专利名称：可提高分离效率的制备色谱柱柱头用分配盘的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及液相色谱制备柱的技术领域，尤其是一种可提高分离效率的制备色谱柱柱头用分配盘。
背景技术：
制备色谱柱一般用于生物样品及天然产物的分离，是高纯度物质制备的重要手段。制备色谱柱的柱径一般较大，在IOmm以上。如果柱头设计不合理，样品和流动相进入色谱柱时分配不均，会大大降低柱分离效率；影响柱使用寿命。当色谱柱内径小于20mm且为中压制备色谱时，通常不采用分配盘；而当色谱柱内径大于20mm时，为了使样品加至柱头， 平均分配在整个色谱柱截面上，常需要在筛板前再加上一块分配盘。分配盘的设计是否合理直接影响到样品在柱头的分配情况，若设计不当则会出现样品集中在柱头中心，不能扩散到管壁，形成中心点进样，抛物线流型开口小的情况；此外也可能导致样品局部过浓，不能均勻地分配至柱头全截面的柱床上，出现不规则流型，最终影响到制备色谱的分离效果。为了使样品能均勻地加至柱头，通常在分配盘的圆形盘体上加工出各种沟槽， 通过沟槽底向下连通的分流孔进行分流。中国专利ZL01278835.X，名称为大型高效制备色谱柱，其中使用的分配盘，盘面为锥形或几个同心圆的沟槽，且沟槽相通；中国专利 ZL02106928. X，名称为一种锥形高效液相色谱制备柱，其中使用的分配盘，由多个自圆心至外径的辐射状液流通道，同心圆液流通道及渗液孔组成；中国专利ZL20092028^64. 6，名称为制备色谱柱柱头用多孔凹槽分配盘，在分配盘设计上带有通过中心的网络状的主流道和主分流道，主分流道连通多个主分流孔，同时还设有与主流道相交于盘体中心的副流道和副分流道，副分流道上同样连通多个副分流孔，主分流孔与副分流孔的个数比为9 4， 这些盘体上的沟槽设计都能够有效地分流盘体中心样品，减少样品流入阻力，降低谱带展宽效应。上述专利存在的缺点为这些沟槽布局较为复杂，且分流孔纵向垂直，样品在柱头全截面分配的均勻程度有待进一步提高。

实用新型内容本实用新型要解决的技术问题是克服现有技术中之不足，提供一种可以显著降低谱带扩展效应、提高分离柱效、保证样品平均分配在整个柱截面的可提高分离效率的制备色谱柱柱头用分配盘。本实用新型解决其技术问题所采用的技术方案是一种可提高分离效率的制备色谱柱柱头用分配盘，具有盘面和盘体，在盘面上开有供液体流入的沟槽，盘体上开有供液体分流的分流孔，所述的盘面为弧形，沟槽从中心向外扩散呈锥形，分流孔位于沟槽的底部并与沟槽相通。所述的盘面的弧度为10-30°。所述的盘面采用高分子或金属材料制作而成。所述的分流孔在沟槽按照从中心到边缘，其孔径由小到大。[0009]所述的分流孔为5-150个。所述的分流孔的液体入口孔径小于液体出口孔径。所述的分流孔的母线与底面形成的锥角为30-80°，最佳锥角角度为50-70°。所述的分流孔的液体入口的孔径为2um-2. 5mm,液体的出口的孔径为2. 5um-5mm。所述的沟槽的顶角为3-20°，最佳顶角角度为5-10°本实用新型的有益效果是，与现有技术相比(1)本实用新型由于盘面采用圆弧形的设计，与平板形设计相比，能与锥形或伞状的柱头的导向结构契合的更加良好，减少柱头内的死体积，同时有助于流动相的径向扩散， 能有效避免因压力过大引起的色谱柱柱头的填料塌陷问题；(2)本实用新型通过锥型辐射沟槽的导流，拉长样品在柱头的扩展时间，使得样品在进入柱子之初就有了更均勻地径向扩展，均勻分配在色谱柱各截面上，呈现出“无限直径效应”，大大提高柱效，同时扩散导流作用间接增大了入口面积，避免中心线上局部过载，从而增大了样品负载量；(3)本实用新型由中心至边缘的分流孔孔径的逐渐增大，使得管壁区流动相线速度增加的幅度大于柱中心区，且流动相线速度从柱内管壁区到柱中心区是逐步减小的，从而使色谱谱带流型的抛物面曲率减小，获得接近塞子状流型，能有效提高制备色谱柱分离效率；(4)本实用新型通过分流孔的喷射样品，使得样品均勻分配于柱头截面，一方面避免柱头局部过载和样品扩散，提高色谱柱分离效率，另一方面避免样品和流动相局部冲击固定相，破坏色谱柱，可有效防止高流动相线速对柱床的破坏，延长色谱柱使用寿命；(5)本实用新型的结构设计灵活多变，可根据具体情况在原有色谱柱上进行改装替换，应用范围广，可被用在反相、正相、离子交换、亲和和离子对等各种模式的液相制备色谱中；可被用在直径在10-3000mm范围内任何直径的液相色谱制备柱中。
以下结合附图和实施方式对本实用新型进一步说明。

