专利名称：高合金低碳马氏体钢原始晶粒显示剂及显示方法
高合金低碳马氏体钢原始晶粒显示剂及显示方法技术领域
本发明属于钢铁材料金相组织检验用试剂技术领域，尤其涉及一种高合金低碳钢马氏体钢进行组织显微检测试剂及方法。
背景技术：
高合金低碳马氏体钢工业应用广泛，尤其是重型机械行业的大型铸锻件，例如汽轮机的转子，水轮机的转轮及叶片等。马氏体钢的原始晶粒是评价与检验马氏体钢的性能的重要指标之一。对于高合金马氏体钢而言，含有大量的合金元素，如铬，镍，锰等，使其比较耐蚀，一般其组织的腐蚀常用强酸溶液。但是对其原奥氏体晶界的腐蚀，用通常的苦味酸溶液较难腐蚀，关于这方面的文献也很少。专利201110009408.1提供一种中高碳钢的晶粒度腐蚀方法，但对高合金低碳马氏体钢并不适用。发明内容
本发明的目的在于提供一种显示剂配比构思新颖，操作简单，晶界显示效果完整， 能清楚分辨出晶粒大小，便于准确测量原始晶粒尺寸与晶粒度，为该种钢材性能的检测与评定提供数据支持，为其生产工艺的制 定与优化提供有利条件的高合金低碳马氏体钢原始晶粒显示剂及显示方法。
本发明的高合金低碳马氏体钢原始晶粒显示剂由下列组分组成[以溶剂体积 (ml)和质量(g)计]:浓度65% (质量分数)以上的浓硝酸5-10 ml，浓度36% (质量分数) 以上的浓盐酸10-30ml，纯度95% (质量分数)以上的酒精50_100ml，苦味酸O. 5-4克，十二烷基苯磺酸钠1.0-6. O克。
本发明的高合金低碳马氏体钢原始晶粒的显示方法如下①试样的制备选取高合金低碳马氏体钢制成试样，并对试样进行打磨、抛光至试样表面光滑、无划痕，抛光后的试样用酒精清洗至表面清洁无污物；②显示剂的配置先量取5-10ml浓硝酸(浓度65mass%以上)，倒入50_100ml (纯度 95 mass%以上)工业酒精中摇匀，在放入10-30 ml浓盐酸(浓度36 mass%)摇匀，倒入密闭玻璃器皿中放置；试样腐蚀前取出配置好的上述溶液，加入O. 5-4. O克苦味酸搅拌摇匀，再加入1. 0-6. O克十二烷基苯磺酸钠搅拌摇匀；③试样的腐蚀在0-40°C的室温下进行，将配置好的显示剂溶液倒入蒸发皿中，蒸发皿中放置一薄层脱脂棉，脱脂棉要完全浸入溶液中，将要腐蚀的试样表面朝下，放在脱脂棉上，避免试样与玻璃器皿壁接触，侵蚀时间控制在2-20 min，直至试样侵蚀表面变色，然后取出试样用酒精擦拭表面，热风吹干；④金相观察与图像采集试样腐蚀结束后，立即进行金相显微组织观察和图像采集，试样观察采用金相光学显微镜，清楚显示出低碳高合金马氏体的原始晶粒完整晶界，选好视场拍照，采集金相图片；最后，分析测量晶粒尺寸，进行晶粒度评定。
本发明的优点是显示剂配比构思新颖，操作简单，晶界显示效果完整，能清楚分辨出晶粒大小，便于准确测量原始晶粒尺寸与晶粒度，为该种钢材生产工艺的制定与优化提供了有利条件。


图1为原硝酸盐酸混合溶液腐蚀后低碳高合金马氏体钢的组织照片；图2为本发明腐蚀的低碳高合金马氏体钢的原奥氏体晶粒照片。
具体实施方式
1、试样的制备a、取样·试样直接从交货状态的钢材上取料，取样时必须防止温度升高而引起的组织变化。 试样尺寸的选取原则是有利于磨样、抛光与组织观察的操作方便，例如Φ IOX 15mm或 Φ 15X 18mm的圆柱试样，也可采用10X 10X 15mm或12X 15X 18mm等尺寸的长方体试样。
b、磨样采用不同目数的金相砂纸或水砂纸对试样表面进行多道次磨削，砂纸目数采用由小到大的顺序，最后一道磨样砂纸目数一般到1000或1200即可。
C、抛光机械抛光，采用抛光剂与呢子在抛光机上进行抛光，抛光时采用水润滑润湿呢子，抛光至试样表面光滑，无划痕。抛光后试样酒精清洗，表面清洁无污物。
I1、显示剂的配置a、显示剂在室温下配置，其成分组成浓硝酸5-10ml，浓盐酸10-30ml，酒精 50-100ml，苦味酸O. 5-4. O克，十二烷基苯磺酸钠1. 0-6. O克；b、先量取5-10ml浓硝酸(浓度65mass%以上)，倒入50_100ml (纯度95 mass%以上) 工业酒精中摇匀，在放入10-30 ml浓盐酸(浓度36 mass%)摇匀，倒入密闭玻璃器皿中放置。
C、试样腐蚀前取出配置好的上述溶液，加入O. 5-4. O克苦味酸搅拌摇匀，再加入1.0-6. O克十二烷基苯磺酸钠搅拌摇匀。
