术等成为近年来的热点之一。并以其无毒、廉价、自然丰度高等成为绿色化学化工发展的一个重要方向。
物质在NCW中溶解度是研究开发NCW中绿色化工过程必要的基础数据，只有全面了解一个化学反应过程的反应物、中间物和最终产物在NCW中的溶解状况，才能掌握、控制该反应过程的进行。但由于NCW中化工过程应用基础研究还处于刚刚起步状态，加之高温高压操作困难，对设备要求非常高，使NCW中有关的基础数据非常缺乏，阻碍了NCW中绿色化工过程的研究与应用进程。
NCW中溶解度测定方法有浊点法、动态法和静态法等三种。由于浊点法对设备要求高，动态法较难保证达到平衡，因此静态法是高温高压相平衡研究中常用的方法。在静态法测定NCW中溶解度时，如何保持平衡釜内的温度压力条件不变、如何在高压下将平衡釜内的样品取出，且取出的样品具有代表性，而组成在取样过程中不发生变化是测定的关键技术。目前，国内外还没有成熟完善的测试装置对NCW中溶解度进行系统测定。

发明内容
本实用新型的目的是提供一种近临界水中溶解度测定装置。
它依次具有进样系统、压力补偿系统、平衡釜、温度控制系统和取样系统，进样系统依次具有高压计量泵、第一阀门、第二阀门、氮气钢瓶，压力补偿系统依次具有第三阀门、第四阀门、缓冲罐、第五阀门、压力表，平衡釜具有釜体、搅拌器、安全阀、压力表、放空阀、排液阀，温度控制系统依次具有保温套、温度控制器，取样系统具有上、中、下三层取样管线，上层管线依次具有第一取样阀、第二取样阀、定量管、第三取样阀、泄压管，中层管依次具有第四取样阀、第五取样阀、定量管、第六取样阀、泄压管，下层管线依次具有第七取样阀、第八取样阀、定量管、第九取样阀、泄压管。压力补偿系统与平衡釜间用第六阀门相接。
本实用新型的优点可以快速，准确对NCW中的有机物/无机物溶解度进行系统测定，采用缓冲罐进行补压，取样过程压力变化小；采用半流动式定量管取样，能保证样品的代表性；采用PID调节，控温精度高(±1℃)；釜体采用钛合金TC4，耐腐蚀；装置的通用性好，除了可以测定近临界水中的溶解度，还可用于近临界水中的稳定性研究、反应动力学研究。


图1是近临界水中溶解度测定装置结构示意图；图2是本实用新型取样系统结构示意图。
具体实施方式
如图1所示，近临界水中溶解度测定装置依次具有进样系统、压力补偿系统、平衡釜、温度控制系统和取样系统6，进样系统依次具有高压计量泵1、第一阀门V1、第二阀门V2、氮气钢瓶2，压力补偿系统依次具有第三阀门V3、第四阀门V4、缓冲罐3、第五阀门V5、压力表P1，平衡釜具有釜体8、搅拌器5、安全阀4、压力表P2、放空阀V7、排液阀V8，温度控制系统依次具有保温套9、温度控制器10，压力补偿系统与平衡釜间用第六阀门V6相接。
取样系统6具有上、中、下三层取样管线，上层管线依次具有第一取样阀S1、第二取样阀S2、定量管7、第三取样阀S3、泄压管11，中层管依次具有第四取样阀S4、第五取样阀S5、定量管7、第六取样阀S6、泄压管11，下层管线依次具有第七取样阀S7、第八取样阀S8、定量管7、第九取样阀S9、泄压管11。
平衡釜的体积为0.5L，缓冲罐的体积为1L。由于近临界水及待测物质有一定的腐蚀性，釜体、测温管、搅拌轴和浆等采用钛合金TC4；其它参数工作转速50～1000转/分，压力表(0～40MPa，0.4级)。
压力补偿的原理是在实验开始前在缓冲罐中充入高压N2，通过向缓冲罐的底部打入水使缓冲罐的压力略高于平衡釜内的压力，根据需要开启阀门V6向平衡釜补偿取样引起的压力损失。
如图2所示，取样系统中S1～S9取样阀门为高压阀门(15-11AF1)，采用三条取样管线分别取平衡釜内上、中、下不同位置的样品。以第一条取样管为例，阀门S3后的管子为泄压管(1/16″OD×0.006″ID，SUS316)，长度为60cm；S3前面的管子采用1/16″OD×0.030″ID(SUS316)；S2～S3间为取样定量管，
权利要求1.一种近临界水中溶解度测定装置，其特征在于它依次具有进样系统、压力补偿系统、平衡釜、温度控制系统和取样系统(6)，进样系统依次具有高压计量泵(1)、第一阀门(V1)、第二阀门(V2)、氮气钢瓶(2)，压力补偿系统依次具有第三阀门(V3)、第四阀门(V4)、缓冲罐(3)、第五阀门(V5)、压力表(P1)，平衡釜具有釜体(8)、搅拌器(5)、安全阀(4)、压力表(P2)、放空阀(V7)、排液阀(V8)，温度控制系统依次具有保温套(9)、温度控制器(10)，压力补偿系统与平衡釜间用第六阀门(V6)相接。
2.根据权利要求1所述的一种近临界水中溶解度测定装置，其特征在于所说的取样系统(6)具有上、中、下三层取样管线，上层管线依次具有第一取样阀(S1)、第二取样阀(S2)、定量管(7)、第三取样阀(S3)、泄压管(11)，中层管依次具有第四取样阀(S4)、第五取样阀(S5)、定量管(7)、第六取样阀(S6)、泄压管(11)，下层管线依次具有第七取样阀(S7)、第八取样阀(S8)、定量管(7)、第九取样阀(S9)、泄压管(11)。
3.根据权利要求1所述的一种近临界水中溶解度测定装置，其特征在于所说的平衡釜采用钛合金TC4。
4.根据权利要求1所述的一种近临界水中溶解度测定装置，其特征在于所说的温度控制系统采用PID调节。
5.根据权利要求1所述的一种近临界水中溶解度测定装置，其特征在于所说的压力补偿系统采用缓冲罐。
6.根据权利要求1所述的一种近临界水中溶解度测定装置，其特征在于所说的取样系统采用半流动式定量管取样。
专利摘要本实用新型公开了一种近临界水中溶解度测定装置。它依次具有进样系统、压力补偿系统、平衡釜、温度控制系统和取样系统，进样系统依次具有高压计量泵、第一阀门、第二阀门、氮气钢瓶，压力补偿系统依次具有第三阀门、第四阀门、缓冲罐、第五阀门、压力表，平衡釜具有釜体、搅拌器、安全阀、压力表、放空阀、排液阀，温度控制系统依次具有保温夹套、温度控制器，压力补偿系统与平衡釜间用第六阀门相接。本实用新型的优点可以快速，准确对NCW中的有机物/无机物溶解度进行系统测定，取样过程压力变化小，能保证样品的代表性，装置的通用性好，除了可以测定近临界水中的溶解度，还可用于近临界水中的稳定性研究、反应动力学研究。
文档编号G01N9/00GK2663972SQ200320122940
公开日2004年12月15日 申请日期2003年12月26日 优先权日2003年12月26日
发明者吕秀阳, 何龙 申请人:浙江大学