专利名称：一种快速测定活性MgO含量的方法
技术领域：
本发明属于化学分析方法，尤其涉及活性MgO含量的测试方法。
在菱镁建材行业，已有的测定活性MgO含量的方法有3种(1)《氯氧镁水泥及其应用》(中国建材工业出版社，1993年第一版，P．169-170)介绍了加水水合法，含活性MgO的试样加水后，其中活性MgO水化成Mg(OH)2，根据水化增重计算出活性MgO含量，该方法缺点是测定时间较长，一般需要48小时；(2)《青海化工》(1988年NO．1，P．8-16)和《盐湖研究》(1990年NO．4，P．36-41)提出了弱酸动力学法，该方法测定不同加弱酸量时的MgO反应时间，作出一条动力学曲线，由曲线的切线交点估算活性MgO含量，其缺点是需进行一系列实验，作图时切线交点误差较大，方法精度低；(3)《上海硅酸盐》(1989年NO．1-2，P．72)提供了柠檬酸反应法，用柠檬酸选择性地溶解试样中的活性MgO，过滤出滤液，再用EDTA标准溶液络合滴定法测滤液中的Mg2+，由此计算活性MgO含量，该方法缺点是柠檬酸选择性溶解活性MgO的反应时间长，对结果影响大。
本发明的目的是提供一种快速测定活性MgO含量的方法，其测定时间不超过0．5小时。
本发明提供的快速测定活性MgO含量的方法，包括试剂、仪器、操作步骤和计算方法。试剂为1～2N有机酸溶液，有机酸可以是柠檬酸、酒石酸、水杨酸或醋酸。酚酞指示剂为1％酚酞酒精溶液。仪器和设备有分析天平，磁力加热搅拌器，滴定管，烧杯，烧杯规格为100～500ml。操作步骤为称取0．5～5g含活性MgO的试样，放入100～500ml烧杯中，加入10～300ml蒸馏水，再滴入1～10滴酚酞指示剂，然后放在磁力加热搅拌器上，在加热搅拌状态下，用有机酸溶液滴定，在临近终点时，每次滴入1～2ml有机酸溶液，用秒表计录溶液变粉红色的时间，根据相邻2次记录时间的突变现象判定终点，整个测定时间不超过0．5小时，计算时以累计有机酸量求出活性MgO含量。
本发明提供的快速测定活性MgO含量的方法，相对误差小于±5％，可以应用于建材、化工、冶金行业作为活性MgO产品监控、评价的一种手段，可以用于测定轻烧氧化镁、菱苦土、轻烧白云石、轻质氧化镁、重质氧化镁、化学纯氧化镁和分析纯氧化镁中的活性MgO含量。
本发明提供的快速测定活性MgO含量的方法，尤其适用于建材行业，作为轻烧镁粉质量的一种主要测试方法，解决以前轻烧镁粉产品缺少活性MgO含量指标，无法实现菱镁建材配比设计的技术难题。与已有的测试方法相比，具有方法简单、快速准确的优点。
以下用实施例对本发明作更详细的说明。
实施例1试样为产于大石桥的牌号75％的轻烧镁粉，用加水水合法测出其活性MgO含量为65．26％。称取2g试样(Wo)倒入400ml烧杯中，放入磁转子，加50ml蒸馏水，滴入5滴酚酞指示剂，将烧杯放在磁力加热搅拌器上加热搅拌，加热档置于“2”，搅拌速度置“高速”，用1．4286N柠檬酸溶液滴定，首次滴入20ml，同时用秒表记录判断反应时间，以后每次滴入5ml或2ml，由秒表判断反应时间突变点。整个滴定时间不超过0．25小时。重复4次的滴定用酸量(Vo)依次为45ml、46ml、45ml和45ml。每1ml柠檬酸溶液(1．4286N)相当于0．02877gMgO，则试样中的活性MgO含量(W)计算公式为W=0.02877VoWo×100%]]>4次测定结果分别为64．73％，66．17％，64．73％和64．73％，其绝对误差依次为-0．53％，+0．91％，-0．53％和-0．53％，其相对误差依次为-0．81％，+1．39％，-0．81％，和-0．81％，平均误差为±0．96％。
实施例2试样为大石桥产的牌号60％的菱苦土粉，已贮存7个月。称取2g试样，倒入400ml烧杯中，放入磁转子，加50ml蒸馏水，滴入5滴酚酞指示剂，将烧杯放在磁力加热搅拌器上，“2”档加热，“高速”搅拌，用1．4286N柠檬酸溶液滴定，首次滴入15ml，用秒表观察反应时间，以后每次滴入5ml或2ml，用秒表判断反应时间突变点时累计加入的柠檬酸溶液量为31ml，全部操作时间0．25小时以内，其活性MgO为W=31×0.028772.0×100%=44.59%]]>用加水水合法3次测定试样的活性MgO含量分别为45．57％、45．65％和47．11％，其平均值为46．11％。可见，用本发明提供的方法单次测定结果绝对误差为-1．52％，相对误差为-3．3％。
权利要求
1.一种快速测定活性MgO含量的方法，其特征是用有机酸溶液直接滴定溶于水中的活性MgO，根据消耗的有机酸量计算活性MgO的质量百分含量。
2.按照权利要求1所述的快速测定活性MgO含量的方法，其特征在于用磁力加热搅拌器在加热搅拌时进行有机酸溶液滴定试验，滴定终点用酚酞指示剂和秒表判断。
3.按照权利要求1所述的快速测定活性MgO含量的方法，其特征在于先称取0．5～5g含活性MgO的试样置于100～500ml烧杯中，加蒸馏水10～300ml，再滴入1～10滴酚酞指示剂，然后放在磁力加热搅拌器上进行有机酸溶液滴定试验。
4.按照权利要求1所述的快速测定活性MgO含量的方法，其特征在于有机酸可以是柠檬酸、酒石酸、水杨酸、醋酸，有机酸的当量浓度为1．0～2．0N。
5.按照权利要求1所述的快速测定活性MgO含量的方法，其特征在于活性MgO含量根据累计消耗的有机酸溶液多少进行计算。
6.按照权利要求1所述的快速测定活性MgO含量的方法，其特征在于用于测试的含活性MgO的试样可以是轻烧镁粉、菱苦土、轻烧白云石、轻质氧化镁、重质氧化镁、化学纯氧化镁和分析纯氧化镁。
全文摘要
本发明涉及一种用有机酸快速测定活性MgO含量的方法,包括试剂、仪器、操作步骤和计算方法。含活性MgO的试样溶于水中,在磁力加热搅拌器上加热搅拌,用有机酸溶液滴定至终点,由消耗的有机酸量计算出活性MgO的含量。具有方法简单、快速准确的特点,适用于建材、化工、冶金行业作为活性MgO产品监控、评价的手段。
文档编号G01N31/16GK1281977SQ9911182
公开日2001年1月31日 申请日期1999年7月23日 优先权日1999年7月23日
发明者余红发 申请人:沈阳建筑工程学院