专利名称：一种聚酯生产中季戊四醇溶液浓度的测定方法
技术领域：
本发明涉及化工技术领域，具体涉及一种聚酯生产中季戊四醇溶液浓度的分析方法。
背景技术：
在聚酯生产中需加入二氧化钛作为消光剂，乙二醇锑作为催化剂，近几年还发 展出了另一种A型添加剂。A型添加剂学名季戊四醇(PER)，白色结晶或粉末，相对密度
I.395g/cm3，熔点261 262°C，沸点276°C，溶于乙醇、甘油、乙二醇、甲酰胺等有机溶剂。其主要用于制造醇酸树脂和油漆，制造塑料稳定剂和增塑剂，并用于制造四硝基季戊四醇起爆炸药等。鉴于A型添加剂有塑料稳定剂和增塑剂的作用，加入A型添加剂可增加纤维的纺丝性能，有利于后加工的稳定，并易溶于乙二醇的特点，可在纤维级聚酯生产装置中，将A型添加剂与乙二醇配制成质量分数为4%的溶液，然后加进PTA浆料配制罐，参与酯化和缩聚反应。因此，对A型添加剂配制过程中其准确浓度的测定显得尤其重要。然而，目前对A型添加剂浓度测定没有权威、准确的测定方法。

发明内容
本发明的目的在于提供一种聚酯生产中季戊四醇溶液浓度的分析方法。本发明根据溶液的密度与溶液浓度成线性关系这一原理，利用建立密度与浓度标准曲线关系的方法，可以进行季戊四醇溶液浓度的准确测定。为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下一种聚酯生产中季戊四醇溶液浓度的分析方法，包括步骤I :标准浓度溶液的配置及密度测定，其包括以下步骤I)以季戊四醇为溶质，乙二醇为溶剂，配制一组质量分数为m……Wn的标准浓度季戊四醇溶液，此浓度范围包含聚酯装置配制的季戊四醇溶液的浓度；2)测定标准浓度季戊四醇溶液的密度；3)根据标准浓度季戊四醇溶液的质量分数与密度之间的线性关系，确定线性函数y=Kx+b中的斜率K ；步骤2 :聚酯装置配制的季戊四醇溶液中季戊四醇含量的测定，其包括以下步骤I)聚酯装置以季戊四醇为溶质，乙二醇为溶剂，配制季戊四醇溶液；2)测定配制季戊四醇溶液所用的乙二醇的密度，多测几次，取其平均值P1 ;测定空碘量瓶的质量IH1 ；3)将测定好密度的乙二醇置于空碘量瓶中，测定盛装乙二醇后的碘量瓶的质量m2，其中置于碘量瓶中的乙二醇的体积与碘量瓶的容积之比为1:3 1:2 ;4)在装有乙二醇的碘量瓶中加入上述聚酯装置配制的季戊四醇溶液并混合均匀，得到混合溶液，其中加入的季戊四醇溶液的体积与碘量瓶的容积之比为1:5 1:3 ;
5)测定装有混合溶液的碘量瓶的质量m3及混合溶液的密度P 2 ；6)根据以下公式计算聚酯装置配制的季戊四醇溶液的浓度C
权利要求
1.一种聚酯生产中季戊四醇溶液浓度的分析方法，其特征在于，包括 步骤I :标准浓度溶液的配置及密度测定，其包括以下步骤 1)以季戊四醇为溶质，乙二醇为溶剂，配制一组质量分数为m……wn的标准浓度季戊四醇溶液，此浓度范围包含聚酯装置配制的季戊四醇溶液的浓度； 2)测定标准浓度季戊四醇溶液的密度； 3)根据标准浓度季戊四醇溶液的质量分数与密度之间的线性关系，确定线性函数y=Kx+b中的斜率K ； 步骤2 :聚酯装置配制的季戊四醇溶液中季戊四醇含量的测定，其包括以下步骤 1)聚酯装置以季戊四醇为溶质，乙二醇为溶剂，配制季戊四醇溶液； 2)测定配制季戊四醇溶液所用的乙二醇的密度，多测几次，取其平均值P1;测定空碘量瓶的质量Hl1 ; 3)将测定好密度的乙二醇置于空碘量瓶中，测定盛装乙二醇后的碘量瓶的质量Hl2，其中置于碘量瓶中的乙二醇的体积与碘量瓶的容积之比为1:3 1:2 ; 4)在装有乙二醇的碘量瓶中加入上述聚酯装置配制的季戊四醇溶液并混合均匀，得到混合溶液，其中加入的季戊四醇溶液的体积与碘量瓶的容积之比为1:5 1:3 ; 5)测定装有混合溶液的碘量瓶的质量m3及混合溶液的密度P2 ； 6)根据以下公式计算聚酯装置配制的季戊四醇溶液的浓度C .../72-pi m - m. ιηηη, (=—~—X-X100% K m'' — nii ο
2.根据权利要求I所述的聚酯生产中季戊四醇溶液浓度的分析方法，其特征在于，步骤2中，将上述聚酯装置配制的季戊四醇溶液加入装有乙二醇的碘量瓶之前先对聚酯装置管道内进行排液直到流出的季戊四醇溶液温度达到70°C以上。
3.根据权利要求I或2所述的聚酯生产中季戊四醇溶液浓度的分析方法，其特征在于，利用具有保温功能的密度计对乙二醇、混合溶液的密度进行测定。
4.根据权利要求3所述的聚酯生产中季戊四醇溶液浓度的分析方法，其特征在于，密度计的样品保温单元温度设定为5(T70°C。
5.根据权利要求4所述的聚酯生产中季戊四醇溶液浓度的分析方法，其特征在于，密度计测量温度设定为15 25°C。
6.根据权利要求3所述的聚酯生产中季戊四醇溶液浓度的分析方法，其特征在于，密度计在测量前先用空气和纯水校准。
7.根据权利要求6所述的聚酯生产中季戊四醇溶液浓度的分析方法，其特征在于，如果空气和纯水的密度校准结果超出范围，分别用分析纯无水乙醇和丙酮清洁和干燥密度计U形管。
全文摘要
本发明涉及一种聚酯生产中季戊四醇溶液浓度的分析方法，该方法包括标准浓度溶液的配置以及标准浓度溶液密度的测定，最后根据公式计算聚酯装置添加的季戊四醇溶液中季戊四醇的含量等步骤。本发明根据溶液的密度与溶液浓度成线性关系这一原理，利用建立密度与浓度标准曲线关系的方法，实现了聚酯生产中所添加的季戊四醇浓度的快速、准确测定。
文档编号G01N33/00GK102768263SQ20121025428
公开日2012年11月7日 申请日期2012年7月23日 优先权日2012年7月23日
发明者师百同, 沈向东, 瞿振清, 罗厚忠 申请人:江苏长乐纤维科技有限公司