专利名称：一种桑葚颗粒的质量控制方法
一种桑葚颗粒的质量控制方法技术领域
本发明属于中药制剂质量控制领域，特别涉及一种桑葚颗粒的质量控制方法。
背景技术：
桑葚，又称桑果、桑率等，为桑科桑属植物桑Morus alba L.、华桑M. cathayana Hemsl.、黑桑M. nigralinn.等植物的成熟果穗。其性寒味甘，入肝肾经，具有补血滋阴，生 津润燥的功效，用于眩晕耳鸣、心悸失眠、须发早白、津伤口渴、血虚便秘等症。桑葚中含有 大量的还原糖、有机酸、维生素、氨基酸、桑色素及磷脂等营养成分，以及黄酮、生物碱等生 物活性分子。
桑葚中总黄酮主要为芦丁、槲皮素、花青素等黄酮类化合物，芦丁与乌发成分有 关，能使头发变的黑而亮泽。花青素等黄酮类化合物作为一种强有力的抗氧化剂，它能够保 护人体免受自由基的损伤，有助于预防癌症、心脏病、过早衰老和关节炎，还能增强血管弹 性，改善循环系统和增进皮肤的光滑度，抑制炎症和过敏，改善关节的柔韧性。槲皮素具有 扩张血管降血压、防止冠心病、减轻心肌肥厚、抑制血管平滑肌细胞增生肥大、抗血栓形成 等多种心血管保护作用。
CN102138976公开了一种桑葚颗粒的制备方法，该方法能够有效提高桑葚颗粒中 有效成分的比重，制备得到的桑葚颗粒疗效好。然而，现有桑葚颗粒的质量控制通常采用定 性的方法来确定，这些方法存在特征性不强、定性结果不准确、重复性不好等缺陷，导致现 有桑葚颗粒的质量难以控制。发明内容
发明目的本发明的目的是提供一种测定结果准确的桑葚颗粒质量控制的方法。
技术方案本发明提供的一种桑葚颗粒的质量控制方法，包括性状、紫外鉴别、薄 层鉴别、含量测定。
其中，所述含量测定为以芦丁为对照，在紫外分光光度计508nm波长处测定总黄酮的含量。
该质量控制方法，具体为包括以下步骤
( I)性状
所述桑葚颗粒为棕褐色的颗粒，味甜、微酸；
(2)鉴别:
取桑葚颗粒，以乙醇溶解，所述桑葚颗粒乙醇的用量比为Ig :10ml，水浴温热 10-15分钟溶解，冷却、过滤，得滤液；
取滤液，加入镁粉，盐酸数滴，水浴加热3-6分钟，显樱红色；
取滤液，点于滤纸上，置254nm紫外灯下，显蓝色荧光，滴加三氰化铝试液后，显亮 黄绿色荧光；
(3)薄层鉴别
薄层供试品准备取桑葚颗粒，以石油醚超声提取15_30min，所述桑葚颗粒石油醚的用量比为Ig :10ml，过滤，蒸干，以乙醇溶解，过滤，即得薄层供试品溶液；
薄层对照品准备取桑葚药材，以石油醚超声提取15_30min，所述桑葚药材石油醚的用量比为Ig :10ml，过滤，蒸干，以乙醇溶解，过滤，即得薄层对照品溶液；
以亚油酸为对照，将薄层供试品、薄层对照品和亚油酸分别点于硅胶薄层板上，以乙酸乙酯-石油醚20 :80展开，O.1 % α-亚硝基-β -荼酚硫酸试液加热显色；
(4)总黄酮含量测定
对照品溶液准备取芦丁对照品O. 2g，精密称定，置IOOml量瓶中，加70%乙醇 70ml，水浴微热溶解，冷却，70%乙醇定容，摇匀，精密量取10ml，置IOOml量瓶中，定容，即得对照品溶液；
标准曲线的制备精密量取对照品溶液Oml、Iml、2ml、3ml、4ml、5ml、6ml，分别置于25ml量瓶中，加水至6ml，加5%亚硝酸钠溶液1ml，混匀，静置6min，加10%硝酸铝溶液 lml，摇匀，静置6min，加氢氧化钠试液10ml，加水至刻度，摇匀，静置15min ;以Oml对照品溶液为空白，以紫外分光光度法，在508nm波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标、浓度为横坐标绘制标准曲线；测定方法取桑葚颗粒，以70%乙醇溶解，所述桑葚颗粒乙醇的用量比为2g 100ml，精密称定，超声10-15min，冷却，70%乙醇补足重量；精密吸取5ml，置于25ml量瓶中，加水至6ml，加5%亚硝酸钠溶液Iml，混匀，静置6min，加10%硝酸铝溶液Iml，摇匀，静置6min，加氢氧化钠试液10ml，加水至刻度，摇匀，静置15min ;以Oml对照品溶液为空白， 以紫外分光光度法，在508nm波长处测定吸光度，根据标准曲线，计算总黄酮含量。
有益效果本发明提供的桑葚颗粒的质量控制方法精密度高、重现性好、检测成本低、可操作性强，能够有效保证桑葚颗粒的质量。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案作出进一步说明。
实施例1桑葚颗粒总黄酮含量测定方法考察。
(I)仪器与试剂
TU-1901型紫外分光光度计北京通用仪器设备有限公司
亚硝酸钠南京化学试剂有限公司
硝酸铝南京化学试剂有限公司
氢氧化钠南京化学试剂有限公司
芦丁对照品中检所
桑葚颗粒样品三批，自制；批次1、批次2和批次3。
(2)溶液准备
对照品溶液准备取芦丁对照品O. 2002g,精密称定，置IOOml量瓶中，加70%乙醇 70ml，水浴微热溶解，冷却，70%乙醇定容，摇匀，精密量取10ml，置IOOml量瓶中，定容，即得对照品溶液；所述对照品溶液的浓度为O. 2002mg/mL·
