专利名称：球化剂中镁含量的测定方法
技术领域：
本发明涉及一种球化剂中镁含量的测定方法。
背景技术：
球化剂是高含量的硅、镁、稀土的铁合金，分光光度法是测定球化剂中硅、镁、稀土含量的最简捷方法。但是，采用分光光度法直接测定其成份难度较大。

发明内容
本发明的目的在于提供一种球化剂中镁含量的测定方法。该方法用硝酸、氢氟酸溶解试样，并控制好溶样时间，过量的氢氟酸用硼酸分解，溶解产生的二氧化氮用脲素分解，在PH10.5的溶液中，偶氮氯膦-I与二价镁离子形成紫红色的1∶1的络合物，其最大吸收波长在580nm处，其中铁、铝、钛等的干扰用三乙醇胺掩蔽，锰、铜、镍等的干扰用啉菲罗啉掩蔽，可直接用光度法测定。
本发明的发明内容是通过以下技术方案实现的球化剂中镁含量的测定方法，它包括以下步骤(1)试液制备用硝酸、氢氟酸溶解试样，用硼酸分解过量的氢氟酸，溶解产生的二氧化氮用脲素分解，制得弱酸性试样溶液；(2)测镁在PH 10.5的溶液中，偶氮氯膦-I与二价镁离子形成紫红色的1∶1的络合物，其最大吸收波长在580nm处，其中铁、铝、钛等的干扰用三乙醇胺掩蔽，锰、铜、镍等的干扰用啉菲罗啉掩蔽，可直接用光度法测定。
其中，试液制备步骤包括以下子步骤(1)准确称取多个镁含量不同的球化剂标准试样20mg于多个干燥的塑料杯中，每杯试样按以下后续步骤制备试液；(2)加入p1.42硝酸6ml，边摇边分别滴人20滴氢氟酸，充分摇动使其反应50-60秒；(3)加入5％硼酸溶液50ml，摇匀；(4)转移至250ml容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀；(5)按上述同样方法处理硅铁标准试样作为空白溶液。
所述的测镁步骤包括以下子步骤(1)移取试液2.0ml于50ml容量瓶中，加入(1+1)三乙醇胺溶液5ml，摇匀，放置1-3分钟，加入啉菲罗啉溶液5ml，摇匀，加入EGTA-pb溶液2ml，摇匀，加入PH10.5的硼砂缓冲溶液5ml，摇匀，移取0.025％的人遇氮氯膦-I溶液5ml，以水稀释至刻度，摇匀，倒入2.0～3.0cm比色皿中，剩余溶液中滴加0.1mol/L的EDTA溶液褪色，于波长680nm处测定其吸光值；(2)移取硅铁标准试样空白溶液2.0ml于50ml容量瓶中，按上述方法显色测定其吸光值，作为空白吸光值；(3)分别移取不同含镁量的球化剂标准试样于50ml容量瓶中，分别按上述方法显色和测定吸光值，并分别减去空白吸光值，并制得镁的标准曲线；(4)试样吸光值扣除空白吸光值后，在曲线上查得试样中镁的含量。
本发明用硝酸、氢氟酸溶解试样，并控制好溶样时间，过量的氢氟酸用硼酸分解，溶解产生的二氧化氮用脲素分解，在PH 10.5的溶液中，偶氮氯膦-I与二价镁离子形成紫红色的1∶1的络合物，其最大吸收波长在580nm处，其中铁、铝、钛等的干扰用三乙醇胺掩蔽，锰、铜、镍等的干扰用啉菲罗啉掩蔽，借以分光光度法测定球化剂中的镁含量，测量的稳定性、重现性、准确度和精密度高，方法渐变快速，完全可达到工业化学分析的要求。
具体实施例方式
下面通过实施例进一步说明本发明的技术方案球化剂中镁含量的测定方法，它包括以下步骤(1)试液制备用硝酸、氢氟酸溶解试样，用硼酸分解过量的氢氟酸，溶解产生的二氧化氮用脲素分解，制得弱酸性试样溶液；(2)测镁在PH 10.5的溶液中，偶氮氯膦-I与二价镁离子形成紫红色的1∶1的络合物，其最大吸收波长在580nm处，其中铁、铝、钛等的干扰用三乙醇胺掩蔽，锰、铜、镍等的干扰用啉菲罗啉掩蔽，可直接用光度法测定。
其中，所述的试液制备步骤包括以下子步骤(1)准确称取多个镁含量不同的球化剂标准试样20mg于多个干燥的塑料杯中，每杯试样按以下后续步骤制备试液；(2)加入p1.42硝酸6ml，边摇边分别滴人20滴氢氟酸，充分摇动使其反应50-60秒；(3)加入5％硼酸溶液50ml，摇匀；(4)转移至250ml容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀；(5)按上述同样方法处理硅铁标准试样作为空白溶液。
