专利名称：一种卷烟烟气中苯并[a]芘的提取净化方法
技术领域：
本发明涉及化学检测技术领域，具体涉及一种卷烟烟气中苯并[a]芘的提取净化方法。
背景技术：
苯并[a]花(Benzo [a]pyrene,简称BaP)是一种带有5个环的的稠环芳烃化合物，分子式为C2tlH12，分子量为252. 32。BaP是一种致癌物、致畸原及诱变剂，且其致癌作用明显高于其它稠环芳烃，是目前所关注的7种代表性的卷烟烟气有害成分之一，需要对卷烟烟气中BaP实现快速、准确地检测。卷烟燃烧过程所产生的烟气成分极其复杂，据报道已检测出的烟气成分已超过5000种，其中BaP的量通常为5 40 ng/支，且存在着大量的干扰物质。因此，如何消除 干扰，准确测定卷烟烟气中的BaP，一直都是国内外烟草行业研究的热门课题和技术难题之
O中华人民共和国国家标准GB/T 21130-2007中对于卷烟烟气总粒相物中苯并[a]芘的测定是采用USE-SPE净化-GC/MS方法。国家标准中规定的方法是在进行卷烟烟气中痕量BaP分析时首先对在有烟气颗粒物滤片进行超声萃取得到的提取液然后过硅胶固相萃取小柱进行净化、富集处理然后进行GC/MS分析，不仅萃取处理本身时间比较长，而且净 化、富集过程步骤繁琐、耗时很长，且易带来误差。

发明内容
本发明的目的在于针对现有技术中卷烟烟气中BaP检测技术的不足，提供一种卷烟烟气中苯并[a]芘的检测方法，测定结果与国家标准方法的结果吻合，方法准确可靠，但更加简便快速，省时省力。本发明通过以下技术方案实现上述目的
本发明将加速溶剂萃取(Accelerated Solvent Extration, ASE)结合适宜适量的吸附剂适用，同时优化了提取和净化条件，达到高效回收卷烟烟气中苯并[a]芘的目的，具体方案如下
一种卷烟烟气中苯并[a]芘的提取净化方法，其特征在于将捕集了烟气颗粒物的滤片放入底部装填了净化剂的萃取池中，加入内标物，进行加速溶剂萃取，合并萃取液；
所述净化剂为硅镁型吸附剂或层析硅胶；
所述加速溶剂萃取的参数为溶剂为环己烷，压力10. 3M Pa，温度4(T200°C，加热时间5 9 min ;静态萃取时间O 10 min,静态萃取循环I 5次；吹扫体积40 150%,吹扫时间60 120 s ;连续萃取2 5次。上述卷烟烟气中苯并[a]芘的提取净化方法，优选萃取结束后收集合并萃取液减压浓缩至O. 5mL。上述卷烟烟气中苯并芘的提取方法中，所述加速溶剂萃取的参数优选为溶剂为环己烷，压力10. 3M Pa，温度100°C，加热时间5min ;静态萃取时间3min，静态萃取循环2次；吹扫体积40%，吹扫时间60 s ;连续萃取2 5次。所述净化剂装填量优选为5 10g，装填量过低不能满足净化要求，过高则目标物或内标物不易被萃取下来，综合多次试验，最终确定较佳的装填量为5 10g，而其中5g装填量为最佳。所述净化剂优选硅镁型吸附剂，研究发现使用硅镁型吸附剂比层析硅胶能更有效地吸附烟气样品中的色素等杂质，有利于提闻后续检测的准确性。上述卷烟烟气中苯并[a]芘的提取净化方法中，加速溶剂萃取的参数中连续萃取次数最佳为3次。2 5次的循环可以较完全地把目标化合物萃取出来，其中萃取3次时目标物就已经达到较高的萃取率，由于萃取次数的增加会消耗更多的溶剂和萃取时间，兼顾净化能力和萃取效果，选择萃取3次为最佳。上述卷烟烟气中苯并[a]芘的提取净化方法中，所述萃取池的容积优选为34mL。 萃取池的规格较多，34mL容积的为最小规格的，因为其它较大体积规格的萃取池消耗溶剂过多，不太适用，34mL容积的就完全可以满足萃取要求，为本发明所选。所述内标物优选为D12-苯并[a]芘。本发明同时提供一种卷烟烟气中苯并[a]芘的检测方法，是先用吸烟机抽吸卷烟，滤片捕集烟气颗粒物质，采用本发明前述卷烟烟气中苯并[a]芘的提取净化方法进行前处理，经前处理所得萃取液用GC/MS进行分析检测苯并[a]芘，具体条件为
