专利名称：检测高纯及超纯氨中铁含量的方法
技术领域：
本发明涉及ー种气体中杂质的检测方法，特别涉及一种检测高纯及超纯氨中铁含量的方法。
背景技术：
电子级超纯氨是ー种非常重要的新型光电子材料，也是MOCVD技术制备GaN的重要基础材料。在生产制造发光二极管(LED)、平板显示器(FPD)、半导体和多晶硅太阳能电池片过程中有着广泛的用途。尤其LED芯片在生长过程中，超高纯氨气被用于金属有机化合物化学气相淀积(MOCVD)外延生长过程中，它与金属有机物的前驱物三甲基镓(Ga(CH3)3)在高温高压下发生化学反应生成氮化镓
Ga (CH3) 3 (g) +NH3 (g) — GaN (s) +3CH4 (g)
因此，所用氨气的纯度越高，制备的蓝光LED功耗越小，发光强度越大，使用寿命越长。所以说7N电子级超纯氨是LED晶体制造领域重要的上游关键配套材料，对其纯度的控制是产业链发展中的ー个重要环节，直接决定着LED行业的发展。高纯氨/超纯氨的铁含量最为气体产品质量的ー个重要指标，越来越受到人们的关注与重视。研究表明超纯氨、高纯氨中铁会造成一定程度的设备腐蚀和催化剂中毒，不利于生产控制。因此对高纯氨/超纯氨中的铁含量进行检测已成为生产与使用过程中的重要环节。高纯氨/超纯氨中的铁主要来源于原料氨，而原料氨中的与运输或者流通时不锈钢管道起锈化化学反应产生的。一般来说，其铁含量都很低的，都是呈气态或者气态大分子形式存在，目前没有专门的仪器来检测，只能通过适当的方式汽化或者吸附或溶解等方法，然后再利用检测设备来进行定量。目前测试的方法主要有紫外分光光度计法，比浊法或者ICP-MS法，但这些方法操作繁琐，重复性较差。

发明内容
本发明的发明目的是为了克服背景技术的不足，提供一种切实可行的，而且操作方便、结果准确的检测高纯及超纯氨中铁含量的方法。本发明的发明目的是通过如下技术方案实现的1)取样直接将高纯、超纯氨通入到装有水的容量瓶中溶解并计算溶解的氨气质量，容量瓶中的水为二次蒸馏水或高纯水；
2)标准曲线绘制
取若干瓶上述混有氨气的容量瓶，按递加的方式分别加入不同容量的铁标液，然后在容量瓶中加入还原剂盐酸羟胺、缓冲溶液，调节PH，在PHM的情况下，加显色剂1，10-菲啰啉溶液，显色15min，用紫外可见分光光度计在波长为510nm处检测溶液吸光度；从而制作好的“浓度(C)-吸光度(A)的标准曲线”；标准曲线需根据自身产品的需要而配制其他合适浓度的标液来制成。3)计算铁含量根据上述制作的标准曲线计算出式样中铁的浓度，从而计算出铁的含量，測定的最低检测限为5ug/kg。本发明的反应机理是2Fe3+ + 2NH20H HCl = 2Fe2+ +N2 + 4H+ + 2H20 +2C1-，加入缓冲溶液，调节PH，在PH>4的情况下，加显色剂1，10-菲啰啉溶液，Fe2+与显色剂发生络合反应，生成橙红色络合物。显色15分钟，用紫外可见分光光度计在波长为510nm处检测溶液吸光度。本发明的有益效果是本发明具有取样简单、操作方便、结果准确的优点。
具体实施例方式试剂
(I)分析时只能使用分析纯试剂，二次蒸馏水或高纯水。
(2)盐酸羟胺(100g/L)——将IOg盐酸羟胺溶解到60mL纯水中，然后定容至 IOOmL0(3)铁标准溶液——称取I. 2031g六水硫酸铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2 *6H20],精确至
0.OOlg，用约200mL水溶解，定量转移至IOOOmL容量瓶中，加20mL硫酸(1+1 )，稀释至刻度并混匀。(4)铁标液——将上述铁标准溶液稀释400倍，定容到IL的容量瓶中，浓度为
0.4295ppm。(5)1，10-菲啰啉溶液(3g/L)——称取0. 9g I, 10菲啰啉溶解到30mL甲醇中，后稀释至300mL。(6)こ酸-こ酸钠缓冲溶液，在20°C时pH=4. 5。称取164g无水こ酸钠用500mL水溶解，加240mL冰こ酸，用水稀释至IOOOmL,避光保存。仪器设备
