专利名称：一种双甘膦母液成分的分析方法
技术领域：
本发明涉及双甘膦母液成分的分析方法，具体涉及一种以亚氨基二乙腈为主要原 料生产双甘膦时产生的母液的成分分析方法，属于化学分析领域。
背景技术：
权利要求
1.一种双甘膦母液成分的分析方法，是对双甘膦母液中含有的甲醛、亚氨基二乙酸、双 甘膦和氨三乙酸、亚磷酸、盐酸和磷酸的含量进行测定，其特征在于所述母液中氨三乙酸 含量的测定是将待测母液稀释，用高效液相色谱仪测定，直到稀释至氨三乙酸峰面积或峰 高与进样量成线性关系；将氨三乙酸为对照样，将其溶解、稀释，用高效液相色谱仪测定，直 到稀释至氨三乙酸峰面积或峰高与进样量成线性关系；通过(对照样氨三乙酸的质量X待 测母液的稀释倍数X待测母液中氨三乙酸的峰面积或峰高X对照样中氨三乙酸的质量百 分含量)/ (待测母液的体积X对照样的稀释倍数X对照样中氨三乙酸的峰面积或峰高)， 算得待测母液中氨三乙酸的含量。
2.如权利要求1所述的分析方法，其特征在于所述母液中氨三乙酸含量的测 定是先准确吸取待测双甘膦母液5mL于容器中，加流动相稀释至50mL，摇勻，吸取 其中IOmL于容器中，加流动相稀释至25mL，摇勻，微孔滤膜过滤后，进样，用高效液 相色谱仪测定并记录氨基三乙酸峰面积；再以氨三乙酸为对照样，取对照样0. Ig, 于50mL容量瓶中，超声震荡溶解，加水至刻度，摇勻，准确吸取其中1. 0 mL所述溶 液于IOOmL容量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇勻，微孔滤膜过滤后，进样，用高效 液相色谱仪测定并记录氨基三乙酸峰面积；按照待测双甘膦母液中氨三乙酸含量
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于所述流动相为pH=2-5的磷酸水溶液， 或pH=2. 0的磷酸盐缓冲溶液；所述流动相的流速为0. 6 1. 5毫升/分钟。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于所述高效液相色谱仪采用的色谱柱为以 100%水为流动相的液谱柱。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于所述液谱柱是ZORBAXSB-Aq、DIKMA0DS-3 或DIKMA 0DS-4。
6.如权利要求3所述的方法，其特征在于所述对母液中双甘膦含量的测定，是将双甘 膦母液过滤，弃去初滤液，吸取续滤液IOmL于IOOmL容量瓶中，加水至刻度，摇勻，吸取该溶 液3mL于250mL三角瓶中，加水IOOmL,加三乙醇胺溶液5mL，摇勻，加硼酸缓冲溶液20mL、偶 氮胂III指示液3滴，用硝酸铅标准滴定溶液滴定至溶液颜色由紫红色刚好变为蓝色，记录 消耗的硝酸铅标准滴定溶液的用量；然后根据母液中双甘膦含量(g/L)计算出双甘膦母液 中双甘膦的含量(g/L)=
7.如权利要求5所述的方法，其特征在于所述对母液中双甘膦含量的测定，是将双 甘膦母液过滤，弃去初滤液，吸取续滤液IOmL于IOOmL容量瓶中，加水至刻度，摇勻，吸 取该溶液3mL于250mL三角瓶中，加水IOOmL,加三乙醇胺溶液5mL，摇勻，加硼酸缓冲溶 液20mL、偶氮胂III指示液3滴，用硝酸铅标准滴定溶液滴定至溶液颜色由紫红色刚好变 为蓝色，记录消耗的硝酸铅标准滴定溶液的用量；然后根据母液中双甘膦含量
8.如权利要求6或7所述的方法，其特征在于所述对双甘膦母液中亚氨基二乙酸含 量的测定，是先取亚氨基二乙酸0. 