色谱柱30 mXO. 25 mmXO. 25 μ m ;进样口温度280°C;升温程序初始温度150°C，以60C /min升温至260°C，再以2V /min升温至280°C保持20 min ;载气氦气，恒流模式I. 2mL/min;进样量I μ L，不分流；电离方式EI ;电离能70 ev ;离子源温度230°C ;传输线温度280°C ;扫描方式选择离子监测，溶剂延迟6 min ;选择离子252 (苯并[a]芘)，264(D12-苯并[a]芘)。与现有技术相比，本发明具有以下有益效果
(I)中华人民共和国国家标准GB/T 21130-2007中关于《卷烟烟气总粒相物中苯并[a]芘的测定》的规定已经实行多年，对整个烟草行业形成根深蒂固的影响，对本技术领域的技术改进所带来的技术思维定势和技术偏见也非一般的技术文献可比拟。所以，在提取净化一体化设计的改进方面，本发明对于吸附剂的选择、萃取参数的优化并非能够通过简单替换或者有限次的劳动可以获得，而是需要独特的创造性思维角度和大胆创新的勇气，克服长期以来束缚本技术领域技术人员的技术偏见和定势，才能总结出本发明技术方案。(2)本发明提供了一种新的样品前处理方法，不仅在于净化技术手段的改进，而是通过提取、净化整体技术方案的优化和改进，通过对样品前处理方法、加速溶剂萃取的吸附剂种类、萃取温度、吹扫体积、静态萃取时间及循环次数等条件的优化，获得了准确可靠、简便快速、省时省力的检测技术效果，克服了现有技术萃取处理时间长，提取液净化、富集过程步骤繁琐、耗时很长、且易带来误差的缺陷。(3)虽然本发明克服了国家标准带给本技术领域的技术偏见和思维定势，但是本发明又显著不同于现有其他的相关改进，本发明的样品前处理方法与国家标准GB/T21130-2007规定的气相色谱/质谱检测条件完美结合，不需要对气相色谱/质谱检测条件和设备进行任何大的改变，卷烟生产和研究企业不需要进行新的大投资，在现有条件基础上略作改进就可以实施更为准确可靠、简便快速、省时省力的检测技术方案，具有重要的工业应用推广价值。


图I. BaP标准溶液的TIC色谱图，其中内标D12_BaP浓度160 μ g/L ；BaP浓度为100 μ g/L。图2.本发明加速溶剂萃取与净化一体化装置。图3.加速溶剂萃取池中使用硅镁型吸附剂(A)和未使用吸附剂(B)所得样品TIC图。图4.使用硅镁型吸附剂(A)和未使用硅镁型吸附剂(B)所得到的萃取液照片。图5. GB/T 21130-2007方法超声提取，GC/MS-SIM分析所得TIC图；峰I为内标
图6.中性氧化铝作为吸附剂GC/MS-SM分析所得TIC图；峰I为内标D12-BaP,峰2为目标物BaP。图7.使用硅镁型吸附剂，GC/MS-SM分析所得TIC图；峰I为内标D12-BaP,峰2为目标物BaP。图8.层析硅胶ASE萃取后直接浓缩，GC/MS-SIM分析所得TIC图；峰I为内标D12-BaP,峰2为目标物BaP。图9.萃取次数对两种不同吸附剂萃取情况的影响。图10.不同溶剂作ASE萃取剂的TIC图比较，图中峰I为内标D12_BaP的峰，峰2为目标物BaP的峰，各曲线代表的溶剂I为环己烷，II为二氯甲烧，III为二氯甲烷-环己烷(V: v=l: I), IV为丙酮-环己烧(V: V=I: I)。图11.萃取条件对ASE提取卷烟烟气中BaP的影响，其中GB的各项指标设定为O。