岛津UV-2450紫外可见分光光度计。取样
每个样品都按照下列处理方法
取IOOml容量瓶，加50mL水，然后放在电子天平上称取重量(精确到0. OOOlg)，记录重量为mi。取用一段直径为0. 125mm的塑料软管，将其一端用专门的连接接头连接在高纯、超纯氨储罐上，软管的另一端连接上玻璃导管并插入该IOOml容量瓶中，打开储罐阀门，直接将高纯、超纯氨通入到水中溶解，20-30分钟后停止，并记录此时的重量为m2，用差量法计算出溶解于水中的高纯、超纯氨的重量。注意塑料软管的粗细以连接好后不漏气为宜，将氨通入到水中相关设备必须要清洁干净，在取样之前要通入待测氨气吹扫几次，而且实验过程中不能有水溅出容量瓶，通入氨气的流量以不向液面外冒出气泡为准。标准曲线的绘制
取6只IOOml容量瓶，分别加入上述铁标液0ml,2. 0ml,4. 0ml、6. 0ml、8. 0ml、10. 0ml，加入2ml盐酸羟胺溶液，适量缓冲溶液(保证PH>4)，5ml I, 10菲啰啉，定容到100ml。显色15min后用UV-2450在510nm处测试标液吸光度，并制作浓度(c)-吸光度(A)标准曲线。实施例如下面表I以及表2所示。
权利要求
1.一种检测高纯氨及超纯氨中铁含量的方法，特征是本方法是通过如下エ艺步骤实现的 1)取样直接将高纯、超纯氨通入到装有水的容量瓶中溶解并计算溶解的氨气质量，容量瓶中的水为二次蒸馏水或高纯水； 2)标准曲线绘制 取若干瓶上述混有氨气的容量瓶，按递加的方式分别加入不同容量的铁标液，然后在容量瓶中加入还原剂盐酸羟胺、缓冲溶液，调节PH，在PHM的情况下，加显色剂1，10-菲啰啉溶液，显色15min，用紫外可见分光光度计在波长为510nm处检测溶液吸光度；从而制作好的“浓度(C)-吸光度(A)的标准曲线”； 3)计算铁含量根据上述制作的标准曲线计算出式样中铁的浓度，从而计算出铁的含量。
2.如权利要求I所述的检测高纯氨及超纯氨中铁含量的方法，其特征是上述步骤I)中的氨气质量是通过如下方法计算的取IOOml容量瓶，加50mL水，然后放在电子天平上称取重量，记录重量为Hl1，用一小段塑料软管的一端连接在高纯、超纯氨储罐上的不锈钢管上，软管的另一端连接上玻璃导管并插入该IOOml容量瓶中，打开储罐阀门，直接将高纯、超纯氨通入到水中溶解，20-30分钟后停止，并记录此时的重量为m2，用差量法计算出溶解于水中的高纯、超纯氨的重量，即m= In2-In1
3.如权利要求I所述的检测高纯氨及超纯氨中铁含量的方法，其特征是上述步骤2)中取6只IOOml容量瓶，分别加入的铁标液容量为Oml,2. Oml,4. 0ml、6. 0ml、8. Oml,10. 0ml。
4.如权利要求I或3所示的检测高纯氨及超纯氨中铁含量的方法，其特征是所述的铁标液是按下述方法制备的称取I. 2031g六水硫酸铁铵，精确至0. OOlg，用约200mL水溶解，定量转移至IOOOmL容量瓶中，加20mL硫酸，稀释至刻度并混匀，将上述标液稀释400倍，定容到IL的容量瓶中，浓度为0. 4295ppm。
全文摘要
本发明公开了一种检测高纯及超纯氨中铁含量的方法，采用的取样方法是直接将4N高纯氨通入到水中溶解，加入还原剂盐酸羟胺将Fe3+还原成Fe2+，加入缓冲溶液，调节pH，在pH>4的情况下，加显色剂1,10-菲啰啉溶液，Fe2+与显色剂发生络合反应，生成橙红色络合物，显色15min，用紫外可见分光光度计在波长为510nm处检测溶液吸光度。本发明具有取样简单，操作方便、结果准确的优点，可操作性强的优点。
文档编号G01N21/33GK102798604SQ20121030568
公开日2012年11月28日 申请日期2012年8月27日 优先权日2012年8月27日
发明者金向华, 王磊, 王海 申请人:苏州金宏气体股份有限公司