图1是本实用新型的结构示意图。图2是本实用新型的剖视图。图中1.盘面，11.沟槽，2.盘体，21.分流孔。
具体实施方式
。现在结合附图对本实用新型作进一步的说明。这些附图均为简化的示意图仅以示意方式说明本实用新型的基本结构，因此其仅显示与本实用新型有关的构成。如图1所示的可提高分离效率的制备色谱柱柱头用分配盘，具有盘面1和盘体2， 在盘面1上开有供液体流入的沟槽11，盘体2上开有供液体分流的分流孔21，盘面1为弧形，弧度为10-30°，采用高分子或金属材料制作而成，沟槽11从中心向外扩散呈锥形， 分流孔21位于沟槽11的底部并与沟槽11相通，分流孔21为5-150个，其液体入口孔径小于液体出口孔径，呈喷嘴状构造，液体入口的孔径为2um-2. 5mm,液体的出口的孔径为 2. 5um-5mm，分流孔21的母线与底面形成的锥角为30-80°，最佳锥角角度为50-70°，沟槽
411的顶角为3-20°，最佳顶角角度为5-10°。盘面1上所开沟槽11的个数和分流孔21的个数根据制备柱的直径大小做适当调離
iF. ο分配盘设置于柱头螺栓和筛板(或玻璃毛)之间，弧形面朝向柱头，样品和流动相由外管路通过柱头螺帽进入柱头，在分配盘处由分流孔21分流，均勻进入色谱柱。实施例可提高分离主要的制备色谱柱柱头用分配盘，盘面1为弧形，弦长为50mm，圆内角为28°。按图1所示在盘面上开设8条扇形沟槽，顶角角度为8°。每个沟槽开设四个分流孔，分流孔21的液体入口内径为0. 4mm-2mm,液体出口内径为0. 8mm-4mm,母线与底面形成的锥角为60°。所用色谱柱内径为50mm，柱长200mm，柱内填充60 100 μ m的C18填料；以甲醇
水=85 15为流动相，芴为样品，UV检测器254nm波长检测。实验结果表明，本实用新型能有效提高中压液相制备色谱柱柱效，减少流体对色谱柱柱床的破坏。上述实施方式只为说明本实用新型的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本实用新型的内容并加以实施，并不能以此限制本实用新型的保护范围，凡根据本实用新型精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本实用新型的保护范围内。
权利要求1.一种可提高分离效率的制备色谱柱柱头用分配盘，具有盘面(1)和盘体0)，在盘面 (1)上开有供液体流入的沟槽(11)，盘体( 上开有供液体分流的分流孔(21)，其特征在于所述的盘面(1)为弧形，沟槽(11)从中心向外扩散呈锥形，分流孔位于沟槽(11) 的底部并与沟槽(11)相通。
2.根据权利要求1所述的可提高分离效率的制备色谱柱柱头用分配盘，其特征在于 所述的盘面(1)的弧度为10-30°。
3.根据权利要求1所述的可提高分离效率的制备色谱柱柱头用分配盘，其特征在于 所述的盘面(1)采用高分子或金属材料制作而成。
4.根据权利要求1所述的可提高分离效率的制备色谱柱柱头用分配盘，其特征在于 所述的分流孔在沟槽(11)按照从中心到边缘，其孔径由小到大。
5.根据权利要求1所述的可提高分离效率的制备色谱柱柱头用分配盘，其特征在于 所述的分流孔(21)为5-150个。
6.根据权利要求1所述的可提高分离效率的制备色谱柱柱头用分配盘，其特征在于 所述的分流孔的液体入口孔径小于液体出口孔径。
7.根据权利要求1所述的可提高分离效率的制备色谱柱柱头用分配盘，其特征在于 所述的分流孔的母线与底面形成的锥角为30-80°。
8.根据权利要求所述的可提高分离效率的制备色谱柱柱头用分配盘，其特征在于所述的分流孔的液体入口的孔径为2um-2. 5mm，液体的出口的孔径为2. 5um-5mm。
9.根据权利要求所述的可提高分离效率的制备色谱柱柱头用分配盘，其特征在于所述的沟槽(11)的顶角为3-20°。
专利摘要本实用新型涉及液相色谱制备柱的技术领域，尤其是一种可提高分离效率的制备色谱柱柱头用分配盘，具有盘面和盘体，在盘面上开有供液体流入的沟槽，盘体上开有供液体分流的分流孔，所述的盘面为弧形，沟槽从中心向外扩散呈锥形，分流孔位于沟槽的底部并与沟槽相通。本实用新型设计简单、操作方便，通过调整分流孔的数量和孔径大小，有效改善样品在柱头的分配，使样品的分配与抛物线的线型、流型相协调，有效提高制备色谱柱的分离效率。
文档编号G01N30/16GK202093002SQ20112001658
公开日2011年12月28日 申请日期2011年1月19日 优先权日2011年1月19日
发明者丁敬敏, 乔炜, 徐瑾 申请人:常州工程职业技术学院