12g，置于IOOmL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇 勻，作为对照溶液，吸取对照溶液2mL于50mL容量瓶中，依次加入盐酸溶液2mL，溴化钾溶 液2mL，亚硝酸钠溶液2mL，盖紧瓶塞，摇勻，放置lOmin，拨出瓶塞，用水冲洗瓶塞和瓶壁，加 入2mL盐酸羟胺溶液，振荡1 一 2min，待气泡散尽，加水至刻度，摇勻，用Icm石英比色皿于 350nm波长处以空白试验为参比，测定吸光度Ar，所述空白试验为水2mL于50mL容量瓶中， 依次加入盐酸溶液2mL，溴化钾溶液2mL，亚硝酸钠溶液2mL，盖紧瓶塞，摇勻，放置lOmin， 拨出瓶塞，用水冲洗瓶塞和瓶壁，加入2mL盐酸羟胺溶液，振荡1 一 2min，待气泡散尽，加水 至刻度，摇勻；再进行待测双甘膦母液测定，将双甘膦母液过滤，弃去初滤液，精密吸取续滤 液2mL于IOOmL容量瓶中，加水至刻度，摇勻，精密吸取该溶液2mL于50mL容量瓶中，按 上法所述的操作，以所述的空白试验为参比，测定吸光度As，调整稀释倍数至吸光度大于A, xmr χ CYo χ B,0.011 ；然后根据母液中亚氨基二乙酸含量(g/L)= AJxVxB x1000计算出双甘膦母液中亚氨基二乙酸的含量，其中As为待测双甘膦母液吸光度，Ar为对照溶液吸光度为对照溶液中亚氨基二乙酸的质量g，C%为对照溶液中亚氨基二乙酸的质量百分含量，Vs 为吸取待测双甘膦母液的体积mL，Bs为待测双甘膦母液的稀释倍数，Br为对照溶液的稀释 倍数；所述溴化钾溶液浓度为250g/L，盐酸溶液中盐酸与水的质量比为1:3，亚硝酸钠溶液 浓度为70g/L，盐酸羟胺溶液浓度为210g/L。
9.如权利要求8所述的方法，其特征在于所述甲醛含量的测定是将所述母液过滤、 弃去初滤液，吸取续滤液5mL于容器中，加水50mL，用磁力搅拌器搅拌，用氢氧化钠溶液中 和，并用氢氧化钠调节溶液pH=9. 20，加入亚硫酸钠溶液10mL，用硫酸标准滴定溶液滴定至C1 XF X 0.03003pH=9.20，按照母液中甲醛含量(g/L)=-严4_χ οοο计算出母液中甲醛含[量，式中，为。.lmol/L硫酸标准滴定溶液的实际浓度mol/L，V为0. lmol/L硫酸标准滴定溶液的用量mL，Vci表示待测母液的总体积mL ；所述亚硫酸钠溶液浓度为U6g/L，所述 中和用的氢氧化钠溶液浓度为200g/L，调节pH=9. 20所用的氢氧化钠溶液浓度为0. Imol/ L0
10.如权利要求9所述的方法，其特征在于对所述双甘膦母液中盐酸、亚磷酸及 磷酸含量测定，是将待测双甘膦母液过滤，精密吸取滤液IOmL于IOOmL容量瓶中，加 水至刻度，摇勻，精密吸取该溶液IOmL于250mL三角瓶中，加水40mL，加甲基橙指示 液1滴，用0. 5mol/L的氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液变黄色，记录消耗的氢氧 化钠标准滴定溶液的体积VI，再加酚酞指示液3滴，用0. 5mol/L的氢氧化钠标准滴 定溶液继续滴定，至溶液变粉红色，记录消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的总体积V2， 再加中性氯化钙溶液10mL，摇勻，用0. lmol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴至粉红色， 记下此时消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积V3;然后按照母液中磷酸含量(g/L)
全文摘要
一种双甘膦母液成分的分析方法，是以亚氨基二乙腈为主要原料生产双甘膦产生的母液的成分分析方法。它通过对母液中双甘膦、氨三乙酸、亚氨基二乙酸含量的单独测定，及对双甘膦、磷酸、亚磷酸等多元酸的分步测定，同时采用加氯化钙使弱酸强化，使定量释放出不活泼氢后对磷酸、氨三乙酸和双甘膦进行测定，依据各物质的反应规律和相互联系，巧妙地测定出双甘膦母液中亚氨基二乙酸、双甘膦、氨三乙酸、亚磷酸、盐酸和磷酸的含量。经过验证表明该方法准确、全面、科学合理，操作简单，对该双甘膦母液的回收和综合利用提供了可靠的依据，具有很好的推广价值。
文档编号G01N21/79GK102033116SQ20101055282
公开日2011年4月27日 申请日期2010年11月22日 优先权日2010年11月22日
发明者曹强, 罗延谷, 胡欣, 董远萍 申请人:重庆紫光化工股份有限公司