专利名称：一种复合结构的电声信号探测器的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种多功能高灵敏度复合结构的电声信号探测器，这种电声信号探测器是扫描电声显微成像系统中的核心部件，属于功能材料和器件领域。
经检索，国内外尚无这方面的报道。
本发明提供的一种多功能、高灵敏度电声信号探测器，它是由高灵敏度的电声信号换能器、多参量可控的样品台、多参量综合控制装置以及输出信号转换器等四部分组成(图1)。详细陈述如下(1)高灵敏的电声信号换能器是电声信号探测器的心脏，其作用是检测试样在电子束激励下产生的载有试样内部信息且极为微弱的应变信号并将其转换成电信号。它与常规的电声信号换能器在结构和组成元件上是不相同的。
高灵敏度电声信号换能器，其原理结构框图如图2所示，由探测元件、弹性元件、换能器盖、换能器壳体、高温输出电缆、温度检测通道、外加电场顶针支架及垫圈组成，弹性元件起支撑作用，使应变信号能有效传输。它与常规电声信号传感器不同，其特征在于①探测元件设计成多层片式结构，其原理结构框图如图3所示，它采用单层材料在电学上并联和力学上是串联的多层结构形式，不仅可降低器件的输出阻抗，而且使探测灵敏度较之单层材料提高了一个数量级；根据不同的使用要求，本项研究主要研制了二种换能材料；一种是居里温度大于600℃的高温压电材料(钛酸铋钠钙系统)，另一种压电常数d33＞2000PC/N的高灵敏材料，对于多层结构，其单层的厚度为0.08-0.12mm，层数多少调节换能器的灵敏度(10-7-10-8V)与阻抗(几十Ω)。
②为适应电声显微成像的特殊要求，缩小换能器的体积，且适于安装不同尺寸的试样，换能器盖和换能器主体的外壳，采用螺纹连接。由于是不锈钢材料制成，相互间螺纹连接构成了屏蔽体，有效防止外界杂散信号的干扰。
③温度检测通道设置在换能器的盖内，在壳体内留有足够空间形成等温体，在加热过程中能保证试样和周围空间温度达到平衡，在换能器盖的项部设置外加电场顶针支架。
(2)多参量可控的样品台——提供温场、电场、应力场的可控测试环境，以实现对试样进行实时动态的电声信号检测与成像，其系统设计的关键是确保电声信号检测与电子束发生器二部分正常工作。为此采用二种结构形式，即温场可控的工作样品台和电场、应力场可控的工作样品台。
①温场可控的工作腔，其原理结构框图如图4所示，主体是一结构特殊的加热炉，试样与换能器放置在炉内加温。发热体采用电热丝以纵向嵌壁内绕方式，发热效率高，温场分布均匀，而且发热体加温时产生的附加磁场小。炉温控制是由体积小、精度高的热电阻直接将检测试样的温度输入到温度控制仪，并控制加温电源。为了不影响电声信号的检测，在温场可控的工作腔内采用上、下隔热板和内、外隔热层结构，以阻隔温度辐射和传导到电声成像系统其它的部件上。根据本项研究的实际需要，温度调节范围可从室温到500℃。
②电场、应力场可控的工作腔，其原理结构框图如图5所示，施加电场是采用点接触工作模式，由外加电场控制器将电场通过顶针引入至试样表面，这样可避免高能量的电场产生干扰信号。本装置提供的电场强度范围为0-8000V/cm，电场的施加方式可根据测试要求进行纵向和横向控制。
③电场、应力场工作样品腔中应力发生装置，其原理结构框图如图6所示。为了在不影响电声成像系统的真空工作状态及其它部件的正常工作条件下对试样进行应力试验，应力发生装置产生应力的力矩电机在扫描电镜镜筒外工作，通过连杆机构、应力传输臂、施力夹具，将应力传输施加到被测试样上。其中连杆机构将力矩电机产生的旋转运动变为直线位移，而变向装置则改变应力的方向朝着被测试样，应力传输臂调整应力的进程，施力夹具将应力有效传输到试样上；在扫描电镜镜筒与连杆机构交接处设置真空密封环，保证连杆机构在活动时，仍能保持良好的密封；在应力传输臂的行程中设置限位保护装置。本装置可提供给试样进行横向挤压应力与拉伸应力试验，提供的机械应力范围为0-2000牛顿连续可调。
(3)多参量综合控制装置，其原理结构框图如图7所示。包括温度控制仪、电场和应力场控制仪，通过控制端口对施加在试样上的温场、电场和应力场进行监测与控制，其关键是避免由此产生的附加信号影响系统的正常工作。为此①温度控制仪提供的加热电源必须选用低纹波直流电源，从而防止电源中交变分量经电热丝产生附加磁场而干扰成像系统正常运行。
②电场控制仪的工作电源要求低噪声、高输出、具有保护功能，选用了光子计数器上使用的高质量的电源，以避免杂散信号在施加电场时掺入到电声信号中而降低系统检测信噪比，保证了成像质量。