具体实施例方式实施例I
I.试剂
环己烧、二氯甲烧、丙酮均为色谱纯(德国CNW);标准物质(美国Sigma-Aldrich):苯并[a]芘(纯度 98. 7%)、氘代苯并[a]芘(BENZO(A) PYRENE-D12, 98 AT0M% D)，标准溶液的配制以环己烷(分析纯，或以上)作溶剂，采用逐级稀释获得所需浓度；硅镁型吸附剂、层析硅胶、中性氧化铝(60 100目，国药集团化学试剂)，使用前经高温活化处理(用马弗炉高温活化，550°C，30min);固相萃取小柱(美国Supecol LC_SI，500 mg);卷烟样品(市面购买)规格长84 mm,直径8 mm。2.仪器
7890A/5975C气-质联用仪(美国Agilent) ;ASE_300型加速溶剂萃取仪(美国DI0NEX);浓缩系统EVAIII Rota vapor R-215 配Vacuum Controller V_850(德国BUCHI);RM20H转盘式吸烟机(德国Borgwaldt )。3.样品处理方法
用RM20H吸烟机参照ISO 4387的吸烟条件抽吸20支卷烟，用直径92 mm剑桥滤片捕集烟气。本发明ASE提取、净化一体化处理34 mL萃取池内先装填一定量的净化剂，将载有烟气颗粒物的滤片放入萃取池中，准确加入一定量的内标物。萃取参数设置为100%环己烷；压力10. 3 MPa ;温度100°C ;加热时间5 min ;静态萃取时间3 min ;静态萃取循环2次；吹扫体积40% ;吹扫时间60 s ;连续萃取3次。合并3次萃取液减压浓缩至O. 5 mL左右，转至色谱小瓶，待GC/MS分析。对比试验(GB/T 21130-2007):超声萃取-SPE净化滤片上准确加入一定量的内标物，环己烧40 mL,萃取时间40 min。取10 mL萃取液过娃胶固相萃取小柱(上样前经8mL甲醇和10 mL环己烷活化处理)，30 mL环己烷分两次洗脱，收集洗脱液减压浓缩至O. 5mL左右，转至色谱小瓶，待GC/MS分析。4. GC/MS 条件
色谱柱(Agilent J&ff DB-5MS) 30 mXO. 25 mmX0.25 μ m ;进样口温度 280°C ;升温程序初始温度150°C，以6°C /min升温至260°C，再以2°C /min升温至280°C保持20 min ；载气氦气，恒流模式I. 2 mL/min ;进样量I μ L,不分流；电离方式EI ;电离能70 ev ;离子源温度230°C ;传输线温度280°C ;扫描方式选择离子监测(SM)，溶剂延迟6 min ;选择离子252 (苯并[a]芘)，264 (D12-苯并[a]芘)。附图I为BaP标准样品溶液总离子流(TIC)色谱图，其中，内标D12-BaP浓度160 μ g/L ;BaP浓度为100 μ g/L。5.检测结果