II1、试样腐蚀a、在室温(0-40°C)下进行即可；b、将配置好的腐蚀剂溶液适量倒入蒸发皿中，蒸发皿中放置一薄层脱脂棉(浸入溶液中)，要腐蚀试样表面朝下，放在脱脂棉上，避免试样与玻璃器皿壁接触，侵蚀时间控制在 2-20 min,直至试样侵蚀表面略有变色，取出试样观察,看腐蚀效果如何,如果腐蚀较浅,可再放入试剂中1-2 min，然后取出试样用酒精擦拭表面，热风吹干。如果试样表面留有不宜擦拭的污物，可在抛光机上轻抛，至表面光亮即可。
IV、金相观察与图像采集试样腐蚀结束后，应立即进行金相显微组织观察和图像采集； a、样观察采用金相光学显微镜，根据试样的晶粒大小，调节显微镜的物镜倍数，调节显微镜景深，直至视场清晰；清楚显示低碳高合金马氏体的原始晶粒完整晶界。
b、选好视场拍照，采集金相图片。
c、分析测量晶粒尺寸，进行晶粒度评定。
实施例1在25°C室温下，先量取5ml浓硝酸(浓度65 mass%)，倒入50ml (纯度95 mass%)工业酒精中摇匀，在放入15ml浓盐酸(36 mass%)摇匀，倒入密闭玻璃器皿中放置。试样腐蚀前取出配置好的上述溶液，加入I克苦味酸搅拌摇匀，再加入1. 5克十二烷基苯磺酸钠搅拌摇匀。将配置好的腐蚀剂溶液适量倒入蒸发皿中，蒸发皿中放置一薄层脱脂棉(浸入溶液中)， 要腐蚀试样lCrl2NilMo钢表面朝下，放在脱脂棉上，避免试样与玻璃器皿壁接触，侵蚀时间控制在8 min，然后取出试样用酒精擦拭表面，热风吹干，然后进行显微组织观察和电子图像采集。计算试样平均晶粒尺寸为O. 105mm,晶粒度为3. 6级。
实施例2同实施例1方法进行实施，其组分配比及腐蚀条件列于表I中。
实施例3同实施例1方法进行实施，其组分配比及腐蚀条件列于表I中。
实施例4同实施例1方法进行实施，其组分配比及腐蚀条件列于表I中。
权利要求
1.一种高合金低碳马氏体钢原始晶粒显示剂，其特征是显示剂由下列组分组成[以溶剂体积(ml)和质量(g)计]:浓度65% (质量分数)以上的浓硝酸5-10 ml，浓度36% (质量分数)以上的浓盐酸10-30ml，纯度95% (质量分数)以上的酒精50_100ml，苦味酸O. 5-4克，十二烷基苯磺酸钠1.0-6. O克。
2.一种利用权利要求1所述的显示剂对高合金低碳马氏体钢原始晶粒显示的显示方法，其特征是按以下步骤进行 ①试样的制备选取高合金低碳马氏体钢制成试样，并对试样进行打磨、抛光至试样表面光滑、无划痕，抛光后的试样用酒精清洗至表面清洁无污物； ②显示剂的配置先量取5-10ml浓硝酸(浓度65mass%以上)，倒入50_100ml(纯度95mass%以上)工业酒精中摇匀，在放入10-30 ml浓盐酸(浓度36 mass%)摇匀，倒入密闭玻璃器皿中放置；试样腐蚀前取出配置好的上述溶液，加入O. 5-4. O克苦味酸搅拌摇匀，再加入1. 0-6. O克十二烷基苯磺酸钠搅拌摇匀； ③试样的腐蚀在0-40°C的室温下进行，将配置好的显示剂溶液倒入蒸发皿中，蒸发皿中放置一薄层脱脂棉，脱脂棉要完全浸入溶液中，将要腐蚀的试样表面朝下，放在脱脂棉上，避免试样与玻璃器皿壁接触，侵蚀时间控制在2-20 min，直至试样侵蚀表面变色，然后取出试样用酒精擦拭表面，热风吹干； ④金相观察与图像采集试样腐蚀结束后，立即进行金相显微组织观察和图像采集，试样观察采用金相光学显微镜，清楚显示出低碳高合金马氏体的原始晶粒完整晶界，选好视场拍照，采集金相图片；最后，分析测量晶粒尺寸，进行晶粒度评定。
全文摘要
本发明涉及一种高合金低碳马氏体钢原始晶粒显示剂及显示方法，所述显示剂由下列组分组成[以溶剂体积(ml)和质量(g)计]浓硝酸5-10ml，浓盐酸10-30ml，酒精50-100ml，苦味酸0.5-4克，十二烷基苯磺酸钠1.0-6.0克。显示方法按试样制备、显示剂配置、试样腐蚀、组织观察与图像采集步骤实施。其优点是显示剂配比构思新颖，操作简单，晶界显示效果完整，能清楚分辨出晶粒大小，便于准确测量原始晶粒尺寸与晶粒度，为该种钢材生产工艺的制定与优化提供有利条件。
文档编号G01N15/02GK103018141SQ201210497718
公开日2013年4月3日 申请日期2012年11月29日 优先权日2012年11月29日
发明者吕知清, 傅万堂, 吕栋, 王博, 王振华, 厉勇, 赵德利 申请人:燕山大学