③应力场控制仪的功能是接收外界的控制参数设置，如应力大小、控制方式设置控制等，控制应力发生器产生设定的应力，再通过应力传输臂有效地施加到被测试样上。为了精确控制应力的产生，在夹具与试样的接触面上安装高灵敏度的应力传感器，应力控制仪依据应力传感器检测的信息与控制要求发出控制信号，使应力发生器准确对试样施加应力。
(4)输出信号转换器，其电路原理结构框图如图8所示。它由U1、U2、U3运算放大器为主器件组成的输入信号变换单元电路；由U4运算放大器为主器件组成的增益控制单元电路；由U5运算放大器为主器件组成的信号输出单元电路组成。它区别于常规前置放大器在于具有检测输入电流(K1控制开关切换至a)与输入电压(K1控制开关切换至b)二种信号，可适于输出不同电量的各种换能器使用；依照信号幅度设置放大倍数(由控制开关K2切换至不同位置实现)，适于电声成像信号动态范围大的特点；末级输出电路设置了过载保护(由D1-D4二极管与Q1晶体管组成)，输出信号具有标准阻抗(由R18选取标准阻抗值实现)，易于与后续的测试仪器匹配等功能。
综上所述，本发明提供的多功能、高灵敏度电声信号探测器，极大地增强电声成像系统的功能，不仅明显地改善了在常规条件下试样电声成像的分辨率，而且可实时观察试样微结构与性能，在外场(温场、电场、应力场)作用下的动态行为，拓宽了扫描电声显微镜的实际使用范围，这一新型的显微成像工具将为材料科学和工程研究提供更多有用的信息。


图1本发明提供的复合结构的电声信号探测器结构示意图。
图2本发明提供的复合结构的电声信号探测中电声信号换能器的结构及工作原理示意图。
图3为图1中换能器中的高灵敏度多层式器件结构示意图，图中↓为样品极化后的电畴方向。
图4为图1结构中多参量可控样品台3的温场可控的工作腔体结构框图。
图5为图1结构中多参量可控样品台3中电场、应力场结构框图。
图6为电场、应力场中应力发生装置结构框图。
图7为图1结构中多参量综合控制装置4的结构框图。
图8为图1结构中输出信号转换器5的电路结构框图。
图9在温场控制下BaTiO3单晶的电畴结构动态电声像。
图10在横向电场作用下BaTiO3单晶内部电畴结构的电声像。
图中1-被测试样，2-电声信号探测器，3-多参量可控的样品台，4-多参量综合控制装置，5-输出信号转换器，21-垫圈，22-探测元件，23-弹性元件，24-探测器盖，25-探测器壳体，26-输出电缆，27-等温体，28-温度检测通道，41-温度控制仪，42-应力控制仪，43-电场控制仪，44-控制端口，61-力矩电机，62-真空密封环，63-电镜镜筒壳体，64-连杆机构，65-变向机构，66-限位装置，67-施力夹具，68-压敏传感器，69-定位夹具，70-复位与锁紧装置，71-控制盘，221-压电陶瓷，222-共烧内电极，223-外电极，3101-上隔热板，3102-炉盖，3103-炉芯，3104-电热丝，3105-内隔热层，3106-外隔热层，3107-下隔热板，3108-温度传感器，3109-工作腔体，3110-温场控制端口，3111-电声信号输出端口，3112-外加电场顶针支架。
实施方式1应用图5多参量可控样品台进行了在温场控制下的BaTiO3单晶内部电畴结构动态变化的实时检测与成像。由于电畴是铁电材料的特征，电畴结构及其在外场作用下的动态变化直接反应了材料的内在规律，对于材料研究与应用开发有密切关系。以往是无法进行这样检测的。图九所示的是在温场控制下试样内部结构的动态变化过程。图a是试样在室温(24℃)二次像，显示了单晶表面的形貌带有微颗粒。图b至图g都是同一试样原位的电声像，工作频率是147KHz。图b是在室温时的电声像，图中斜向的条纹是电畴(试样内部的晶粒自发极化一致的区域形成的)，在表面是观察不到的。图c和图d分别是在温度逐渐上升时的电声像，可以看到电畴(斜向的条纹)渐渐变淡，间距变宽，表明材料的压电性能在减弱。注意图中e是在相变温度(铁电材料在到达温度阈值时，其结构发生了质的变化，从一种晶系变为另一种晶系，材料的电学、力学、热学发生了突变，材料仍是固相，称之。)时的电声像，可以看到电畴已消失，试样内部的晶系结构发生了质的变化，压电性能消失了，实验指示的相变温度值与理论值仅差1°。图f与图g是降温过程中得到的电声像，电畴(斜向的条纹)又逐渐恢复出现。这表明在低于相变温度时，试样的晶系结构发生了逆向变化，其压电性能又得到了恢复。图c与图g虽都处于60℃温度，但电畴结构仍有区别，后者电畴图象反差小，畴的间距大，这是后特性的反应。这一实验不仅直接观察了试样的电畴结构虽温度变化的动态过程，而且更为重要的是提供了人们深入认知、把握材料的内在规律所需的丰富信息。