本发明提供的提取、净化一体化处理通过附图2所示装置予以实现。加速溶剂萃取集提取与净化于一体，是通过在ASE萃取池中加入吸附剂来实现的，见附图2所示。ASE萃取池在加温和加压下，对传质有一定的强化作用，萃取溶剂通过萃取池时滤片上目标物和干扰组分被提取出来，被萃组分经过吸附层时干扰组分被吸附，而目标物则留在萃取溶剂进入收集瓶中，这样便有效的减少了干扰组分的存在，对后续GC-MS分析是十分有利的。通过选择萃取溶剂、吸附剂的材料及其它萃取条件，可以达到选择性萃取目标组分的目的。为了研究硅镁型吸附剂对萃取液的净化作用，将ASE萃取池中使用硅镁型吸附剂(34mL溶剂的萃取池中添加IOg)和未使用吸附剂所得到的样品TIC图进行对比，结果见附图3。实验结果显示，在ASE萃取池中使用硅镁型吸附剂的TIC图(A)比未使用吸附剂TIC图(B)基线更为平整，杂质色谱峰的数目有所减少，说明硅镁型吸附剂的使用可以有效吸附烟气样品中的杂质。而将实验过程中使用硅镁型吸附剂和未使用硅镁型吸附剂所得到的烟气样品萃取液照片进行了对比，结果见附图4所示。实验结果显示，萃取池中加入硅镁型吸附剂所得到的萃取液接近无色透明，而未使用硅镁型吸附剂的萃取液呈现较明显的黄色，说明硅镁型吸附剂的加入可以有效吸附烟气颗粒物中色素等杂质。萃取液中杂质的减少，一方面可以避免可能对目标物检测产生干扰的杂质存在，另一方面对GC-MS色谱柱及检测器的维护都是十分有利的。本发明在采用吸附剂的技术方案基础上，进一步分析加温和加压条件下ASE条件的优选和确定。(I)ASE吸附剂及萃取次数的确定
本实施例从大量实验中总结选取硅镁型吸附剂、中性氧化铝和层析硅胶作为吸附剂的典型例子说明吸附剂的净化能力。在ASE萃取池中分别装填三种不同的吸附剂，所收集的萃取液均透明，中性氧化铝、硅镁型吸附剂、层析硅胶颜色从无色到黄色逐渐加深，这与吸附剂对样品中一些色素类物质的吸附作用大小有关。中性氧化铝对目标物BaP和内标均有较强的吸附，在TIC图中BaP和内标保留时间处没有明显的峰出现，而硅镁型吸附剂、层析硅胶所得到的TIC图与按照GB/T 21130-2007超声萃取分析的色谱图一致(见图5 8)，说明这两种吸附剂都可以用在ASE萃取池中作净化剂。在上述实验的基础上，本实施例对吸附剂的添加量进行了研究实验，通过总结分析不同装填量吸附剂的实验效果和操作便利以及成本因素，5 g吸附剂能满足净化要求，10g的吸附剂相对捕集烟气颗粒物的滤片样品的重量比例较高，造成目标物或内标物不易被萃取下来。实验发现若仅进行I 2次萃取不一定能把目标化合物萃取完全，因此，在对硅镁型吸附剂和层析硅胶作进一步考察时，连续萃取样品5次比较两种吸附剂每次的萃取情况(两种净化剂的用量均为5g)，结果见附图9。比较前两次目标物的萃取效果，硅镁型吸附剂较好，因此，兼顾净化能力和目标物的萃取效果，最终选定硅镁型吸附剂作为净化剂。同时，附图4的结果显示，对样品连续萃取3次，目标物已达较高的萃取率，由于萃取次数的增加同时会消耗更多的溶剂和时间，因此，萃取次数选定3次，进行下一步实验。
(2)溶剂的优化
经过前期对目标物和溶剂特性的研究和预想，本实施例选择以下萃取剂考察ASE的提取效果环己烷、二氯甲烷、二氯甲烷-环己烷(V 为I :1)、丙酮-环己烷(V:V为I :1)。不同的萃取剂提取效果比较见表I和附图10所示，从附图10可见，曲线II、III、IV基线往上漂移，在23 min之前的出峰较曲线I复杂得多，实验结果显示，二氯甲烷、二氯甲烷-环己烷(V:V为I :1)、丙酮-环己烷(V:V为I :1)混合溶剂在萃取目标物的同时还萃取了大量杂质。本发明人分析，这是因为在ASE萃取过程中，卷烟烟气样品中的成分根据它们的极性在萃取溶剂和吸附剂中进行分配。尽管加入了对极性成分有着较好吸附效果的硅镁型吸附齐U，但是极性较大的溶剂仍然能够将硅镁型吸附剂表面吸附的极性杂质洗脱下来，在本发明中，目标物是弱极性化合物，而烟气中大部分杂质具有一定的极性，因此最终选择非极性的环己烷作为萃取溶剂进行下一步考察。表I不同的萃取剂提取效果的比较
