专利名称：一种测定用镁质耐材溶液的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种测定用镁质耐材溶液的制备方法，属于耐材中MgO、Al2O3含量的分析测定领域。
目前，国内外在对镁质耐火材料进行溶解试样时，一般均采用碳酸钠-硼酸混合溶剂熔融。其中硼酸在使用前，要预先加热、去除水分，之后又需要将结块的硼酸冷却，在瓷坩埚内敲碎、磨细，此过程就要1～2小时，再与碳酸钠按一定的比例混均，前处理就要3个小时左右。当使用混合试剂熔融时，要使用昂贵的白金坩埚，每使用一次，白金坩埚均在不同程度上受到损失，每半年总要回炉重新溶化制作一次，价格也相当昂贵。当熔融后，须将熔融物用热稀盐酸洗出，然后用氢氧化钾中和、过滤、洗涤、沉淀溶解、加氢氧化钾分离，然后定容才能得到测定用镁质耐材溶液。这种方法工作量大、耗时长、成本高，且由于有效物质吸附在沉淀上，导致测定值不准，误差较大。
本发明的目的在于提供一种工作量小、耗时短、成本低、误差小的测定用镁质耐材溶液的制备方法。
本发明所提出的技术解决方案为一种测定用镁质耐材溶液的制备方法，该方法是(1)向镁质耐材试样加磷酸；(2)将(1)所得物在5～40个大气压下加热至耐材试样完全溶解，即得到所需溶液。
所述的磷酸为化学纯级别以上的磷酸。
对含有碳的镁质耐材，加磷酸时可同时加少量硝酸。
本发明相比于现有技术具有如下优点(1)由于本发明方法溶解一个试样仅需要10分钟左右，耗时大大少于现有技术的3个小时；(2)由于不使用昂贵的白金坩埚及不用配制大量的试剂，成本大大降低；(3)由于不存在沉淀、冲洗等中间过程，从而误差小，可稳定地控制在国家标准的允许差范围内。
下面说明本发明的一个实施例一种测定用镁质耐材溶液的制备方法，该方法是先称取镁质耐材试样0.200g于溶样杯中，加入10ml分析纯级别的磷酸，摇匀，盖上盖，把溶样杯置于溶样罐中，再把溶样罐置于微波炉中，设定压力为20个大气压，设定溶样时间，开启微波炉，加热消解。分解后，适当冷却，趁热以水稀释于200m1的容量瓶中定容，作为母液，即得到所需的测定用镁质耐材溶液。
权利要求
1.一种测定用镁质耐材溶液的制备方法，其特征在于该方法是(1)向镁质耐材试样加磷酸；(2)将(1)所得物在5～40个大气压下加热至耐材试样完全溶解，即得到所需溶液。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的磷酸为化学纯级别以上的磷酸。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于对含有碳的镁质耐材，加磷酸时可同时加少量硝酸。
全文摘要
本发明公开了一种测定用镁质耐材溶液的制备方法，属于耐材中MgO、Al
文档编号G01N1/28GK1237704SQ9910083
公开日1999年12月8日 申请日期1999年2月25日 优先权日1999年2月25日
发明者曹孝先, 沈建玉, 陈海军 申请人:宝山钢铁(集团)公司