实施方式2应用图6多参量可控样品台进行了在电场控制下的BaTiO3单晶内部电畴结构动态变化的实时检测与成像。这一实验反应了材料内部的电控形变的信息，对于提高压电换能器和驱动器的性能起着关键作用，其过程由图10所示。图(a)为试样观察区域的二次电子像(SEI)，是表明形貌图(带有颗粒)。图(b)是外加电场为零时，在144.5KHz工作频率下的畴结构电声像，具有典型的a-c畴结构(a畴平行于试样观察的表面，图中呈现为白色条纹，c畴在空间上垂直于a畴，图中呈现为黑色条纹。)随着外电场的增加，我们观察到c畴衬度(黑色)逐渐消失，a畴衬度(白色)增加的现象。图10中c是电场为1.8KV/cm时的畴结构电声像，此时，a畴和c畴之间的畴度已不如初始状态(图b)明显。d是外电场为3.15KV/cm时的畴结构电声像，在c畴区域我们观察到了大量的a畴衬度(白色衬度)产生。图d中在原来a畴和c畴交界处观察到形状不规则的黑色衬度产生，(箭头A，B，C所示)。这表明在电场作用下原有畴壁逐渐消失和新畴壁产生过程中的应力状态的动态变化。图中d-f中，D1，D2，D3标出的大块黑色区域与外电场引起的应力状态改变有关。在图d，即外场为3.15KV/cm时，有较强的黑色衬度区域(D1)产生，在外场为3.33KV/cm时(e)，此区域(D2)较大地减小，在图f撤销外场后，如D3所示，此区域变得更弱。这样的变化与应力通过引起样品发生相应的应变而得到释放有关。图e中，观察区域内几乎全为a畴衬度。在去掉电场后(图f)，横向极化后形成的畴结构衬度保持不变。
权利要求
1.一种复合结构的电声信号探测器，其特征在于由电声信号转换器、多参量可控的样品台、多参量综合控制装置和输出信号转换器组成；其中，(1)电声信号换能器中的探测元件设计成单层材料在电学上并联和力学上串联多层式结构；换能器盖和换能器主体的外壳采用螺纹连接；温度检测通道设置在换能器的盖内；换能器盖的顶部设置外加电场顶针支架；(2)多参量可控制的样品台包括温度可控的工作腔和电场、应力场可控的工作腔；其中在温度可控的工作腔内的加热炉采用上、下隔热板和内、外隔热层结构；加热炉的发热体采用电热丝采用纵向嵌壁内绕方式；在电场、应力场可控的工作腔中电场施加采用点接触模式，由外加电场控制器将电场通过顶针引入至试样表面；应力是通过连杆机构、应力传输臂、施力夹具，将力矩电机产生的应力施加到被测样品上；(3)多参量综合控制装置包括温度控制仪、电场控制仪和应力场控制仪，其中，温度控制仪提供低纹波直流电源；电场控制仪的工作电源为光子计数器使用的电源；(4)输出信号转换器是由U1、U2、U3运算放大器为主器件组成的输入信号变换单元电路、由U4运算放大器为主器件组成的增益控制单元电路及U5放大器为主器件组成的信号输出单元电路组成；未级输出电路设置了过载保护。
2.按权利要求1所述的复合结构的电声信号探测器，其特征在于所述的单层材料的厚度为0.08-0.12mm，层数调节换能器的灵敏度与阻抗。
3.按权利要求2所述的复合结构的电声信号探测器，其特征在于换能器的灵敏度为10-7-10-8V；阻抗为几十欧姆。
4.按权利要求1所述的复合结构的电声信号探测器，其特征在于加热炉的温度调节范围从室温到500℃。
5.按权利要求1所述的复合结构的电声信号探测器，其特征在于所述的施加电场范围为0-8000V/cm；电场的施加方式为纵向或横向控制。
6.按权利要求1所述的复合结构的电声信号探测器，其特征在于所述产生应力的力矩电机在扫描电镜镜筒外；在扫描电镜镜筒与连杆机构交接处设置真空密封环；机械应力范围为0-2000牛顿连续可调。
全文摘要
本发明涉及一种多功能复合结构的电声信号探测器。它是由电声信号换能器、多参量可控的样品台、多参量综合控制装置以及输出信号转换器组成。换能器中的探测元件设计成单层材料在电学上并联和力学上串联的多层式结构；多参量可控的样品台包括温度可控的工作腔和电场、应力场可控工作腔，温度范围为室温到500℃；电场为0－8000V/cm’，应力场为0－2000牛顿连续可调；多参量控制装置用以控制温场、电场和应力场；输出信号转换器由信号变换、增益控制和信号输出三个单元电路组成。本探测器增强电声成象系统的功能，能实时观察电场、应力场、温度场变化的微结构和性能。
文档编号G01N23/225GK1404071SQ0213686
公开日2003年3月19日 申请日期2002年9月6日 优先权日2002年9月6日
发明者殷庆瑞, 惠森兴, 李国荣 申请人:中国科学院上海硅酸盐研究所