所述的测镁步骤包括以下子步骤(1)移取试液2.0ml于50ml容量瓶中，加入(1+1)三乙醇胺溶液5ml，摇匀，放置1-3分钟，加入啉菲罗啉溶液5ml，摇匀，加入EGTA-pb溶液2ml，摇匀，加入PH10.5的硼砂缓冲溶液5ml，摇匀，移取0.025％的人遇氮氯膦-I溶液5ml，以水稀释至刻度，摇匀，倒入2.0～3.0cm比色皿中，剩余溶液中滴加0.1mol/L的EDTA溶液褪色，于波长680nm处测定其吸光值；(2)移取硅铁标准试样空白溶液2.0ml于50ml容量瓶中，按上述方法显色测定其吸光值，作为空白吸光值；(3)分别移取不同含镁量的球化剂标准试样于50ml容量瓶中，分别按上述方法显色和测定吸光值，并分别减去空白吸光值，并制得镁的标准曲线；(4)试样吸光值扣除空白吸光值后，在曲线上查得试样中镁的含量。
试样制备过程中，控制试样溶解时间不超过30秒，其测定结果偏低，这是因为试样溶解不完全，造成镁的测定值偏低。
试样制备过程中，控制试样溶解时间2分左右，其测定结果镁量偏低，这说明试样在溶解过程中，时间过长造成镁的损失，至使镁量测定结果偏低，并且镁测定值的重现性，准确性差。
试样制备过程中，控制试样溶解时间50-60秒，其测定结果镁量结果较好，经多次试验验证，其测定结果有良好的稳定性、重现性和准确性，证明方法可靠、实用。
权利要求
1.球化剂中镁含量的测定方法，其特征在于它包括以下步骤(1)试液制备用硝酸、氢氟酸溶解试样，用硼酸分解过量的氢氟酸，溶解产生的二氧化氮用脲素分解，制得弱酸性试样溶液；(2)测镁在PH 10.5的溶液中，偶氮氯膦-I与二价镁离子形成紫红色的1∶1的络合物，其最大吸收波长在580nm处，其中铁、铝、钛等的干扰用三乙醇胺掩蔽，锰、铜、镍等的干扰用啉菲罗啉掩蔽，可直接用光度法测定。
2.根据权利要求1所述的球化剂中镁含量的测定方法，其特征在于所述的试液制备步骤包括以下子步骤(1)准确称取多个镁含量不同的球化剂标准试样20mg于多个干燥的塑料杯中，每杯试样按以下后续步骤制备试液；(2)加入p1.42硝酸6ml，边摇边分别滴人20滴氢氟酸，充分摇动使其反应50-60秒；(3)加入5％硼酸溶液50ml，摇匀；(4)转移至250ml容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀；(5)按上述同样方法处理硅铁标准试样作为空白溶液。
3.根据权利要求1所述的球化剂中镁含量的测定方法，其特征在于所述的测镁步骤包括以下子步骤(1)移取试液2.0ml于50ml容量瓶中，加入(1+1)三乙醇胺溶液5ml，摇匀，放置1-3分钟，加入啉菲罗啉溶液5ml，摇匀，加入EGTA-pb溶液2ml，摇匀，加入PH10.5的硼砂缓冲溶液5ml，摇匀，移取0.025％的人遇氮氯膦-I溶液5ml，以水稀释至刻度，摇匀，倒入2.0～3.0cm比色皿中，剩余溶液中滴加0.1mol/L的EDTA溶液褪色，于波长680nm处测定其吸光值；(2)移取硅铁标准试样空白溶液2.0ml于50ml容量瓶中，按上述方法显色测定其吸光值，作为空白吸光值；(3)分别移取不同含镁量的球化剂标准试样于50ml容量瓶中，分别按上述方法显色和测定吸光值，并分别减去空白吸光值，并制得镁的标准曲线；(4)试样吸光值扣除空白吸光值后，在曲线上查得试样中镁的含量。
全文摘要
本发明公开了一种球化剂中镁含量的测定方法，它包括试液制备和测镁步骤，其中试液制备步骤包括用硝酸、氢氟酸溶解试样，用硼酸分解过量的氢氟酸，溶解产生的二氧化氮用脲素分解，制得弱酸性试样溶液，测镁步骤包括在pH 10.5的溶液中，偶氮氯膦－I与二价镁离子形成紫红色的1∶1的络合物，其最大吸收波长在580nm处，其中铁、铝、钛等的干扰用三乙醇胺掩蔽，锰、铜、镍等的干扰用啉菲罗啉掩蔽，借以分光光度法测定球化剂中的镁含量。本发明具有测量的稳定性、重现性、准确度和精密度高，方法渐变快速等优点，完全可达到工业化学分析的要求。
文档编号G01N1/28GK1916607SQ20061002164
公开日2007年2月21日 申请日期2006年8月25日 优先权日2006年8月25日
发明者喻伦友 申请人:四川东风电机厂有限公司