曲线 容剂相对提取率a Relative
CurveSolventExtraction Yield (%)
I环己炼(eye Io hexane)101
一暴!甲炼-环己■■ 垸(dichloromethane-
il88 eye I o hexane) (v/v: 1/1)
III一孰甲院(die hlo r o me thane)113
IV丙酮-环己:院(acetone-cyclohexane) (v/￥l/l)96
注a相对提取率以GB/T 21130-2007方法超声萃取测定结果为100%计算。(3) ASE萃取条件的优化
对ASE的萃取条件包括萃取温度、吹扫体积、静态萃取时间进行了优化实验，结果见附图11(以GB〈国家标准方法 > 为参考，ASE方法测得BaP的相对百分差为纵坐标进行比较)。实验结果显示，萃取温度100°C、吹扫体积40%、静态萃取时间3 min是萃取卷烟烟气样品中BaP较合理的条件。(3. I)萃取温度 附图11示了501、1001、1501、2001的萃取温度下ASE对BaP提取效果。萃取液颜
色随着温度升高而略有加深，这是因为温度升高，包含一些有色的化合物的萃取量有所增力口。在加速溶剂萃取中，溶解度、质量传递作用以及对表面平衡的破坏是该方法较常温常压下萃取有较高效率的主要原因。一般来说，提高萃取温度，可以改变溶质和基体之间的相互作用的程度，通常这些作用力是由范德华力、氢键和基体活性位点与溶质分子之间的吸引而形成的。而加热能降低脱附过程所需的活化能，从而也就降低了由于凝聚(溶质-溶质之间)和吸附而形成的相互作用(溶质-基体之间)。在 萃取池中加入硅镁型吸附剂后，其相互作用则更为复杂，不仅需考虑烟气颗粒物基体的作用，吸附剂的作用也不容忽视。从附图11中可以看出，萃取的效率随着温度的升高而升高，在100°C时达到最大值，其后BaP测定值有所下降，鉴于温度对萃取率的影响情况，以100°C作为萃取温度最为合适。(3. 2)吹扫体积
分别设置吹扫体积40%、100%、150%，考察吹扫体积对BaP的萃取效果的影响。静态萃取过程中不断有新鲜的溶剂泵入，交换萃取液，ASE300型萃取仪的萃取液体积除了与萃取池的规格有着直接的关系，还与仪器设置中的吹扫体积有关系。吹扫体积越多，萃取溶剂量也增加。整个萃取过程包含了静态萃取和动态萃取两个过程。静态萃取过程是在设定的温度和压力条件下样品浸泡在有机萃取溶剂中，使BaP有效地从样品上解吸下来。动态萃取过程是用流动的溶剂进行萃取，通过一定量的冲洗溶剂冲洗样品，仪器自动将萃取液转移到收集瓶中，再使用氮吹将溶液转移到收集瓶中。ASE300型萃取仪所能设置的最大吹扫体积为150%，由于基体复杂，至少需经过3次连续萃取，若设置大体积吹扫，则溶剂消耗量也大。从附图11中，加大吹扫体积对BaP的萃取率没有显著影响(在可设范围内)，因此从节省溶剂的角度出发综合考虑，选择吹扫体积为40%。(3. 3)静态萃取时间
分别设置静态萃取时间为O min、3 min、5 min、7 min,考察静态萃取时间对BaP萃取效果的影响。加速溶剂萃取时间没有统一的标准，要根据基体与被萃取物质的性质而定。美国环保署(EPA)在方法3545A中建议的萃取时间为5 10 min。如附图11所示，比较静态萃取时间O 7 min的变化，当设置静态萃取时间为O min，即跳过静态萃取这一步，结果较标准方法测定值偏离较远，不可取；3、5、7 min时变化范围较小，应使处理过程消耗时间尽可能短，因此萃取时间选择3 min。实施例2本发明提取净化一体化样品前处理与超声萃取法的效果比较
