专利名称：一种形态硫的测定方法
技术领域：
本发明涉及一种材料含硫量的测定方法。
在现有技术中，测定形态硫普遍使用化学分析法，如《煤和沉积岩中各种形式硫的提取和同位素样品制备》(《科学通报》第38卷第20期1887-1890页)所公开的方法，其步骤如下1.块状黄铁矿硫的分离；2.单硫化物的分离；3.硫酸盐的分离；4.黄铁矿的分离；5.有机硫的提取。此方法流程长，不易操作，实验装置的气密性要求高，不适合批量样品的分析工作。
本发明的目的是提供一种快速、简便，尤其适用于批量样品测定的形态硫测定方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的一种形态硫的测定方法，其特点是(1).将样品研磨过80目筛；(2).称取样品，加助熔剂用碳硫分析仪直接测定硫含量，其值为样品中总硫的含量；(3).称取样品，加热样品到550℃，可除去有机硫保留无机硫，用碳硫分析仪测定加热后样品的硫含量，其值为样品中无机硫的含量；(4).称取样品并加入5-10％的盐酸，可使氧化态的硫溶解，过滤后用碳硫分析仪测定溶质的含量，其值为样品中连测硫的含量；(5).通过列方程组还原硫、氧化硫、有机硫之和等于总硫，还原硫、氧化硫之和等于无机硫，还原硫、有机硫之和等于连测硫，可计算出样品中还原硫、氧化硫、有机硫的含量。
本发明使用碳硫分析仪进行测量，用数学方法计算出各种形态硫的含量，因此快速、简便，尤其适用于批量样品的测定。
下面对本发明作进一步的描述(一)本方法主要分析流程1.将样品研磨过80目筛；2.测总硫称取样品，加助熔剂直接测定硫含量；3.测无机硫称取样品，加热样品到550℃，除去有机硫保留无机硫，测定加热后样品的硫含量。
4.连测硫称取一定重理的样品加入5-10％的盐酸，使硫酸盐--氧化态的硫溶解，过滤，测定溶质。
5.设总硫为A；无机硫为B；连测硫为C；还原硫(负二价硫)为S1；氧化硫(正六价)为S2；有机硫为S3。列方程组为S1+S2+S3＝A
S1+S2＝BS1+S3＝C解得S1＝B+C-AS2＝A-CS3＝A-B本项研究在对结果的处理上使用了分析化学中对比的方法，表1为用本方法测定的试验样品结果；表2为与经典的、目前国际通用的化学测定法所做的比较，表中所引用的化学法测定结果是由中国科学院地质所雷加锦博士测定并提供的。
表1.试验样品的测量值和计算结果(％)
表中分析号是试验样品编号；总硫、无机硫、连测硫分别为前述分析流程1，2，3，的测定结果；S1(还原硫)、S2(氧化硫)、S3(有机硫)分别为通过前述方程式(1)(2)(3)解得的各种形态硫的含量。
表2.与化学方法测量结果的比较(％)
表中S1(还原硫)、S2(氧化硫)、S3(有机硫)为用本方法测定的各种形态硫的结果；S1(化学法)、S2(化学法)、S3(化学法)为用经典的化学方法测定的各种形态硫的结果。
表3.两种方法测定结果的相对误差
*此样为含油页岩(二)操作步骤1.将样品研磨过80目筛；2.称取一定量的样品放入100ml的烧杯中，加入5-10％的盐酸稀溶液，置于电热板上加热溶解，将溶解好的样品过滤转移至坩埚中，用蒸馏水淋洗至中性，放在金属坩埚架上，置于80℃的烘箱内烘干，待用；3.称取一定量的样品于坩埚中，放入一可控温加热装置内加热，至550℃冷却取出，待用；4.称取一定量的样品放入坩埚中，待用；5.打开碳硫分析仪，待仪器监测显示可进行分析时，先测标样，选择适当含量的标准样品标定仪器，待仪器标定完成后，分别取上述步骤2，3，4，所准备好的样品，加入铁屑约1g，钨粒约1g，放入高频感应炉中燃烧测定，将测定结果代入方程式计算结果。
本方法是从完全不同干传统的化学方法的思维角度提出的，它利用各种含硫化合物的物理、化学性质间的差异测定含量，找出它们之间的关系，最后用数学计算中解方程式的方法计算出各种形态硫的含量。
本方法快速、简便，尤其使用于生产中大批量样品的分析工作。与化学方法相比最明显的优势在于分析速度快，易操作化学方法测定中一套实验装置分析一块样品需要2-3天的时间，本方法全部分析流程需2天，可分析30-50块样品，两者相比效果明显。
权利要求
1.一种形态硫的测定方法，其特征在于(1).将样品研磨过80目筛；(2).称取样品，加助熔剂用碳硫分析仪直接测定硫含量，其值为样品中总硫的含量(A)；(3).称取样品，加热样品到550℃，可除去有机硫保留无机硫，用碳硫分析仪测定加热后样品的硫含量，其值为样品中无机硫的含量(B)；(4).称取样品并加入5-10％的盐酸，可使氧化态的硫溶解，过滤后用碳硫分析仪测定溶质的含量，其值为样品中连测硫的含量(C)；(5).通过列方程组还原硫(S1)、氧化硫(S2)、有机硫(S3)之和等于总硫(A)，还原硫(S1)、氧化硫(S2)之和等于无机硫(B)，还原硫(S1)、有机硫(S3)之和等于连测硫(C)，可计算出样品中还原硫(S1)、氧化硫(S2)、有机硫(S3)的含量。
全文摘要
一种形态硫的测定方法,其特点是:(1).将样品研磨过80目筛;(2).称取样品,加助熔剂直接测定硫含量为总硫的含量(A);(3).称取样品,加热样品到550℃,测定加热后样品的硫含量为无机硫的含量(B);(4).称取样品并加入5—10%的盐酸,过滤后测定溶质的含量为连测硫的含量(C);(5).计算样品中还原硫(S1=B+C－A)、氧化硫(S2=A－C)、有机硫(S3=A－B)的含量。以上测量皆用碳硫分析仪。本发明快速、简便,尤其适用于批量样品的分析。
文档编号G01N33/00GK1193109SQ98100650
公开日1998年9月16日 申请日期1998年2月27日 优先权日1998年2月27日
发明者徐冠军 申请人:石油勘探开发科学研究院实验中心