专利名称：一种牛奶中风味物质成分的检测方法
技术领域：
本发明涉及一种牛奶中风味物质成分的快速检测方法，特别指用吹扫捕集技术 (Purg and Trap, PT)对牛奶中的风味物质成分进行前处理，之后通过气质联用仪(GC/MS) 对牛奶中的风味物质成分进行定性定量分析的一种检测方法。
背景技术：
目前，奶户交奶和乳品企业收购牛奶时总是会遇到交奶困难的问题，主要原因就 是所交的牛奶除乳成分各项指标达不到乳品企业所要求的标准外，牛奶的风味也是影响质 量指标之一。究其原因主要是收奶企业并没有制定出一套完整的检验牛奶风味是否达标的 评价标准，导致交奶时双方因缺乏验收原料奶风味的标准致使牛奶不达标而被拒收，从而 影响了奶牛养殖和乳品企业的经济效益。到目前为止，乳品加工企业还没有形成一套完整 的通过感官和客观方法检测原料奶风味的检测技术，而收购牛奶的企业人员单凭感官方法 (鼻闻)评定牛奶的风味缺乏一定的技术依据，这样就会使得牛奶风味随检测人员的身体 状况的变化而变化。因此，如何评定原料奶中风味的好坏，已经成为乳品企业和乳品加工业 亟待解决的问题。牛奶中的风味主要取决于复杂的风味系统，是由具有滋味和香味活性成分通过复 杂的过程而形成的。正常牛奶的风味是由酯类、酮类、醛类、酚类、低级脂肪酸及其他挥发性 物质组成的混合物。牛奶中的风味物质来源主要是通过以下几种途径一些风味化合物是 牛乳中的蛋白质、脂肪和碳水化合物等反应而生成的；一些风味物质不经过任何改变直接 从饲料中通过牛体血液进入到牛乳中；一些风味化合物经过酶、氧化或加热使油脂分解而 形成；一些风味化合物通过饲料在反刍动物的瘤胃中发生生化反应后经消化吸收而产生； 还有一些风味是受到饲料当中孢子的影响而产生的。以上几种形成原料奶的风味均属于牛 奶在形成过程中而产生的风味物质，这些风味中有良好的风味也有不良的风味。另外原料 奶风味还与其吸收牛舍周围环境中的气味、加工工艺以及成品中细菌污染和化学变化等方 面有重要关系，这些不良气味总体归结为“ABC”三种类型。其中A代表Absorbed，主要是 吸收饲料、牛舍、牛体以及周围环境中的异味，杂草、霉变等也易使牛奶产生不良味道；B代 表Bacterial，主要是由于细菌污染而使牛奶产生酸味、腐败味、麦芽味、不干净味等；C代 表Chemical，主要是由于氧化、日照、使用药物、腐臭、酮病等而使牛奶产生异味。这些不良 味道均会降低原料奶的营养价值并影响其受喜爱程度，进而直接影响奶农和生产企业的经 济效益。

发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种牛奶中风味物质成分的检测方法，本检测方 法采用吹扫捕集浓缩仪将牛奶中顶空部分挥发性风味物质吹扫出来，并结合气质联用仪对 牛奶中风味物质成分进行分析，通过计算机检索与NIST98质谱库提供的标准质谱图对照 鉴定化合物，从而确定出牛奶中风味物质成分。
本发明要解决的技术问题由如下方案来实现一种牛奶中风味物质成分的检测 方法，采用吹扫捕集仪结合气质联用仪对牛奶中风味物质成分进行检测，其特征是取奶 样放入体积大1-2倍的专用样品瓶中，加入浓度为0. 32g/mL的NaCl，充分摇勻使其达到 饱和(使挥发性成分充分被吹扫出来)，加盖封口，运用自动吹扫捕集浓缩仪将顶空部分 挥发性风味物质吹扫出来，并吸附到一装有Tenax吸附材料的毛细管捕集器上，将样品在 30-50°C条件下搅拌加热并以40ml/min通入氦气吹扫20-50min，最后通过240-280°C，热解 析2-lOmin，将挥发性风味物质解析下来，同时启动气质联用仪采集数据进行自动分析。气相色谱(GC)条件毛细管柱为30X0. 32mmX0. 5um的HP-5 ；程序升温起始温 度为40°C，保留3-6min，然后以5°C /min上升到100°C，保留2_5min，再以10°C /min上升 到220°C，保留3-6min ；进样口温度250°C，检测器温度280°C，载气为高纯氦气。质谱(MS)条件为HP5975C，进样口温度250°C，电离方式为EM, EM电压1176. 5v， 离子源温度230°C，MS四极杆温度1501，扫描范围45-55(^，经计算机肌512005图库检索 及资料参考，然后通过面积归一化法计算。本研究通过PT-GCMS分析牛奶中风味物质成分时得出PT的最佳吹扫温度、吹扫时 间和NaCl浓度分别为40°C、30min和0. 32g/mL。运用上述获得的PT最佳条件结合GC/MS 检测出牛奶中的主要风味物质成分为酯类5种，占7. 64% ；醇酚类5种，占15. 52% ；醛酮 类10种，占45. 