本发明方法ASE提取、净化一体化处理34 mL萃取池内先装填5g净化剂(硅镁型吸附剂)，将载有烟气颗粒物的滤片放入萃取池中，准确加入一定量的内标物。萃取参数设置为100%环己烷；压力10. 3 MPa ;温度100°C;加热时间5 min ;静态萃取时间3 min ;静态萃取循环2次；吹扫体积40% ;吹扫时间60 s ;连续萃取3次。合并3次萃取液减压浓缩至O. 5mL左右，转至色谱小瓶，待GC/MS分析。对比试验(GB/T 21130-2007):超声萃取-SPE净化滤片上准确加入一定量的内标物，环己烧40 mL,萃取时间40 min。取10 mL萃取液过娃胶固相萃取小柱(上样前经8mL甲醇和10 mL环己烷活化处理)，30 mL环己烷分两次洗脱，收集洗脱液减压浓缩至O. 5mL左右，转至色谱小瓶，待GC/MS分析。以环己烷为溶剂，准确称取BaP和D12_BaP采用逐级稀释法配制一系列标准溶液(10. 01 μ g/L,20. 02 μ g/L,40. 04 μ g/L、100. I μ g/L,200. 2 μ g/L,内标物 D12_BaP 的浓度均为 160 μ g/L)。GC/MS 条件
色谱柱(Agilent J&ff DB-5MS) 30 mXO. 25 mmX0.25 μ m ;进样口温度 280°C ;升温程序初始温度150°C，以6°C /min升温至260°C，再以2°C /min升温至280°C保持20 min ；载气氦气，恒流模式I. 2 mL/min ;进样量I μ L,不分流；电离方式EI ;电离能70 ev ;离子源温度230°C ;传输线温度280°C ;扫描方式选择离子监测(SM)，溶剂延迟6 min ;选择离子:252 (苯并[a]芘)，264 (D12-苯并[a]芘)。 本发明加速溶剂萃取-吸附剂-GC/MS法(简称)为ASE提取、净化一体化处理和GC/MS检测。国家标准所述超声萃取SPE净化GC/MS方法(简称USE-SPE -GC/MS)为对比试验(GB/T 21130-2007)和对比试验(GB/T 21130-2007)。I.方法的线性范围和检出限
GC/MS法测定BaP的检出限为I. 02 μ g/L,见表2。表2标准曲线、检出限和线性范围
务册士s相关系数检出限*
..线性万程&线性 ε围^ , . ^
化合物 T.T. ^Coo'dation Detection
LinearLmearRange
Compound ,Coefficient Limit
Equation(pg/L)
Ir)(pg/D
^0Μ5&5Σn"T
L JId01~20ll2 0.y9981.02
(B enzo [a] pyrene) — 0.02436
注a 7苯并[a]芘峰面积与内标峰面积的比值久苯并[a]芘的量与内标的量之比值。b将最低浓度的标准溶液，重复测定5次，求出标准偏差，以标准偏差的3倍为检出限。2.回收率和精密度实验
表3结果显示，ASE-GC/MS法与USE-SPE -GC/MS法同样具有精密度高、准确度好，但超声萃取后需经固相萃取小柱净化，步骤较为繁琐，耗时较长；而ASE-GC/MS法集提取和净化于一体，ASE萃取池中填入硅镁型吸附剂，在进行萃取的同时，达到了净化效果，处理一个样的时间约45 min，操作简单，自动完成；结果与现行国家标准方法吻合，且回收率实验说明方法可靠。表3 ASE-GC/MS法与USE-SPE -GC/MS法回收率及精密度比较结果
