专利名称：测试650℃时效后奥氏体耐热钢晶间腐蚀性能的方法
技术领域：
本发明涉及一种测试钢晶间腐蚀性能的方法，尤其是一种测试650°C时效后奥氏 体耐热钢晶间腐蚀性能的方法，属金属材料技术领域。
背景技术：
目前奥氏体不锈钢常被选择在腐蚀环境中应用，因此耐腐蚀性是其一项重要的 性能指标。晶间腐蚀的特点是沿晶界开始腐蚀，使晶粒间丧失结合力。根据“碳化物析 出造成晶间贫铬”理论，结合M23C6的时间_温度_析出图和时间_温度_腐蚀图可知，在 4500C -850°C温度区间由于M23C6沿晶析出使晶界周围产生贫Cr现象，导致晶界周围Cr的 含量小于其耐腐蚀性的最低极限11. 5%而发生晶间腐蚀。晶间腐蚀还会加快整体腐蚀，因 此，奥氏体不锈钢晶间腐蚀的研究是近年来研究重点之一。晶间腐蚀的评价方法有很多种， 如草酸浸蚀法、硫酸铁_硫酸浸蚀法、硝酸浸蚀法、铜_硫酸铜_硫酸法和铜_硫酸铜-50 % 硫酸法等，这些方法有的可定量评价晶间腐蚀敏感性程度，但耗时过长、且是破坏性的，有 的具有快速、非破坏性的特点，但只是一种定性方法。电化学动电位再活化技术具有准确定 量的特点，利用再活化率可以方便、快捷地表征晶间腐蚀性能。在超超临界锅炉中，过热器和再热器管在运行中所处环境条件最恶劣，其向火侧 因钠钾硫酸盐存在引起严重腐蚀，而Super304H钢的运行温度范围恰处在钠钾硫酸盐腐蚀 性最强的温度范围(600°C -750°C )，所以研究Super304H钢在高温时效条件下的晶间腐蚀 性能具有重要的现实意义。因此在运行温度下，需要提出一种测试Super304H钢晶间腐蚀 性能的方法，掌握650°C时效后Super304H钢晶间腐蚀敏感性的变化情况，从而实现有效的 监督。

发明内容
本发明的目的是为克服上述现有技术的不足，提供一种在不破坏试件的前提下提 供一种定量测试650°C时效后奥氏体耐热钢晶间腐蚀性能的方法，通过测定组织中M23C6的 数量来实现650°C时效后奥氏体耐热钢晶间腐蚀性能的方法。为实现上述目的，本发明采用下述技术方案一种测试650°C时效后奥氏体耐热钢晶间腐蚀性能的方法，包括以下步骤1)奥氏体耐热钢Super304H再活化率和M23C6的相对析出量之间存在定量关系Ra =0. 0493M3-0. 0998M2+0. 3377M+0. 0033，Ra为再活化率，M为组织中M23C6的相对析出量，M 是根据X-射线衍射中M23C6析出相最强峰的积分强度与基体最强峰的积分强度的比值计算 出来的；2)取不同运行时间的Super304H钢，测定组织中M23C6的相对析出量M，代入步骤 1)中的定量关系式算出Ra，即能得知Super304H钢晶间腐蚀的程度。Super304H钢供货状态为固溶处理，固溶处理时组织中的M23C6因全部溶入基体而 晶界没有产生贫Cr现象，表现出了优良的抗晶间腐蚀性能。在650°C温度下，时效IOOh后由于M23C6的快速析出，使得奥氏体晶界有M23C6析出，而晶内也有一定数量颗粒状M23C6析 出，使M23C6析出量快速增加，再活化率Ra值也快速增大；随着时效时间的延长，晶界上M23C6 的析出数量不断增加，其尺寸不断增大，使得晶界贫Cr程度增大，造成晶界的腐蚀宽度不 断增宽，而晶内颗粒状M23C6F断的析出和长大，颗粒周围也出现明显贫Cr，晶内腐蚀坑数 量和尺寸显著增大，使得Ra值不断增大；一定时间后，晶界上M23C6因发生Ostwald熟化开 始呈孤立颗粒状分布，其析出量增速减慢，晶界因Cr的扩散而使其贫Cr程度减轻，Ra值的 增速趋于缓慢。与常规晶间腐蚀测试方法相比，本发明可以快速、准确地得知Super304H钢运行 后的晶间腐蚀敏感性的变化，方便快捷。能够避免锅炉部件取样引起损坏，减少维护成本， 并且还能够及时掌握钢的晶间腐蚀程度，了解钢晶间腐蚀的变化趋势，对锅炉部件的安全 监督提供依据。


图1为Super304H钢650°C时效处理500h后的XRD图谱；图2为Super304H钢650°C时效处理300h后的XRD图谱；图3为Super304H钢650°C时效处理200h后的XRD图谱；图4为Super304H钢650°C时效处理IOOh后的XRD图谱；图 5 为 Super304H 钢 650°C运行 168h 后的 XRD 图谱；图6为Super304H钢650°C时效处理Oh后的XRD图谱；图7为Super304H钢650°C时效处理500h后的极化曲线；图8为Super304H钢650°C时效处理300h后的极化曲线；图9为Super304H钢650°C时效处理200h后的极化曲线；图10为Super304H钢650°C时效处理IOOh后的极化曲线；图11为Super304H钢650°C运行168h后的极化曲线；图12为Super304H钢650°C时效处理Oh后的极化曲线。