43% ；酸类3种，占3. 80%，烷烃类及其它共14种，占24. 83%。且用PT测 得加标回收率为98. 5 100%，说明该方法准确度均符合实验要求，结果可靠。本发明的优点是通过与液液萃取法、静态顶空法、固相微萃取法三种前处理方法 相比，吹扫捕集法分离提取牛奶中的挥发性物质最多，是最适宜分离提取牛奶中风味物质 的一种方法。吹扫捕集技术是由流动的气体(氦气或氮气)将样品中的挥发性成分“吹 扫”出来，再用一个捕集器将吹扫出来的物质吸附下来，然后经热解析将样品中挥发性的物 质送入GCMS进行分析。这种前处理方法被广泛应用在环境分析和食品中挥发性物质(气 味成分)的分析。从本研究结果也可以看出吹扫捕集技术结合气质联用仪是一种极好的处 理牛奶中风味物质成分的方法，也是一种能够快速定性的分析方法，具有方便快捷、重现性 好，所用时间短等优点。


图1为本检测方法的工艺流程图
具体实施例方式如图1所示，本研究采用吹扫捕集技术对牛奶中风味物质成分进行前处理，并通 过气质联用技术对牛奶中风味物质成分进行了定性分析，通过计算机检索与NIST98质谱 库提供的标准质谱图对照鉴定化合物，从而确定了牛奶中风味物质成分的组成。具体步骤如下①取20mL奶样放入40mL专用样品瓶中，加入6. 40gNaCl (0. 32g/ mL)，充分摇勻使其达到饱和(使挥发性成分充分被吹扫出来)，加盖封口 ；②运用自动吹扫 捕集浓缩仪将顶空部分挥发性风味物质吹扫出来，并吸附到一装有Tenax吸附材料的毛细 管捕集器上；③将样品在40°C条件下搅拌加热并通入氦气(40ml/min)吹扫30min，最后通 过260°C，2min进行热解析，将挥发性风味物质解析下来，同时启动气质联用仪采集数据进行自动分析。气相色谱(GC)条件毛细管柱为30X0. 32mmX0. 5um的HP-5 ；程序升温起始 温度为40°C，保留％iin，然后以5°C /min上升到100°C，保留2min，再以10°C /min上升到 220°C，保留5min ；进样口温度250°C，检测器温度280°C，载气为高纯氦气。质谱(MS)条件为HP5975C，进样口温度250°C，电离方式EM，EM电压1176. 5v，离 子源温度230°C，MS四极杆温度1501，扫描范围45-55(^，经计算机肌512005图库检索及 资料参考，然后通过面积归一化法计算。
权利要求
1.一种牛奶中风味物质成分的检测方法，采用吹扫捕集仪结合气质联用仪对牛奶中 风味物质成分进行检测，其特征是取奶样放入体积大1-2倍的专用样品瓶中，加入浓度为 0. 32g/mL的NaCl，充分摇勻使其达到饱和，加盖封口，运用自动吹扫捕集浓缩仪将顶空部 分挥发性风味物质吹扫出来，并吸附到一装有Tenax吸附材料的毛细管捕集器上，将样品 在30-50°C条件下搅拌加热并以40ml/min通入氦气吹扫20-50min，最后通过240-280°C，热 解析2-lOmin，将挥发性风味物质解析下来，同时启动气质联用仪采集数据进行自动分析。
2.根据权利要求1所述一种牛奶中风味物质成分的检测方法，其特征是气相色谱 (GC)条件毛细管柱为30X0. 32mmX0. 5um的HP-5 ；程序升温起始温度为40°C，保留 3-6min，然后以5°C /min上升到100°C，保留2_5min，再以10°C /min上升到220°C，保留 3-6min ；进样口温度250°C，检测器温度280°C，载气为高纯氦气。
3.根据权利要求1所述一种牛奶中风味物质成分的检测方法，其特征是质谱(MS)条 件为HP5975C，进样口温度250°C，电离方式EM，EM电压1176. 5V，离子源温度230°C，MS四 极杆温度150°C，扫描范围45-550 μ，经计算机NIST2005图库检索及资料参考，然后通过面 积归一化法计算。
全文摘要
本发明公开了一种牛奶中风味物质成分的检测方法，主要步骤是取奶样放入样品瓶中，加入NaCl，充分摇匀使其达到饱和，加盖封口，用自动吹扫捕集浓缩仪将顶空部分挥发性风味物质吹扫出来，并吸附到一装有Tenax吸附材料的毛细管捕集器上，将样品搅拌加热并通入氦气，最后进行热解析，将挥发性风味物质解析下来，同时启动气质联用仪采集数据进行自动分析。本检测方法是一种能够快速定性的分析方法，具有方便快捷、重现性好，所用时间短等优点。
文档编号G01N30/02GK102095818SQ201010601360
公开日2011年6月15日 申请日期2010年12月23日 优先权日2010年12月23日
发明者卢德勋, 王丽芳, 赵军, 马燕芬, 高民 申请人:内蒙古自治区农牧业科学院