供试品溶液准备取三批次桑葚颗粒，以70%乙醇溶解，所述桑葚颗粒乙醇的用量比为2g :100ml，精密称定，超声10-15min，冷却，70%乙醇补足重量；即得三批供试品溶液，分别为批次I溶液、批次2溶液和批次3溶液。
(3)波长选择
分别取对照品溶液和批次I溶液，以不加入对照品溶液和供试品溶液作为阴性对照；精密吸取5ml，置于25ml量瓶中，加水至6ml，加5%亚硝酸钠溶液Iml，混匀，静置6min， 加10%硝酸铝溶液1ml，摇匀，静置6min，加氢氧化钠试液10ml，加水至刻度，摇匀，静置 15min ;在250-600波长范围内扫描，对照品溶液和供试品溶液在波长508处有最大吸收，而阴性对照在此波长无明显吸收，因此选择508nm为检测波长。
( 4 )标准曲线的制备
精密量取对照品溶液Oml、Iml、2ml、3ml、4ml、5ml、6ml，分别置于25ml量瓶中，加水至6ml，加5%亚硝酸钠溶液Iml，混匀，静置6min，加10%硝酸铝溶液Iml，摇匀，静置6min， 加氢氧化钠试液10ml，加水至刻度，摇匀，静置15min ;以Oml对照品溶液为空白，以紫外分光光度法，在508nm波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标、浓度为横坐标绘制标准曲线； 所得标准曲线为A=0.0141C+0.0006 (R2=I)其中A为吸光度，C为芦丁浓度。测定结果见表 I。
表I芦丁对照品标准曲线考察
权利要求
1.一种桑葚颗粒的质量控制方法，其特征在于该质量控制方法包括性状、紫外鉴别、 薄层鉴别、含量测定。
2.根据权利要求1所述的一种桑葚颗粒的质量控制方法，其特征在于所述含量测定为以芦丁为对照，在紫外分光光度计508nm波长处测定总黄酮的含量。
3.根据权利要求1所述的一种桑葚颗粒的质量控制方法，其特征在于包括以下步骤(1)性状所述桑葚颗粒为棕褐色的颗粒，味甜、微酸；(2)鉴别取桑葚颗粒，以乙醇溶解，所述桑葚颗粒乙醇的用量比为Ig :10ml，水浴温热10-15分钟溶解，冷却、过滤，得滤液；取滤液，加入镁粉，盐酸数滴，水浴加热3-6分钟，显樱红色；取滤液，点于滤纸上，置254nm紫外灯下，显蓝色荧光，滴加三氰化铝试液后，显亮黄绿色荧光；(3)薄层鉴别薄层供试品准备取桑葚颗粒，以石油醚超声提取15-30min，所述桑葚颗粒石油醚的用量比为Ig :10ml，过滤，蒸干，以乙醇溶解，过滤，即得薄层供试品溶液；薄层对照品准备取桑葚药材，以石油醚超声提取15-30min，所述桑葚药材石油醚的用量比为Ig :10ml，过滤，蒸干，以乙醇溶解，过滤，即得薄层对照品溶液；以亚油酸为对照，将薄层供试品、薄层对照品和亚油酸分别点于硅胶薄层板上，以乙酸乙酯-石油醚20 :80展开，O.1 % α -亚硝基-β -荼酚硫酸试液加热显色；(4)总黄酮含量测定对照品溶液准备取芦丁对照品O. 2g，精密称定，置IOOml量瓶中，加70%乙醇70ml，水浴微热溶解，冷却，70%乙醇定容，摇匀，精密量取10ml，置IOOml量瓶中，定容，即得对照品溶液；标准曲线的制备精密量取对照品溶液Oml、Iml、2ml、3ml、4ml、5ml、6ml，分别置于 25ml量瓶中，加水至6ml，加5%亚硝酸钠溶液Iml，混匀，静置6min，加10%硝酸铝溶液Iml， 摇匀，静置6min，加氢氧化钠试液10ml，加水至刻度，摇匀，静置15min ;以Oml对照品溶液为空白，以紫外分光光度法，在508nm波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标、浓度为横坐标绘制标准曲线；测定方法取桑葚颗粒，以70%乙醇溶解，所述桑葚颗粒乙醇的用量比为2g 100ml, 精密称定，超声10-15min，冷却，70%乙醇补足重量；精密吸取5ml，置于25ml量瓶中，加水至6ml，加5%亚硝酸钠溶液Iml，混匀，静置6min，加10%硝酸铝溶液Iml，摇匀，静置6min， 加氢氧化钠试液10ml，加水至刻度，摇匀，静置15min ;以Oml对照品溶液为空白，以紫外分光光度法，在508nm波长处测定吸光度，根据标准曲线，计算总黄酮含量。
全文摘要
本发明提供的一种桑葚颗粒的质量控制方法，包括性状、紫外鉴别、薄层鉴别、含量测定。其中，所述含量测定为以芦丁为对照，在紫外分光光度计508nm波长处测定总黄酮的含量。本发明提供的桑葚颗粒的质量控制方法精密度高、重现性好、检测成本低、可操作性强，能够有效保证桑葚颗粒的质量。
文档编号G01N30/90GK102998272SQ20121030426
公开日2013年3月27日 申请日期2012年8月23日 优先权日2012年8月23日
发明者俞洋, 俞帮和 申请人:江苏苏南药业实业有限公司