权利要求
1.一种卷烟烟气中苯并[a]芘的提取净化方法，其特征在于将捕集了烟气颗粒物的滤片放入底部装填了净化剂的萃取池中，加入内标物，进行加速溶剂萃取，合并萃取液； 所述净化剂为硅镁型吸附剂或层析硅胶； 所述加速溶剂萃取的参数为溶剂为环己烷，压力10. 3M Pa，温度40 200°C，加热时间5 9 min ;静态萃取时间O 10 min,静态萃取循环I 5次；吹扫体积40 150%,吹扫时间60 120 s ;连续萃取2 5次。
2.根据权利要求I所述卷烟烟气中苯并[a]芘的提取净化方法，其特征在于萃取结束后收集合并萃取液减压浓缩至O. 5mL。
3.根据权利要求I所述卷烟烟气中苯并[a]芘的提取净化方法其特征在于所述加速溶剂萃取的参数为溶剂为环己烷，压力10. 3M Pa，温度100°C，加热时间5min ;静态萃取时间3min,静态萃取循环2次；吹扫体积40%，吹扫时间60 s ;连续萃取2 5次。
4.根据权利要求I所述卷烟烟气中苯并[a]芘的提取净化方法，其特征在于所述净化剂装填量为5 10g。
5.根据权利要求4所述卷烟烟气中苯并[a]芘的提取净化方法，其特征在于所述净化剂装填量为5g。
6.根据权利要求I所述卷烟烟气中苯并[a]芘的提取净化方法，其特征在于所述净化剂为硅镁型吸附剂。
7.根据权利要求I所述卷烟烟气中苯并[a]芘的提取净化方法，其特征在于加速溶剂萃取的参数中连续萃取次数为3次。
8.根据权利要求I所述卷烟烟气中苯并[a]芘的提取净化方法，其特征在于萃取池的溶剂为34mL。
9.一种卷烟烟气中苯并[a]芘的检测方法，其特征在于用吸烟机抽吸卷烟，滤片捕集烟气颗粒物质，进行前处理，前处理方法为权利要求I 7任一权利要求所述卷烟烟气中苯并[a]芘的提取净化方法；所得萃取液用GC/MS进行分析检测苯并[a]芘，具体条件为 色谱柱30 mX O. 25 mmX O. 25 μ m ;进样口温度280°C;升温程序初始温度150°C，以60C /min升温至260°C，再以2V /min升温至280°C保持20 min ;载气氦气，恒流模式I. 2mL/min;进样量I μ L，不分流；电离方式EI ;电离能70 ev ;离子源温度230°C ;传输线温度280°C ;扫描方式选择离子监测，溶剂延迟6 min ;选择离子252 (苯并[a]芘)，264(D12-苯并[a]芘)。
全文摘要
本发明公开了一种卷烟烟气中苯并[a]芘的提取净化方法，属于化学检测技术领域。本发明的提取净化方法是将捕集了烟气颗粒物的滤片放入底部装填了净化剂的萃取池中，加入内标物，萃取后合并萃取液；萃取的参数为溶剂为环己烷，压力10.3MPa，温度40～200℃，加热时间5～9min；静态萃取时间0～10min，静态萃取循环1～5次；吹扫体积40～150%，吹扫时间60～120s；连续萃取2～5次。本发明的方法与国家标准规定的GC/MS检测条件结合，不需对GC/MS检测条件和设备进行大改动，在现有条件基础上略作改进就可以实施更为准确可靠、简便快速、省时省力的检测技术方案，具有重要的工业应用推广价值。
文档编号G01N30/14GK102759590SQ201210157919
公开日2012年10月31日 申请日期2012年5月21日 优先权日2012年5月21日
发明者吴君章, 李峰, 汪军霞, 胡静, 韩冰 申请人:广东中烟工业有限责任公司