具体实施例方式下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。如图1-12所示为Super304H钢650°C时效处理不同时间的XRD图谱和极化曲线。通过其他能够引起锅炉部件取样损坏的测试方法也可以测试出Super304H钢再 活化率Ra，例如对Super304H钢进行650°C时效处理，分别对处理时间为Oh、100h、168h、 200h、300h和500h的Super304H钢进行电化学动电位再活化法试验，Ra是根据DIN EN IS012732-2006金属和合金的腐蚀使用双环法测量电化学电动势活化(基于Cihal法) (Corrosion of metals and alloys-Electrochemical potentiokinetic reactivation measurement using the double loop method (based on Cihal' s method))测试所得， 得到钢的再活化率Ra分别为0. 0032,0. 2978,0. 4729,0. 6162和0. 6521。分别测试上述不同时效时间下Super304H钢组织中M23C6的相对析出量M，分别为 0,1. 0212%、1. 4591 %、1. 5680% U. 8645%和 1. 9695%。M 是根据 X-射线衍射中 M23C6 析 出相最强峰的积分强度与基体最强峰的积分强度的比值计算出来的；
下面以时效处理500h的试样为例简要说明M的计算原理(其余时效处理时间的 M计算与此类似，不再赘述)制备500h时效处理试样，进行X-射线衍射(具体参数为靶 材是Cu靶，扫描范围20° -100°，加速电压45kV，电流100mA，扫描速度为2° /min，步进 0. 020°连续扫描)，其图谱如图1所示。测量奥氏体基体(Y )最强峰的积分强度为52601， M23C6最强峰的积分强度为1036，把X-射线衍射曲线中的最强相(γ相)的强度定义成1，
则该纖中100%=L9695%为棚虽度，可■示猛的觀含量。根据Ra 和 M 的定量关系Ra = 0. 0493M3-0. 0998M2+0. 3377M+0. 0033，分别计算得 出Ra的值，如表1所示，式中Ra为再活化率，M为组织中M23C6W相对析出量。根据组织中 M23C6的相对析出量M即能得知Super304H钢晶间腐蚀的程度。不同条件下Ra的实测值和根据定量关系式计算值的比较如表1所示，可见，根据 定量关系式Ra = 0. 0493M3-0. 0998M2+0. 3377M+0. 0033即可得知的Super304H钢再活化率 和实测值之间的偏差控制在4%以内，说明根据该定量关系式计算出的Super304H钢再活 化率与实测值比较接近，能够实际应用。表1奥氏体耐热钢组织再活化率的实测值和计算值比较
权利要求
一种测试650℃时效后奥氏体耐热钢晶间腐蚀性能的方法，其特征在于，包括以下步骤1)奥氏体耐热钢Super304H再活化率和M23C6的相对析出量之间存在定量关系Ra＝0.0493M3 0.0998M2+0.3377M+0.0033，Ra为再活化率，M为组织中M23C6的相对析出量，M是根据X 射线衍射中M23C6析出相最强峰的积分强度与基体最强峰的积分强度的比值计算出来的；2)对运行后的Super304H钢，测定组织中M23C6的相对析出量M，代入步骤1)中的定量关系式算出Ra，即能得知Super304H钢的晶间腐蚀程度。
全文摘要
本发明涉及一种测试650℃时效后奥氏体耐热钢晶间腐蚀性能的方法，1)奥氏体耐热钢Super304H再活化率和M23C6的相对析出量之间存在定量关系Ra＝0.0493M3-0.0998M2+0.3377M+0.0033，Ra为再活化率，M为组织中M23C6的相对析出量，M是根据X-射线衍射中M23C6析出相最强峰的积分强度与基体最强峰的积分强度的比值计算出来的；2)取不同运行时间的Super304H钢代样，测定组织中M23C6的相对析出量M，代入步骤1)中的定量关系式算出Ra，即能得知Super304H钢晶间腐蚀程度。本发明可以快速、准确地得知Super304H钢运行后的晶间腐蚀性能的变化，能够避免锅炉部件取样引起损坏，及时掌握钢的晶间腐蚀程度，了解钢晶间腐蚀的变化趋势，对锅炉部件的安全监督提供依据。
文档编号G01N17/00GK101975743SQ20101055773
公开日2011年2月16日 申请日期2010年11月24日 优先权日2010年11月24日
发明者张忠文, 彭宪友, 李新梅, 杜宝帅, 邓化凌 申请人:山东电力研究院