专利名称:碳纤维径向异质结构程度的测定方法
技术领域:
本发明属于碳材料测试方法的技术领域,涉及到一种碳纤维径向异质结构的测试 方法,用于描述碳纤维的径向异质结构程度。
背景技术:
碳纤维是上世纪60年代兴起的一种新型炭材料,它具有高比强度、高比模量、高 导电性和导热性、低热膨胀系数、低密度、耐高温、耐疲劳、抗蠕变、自润滑等一系列的优异 性能,是一种理想的功能材料和结构材料,广泛应用于航天、民用航空、文体以及运输等领 域,并具有广阔的应用前景。碳纤维的微观结构决定其宏观力学性能。因此自碳纤维的制备工艺研究开始以 来,碳纤维的微观结构方面的研究就一直在进行。通过对大量的碳纤维进行研究,研究者发 现,对于大部分碳纤维特别是经较高温度处理碳纤维来说,其质地是不均勻的。一般来说由 两相组成一相为高度取向相,存在于纤维表面;另一相为杂乱排列相,存在于纤维内部。 这也就是所谓的皮芯结构,也是通常所说的径向异质结构。碳纤维的这种径向异质结构遗 传于原丝,经后续热处理过程后逐渐明显。一直以来,碳纤维的径向异质结构是学者研究的 热点,研究者采用了多种分析手段来分析碳纤维的径向异质结构,如1)扫描电子显微镜, 这种方法可通过对纤维横截面的分析,较为粗糙的描述出碳纤维截面的异质结构,此方法 的优点是可对纤维截面进行整体观察,缺点是精确度较低,无法辨别内部质地差别较小的 纤维;2)透射电子显微镜,这种方法可通过对30-70nm的薄片进行透射分析,可较为精确的 描述碳纤维局部范围内的石墨化程度,存在的问题是对样品的厚度要求较为苛刻,制样方 法比较复杂。
发明内容
为了解决现有的碳纤维径向异质结构程度的测定方法精确度不高、制样复杂的技 术问题,本发明提供一种碳纤维径向异质结构程度的测定方法。本发明的技术解决方案碳纤维径向异质结构程度的测定方法,其特征在于包括以下步骤1样品固化取小束碳纤维,用环氧树脂和固化剂的混合物固化,所述混合物中固 化剂的含量为5% 15% ;2切片法制备样品利用切片机将步骤1固化好的碳纤维切出碳纤维横截面;3使用Raman光谱测定样品使用Raman光谱测定根据石墨化程度计算公式
权利要求
碳纤维径向异质结构程度的测定方法,其特征在于包括以下步骤1样品固化取小束碳纤维,用环氧树脂和固化剂的混合物固化,所述混合物中固化剂的含量为5%~15%;2切片法制备样品利用切片机将步骤1固化好的碳纤维切出碳纤维横截面;3使用Raman光谱测定样品使用Raman光谱测定根据石墨化程度计算公式计算出碳纤维横截面测试点的石墨化程度;其中是Raman光谱中1360cm 1处的峰相对强度,代表乱层石墨碳;是Raman光谱中1580cm 1处的峰相对强度,代表规整石墨结构碳;所述碳纤维横截面测试点至少包括碳纤维横截面最外层的边缘点(A)和碳纤维横截面中心点(E);4根据步骤3中的各点石墨化程度的计算结果判断各点石墨化程度,石墨化程度值R越小,碳纤维的石墨化程度越高。FDA0000026453990000011.tif,FDA0000026453990000012.tif,FDA0000026453990000013.tif
2.根据权利要求1所述的碳纤维径向异质结构的定量测试方法,其特征在于所述步 骤3中的测试点还包括碳纤维横截面最外层的边缘点(A)和碳纤维横截面中心点(E)之 间的至少一个中间点(B、C、D);
3.根据权利要求1或2所述的碳纤维径向异质结构的定量测试方法,其特征在于所 述环氧树脂是6101环氧树脂或AG80环氧树脂;所述固化剂是三乙烯四胺。
4.根据权利要求3所述的碳纤维径向异质结构的定量测试方法,其特征在于所述切 片机是普通的哈氏切片器或超薄切片机。
5.根据权利要求4所述的所述碳纤维径向异质结构的定量测试方法,其特征在于所 述Raman光谱为法国HR800,其物镜光斑为2 μ m。1360cm全文摘要
本发明碳纤维径向异质结构程度的测定方法,包括以下步骤1)样品固化取小束碳纤维,用环氧树脂和固化剂的混合物固化,所述混合物中固化剂的含量为5%~15%;2)切片法制备样品利用切片机将步骤1)固化好的碳纤维切出碳纤维横截面;3)使用Raman光谱测定样品使用Raman光谱测定根据石墨化程度计算公式计算出碳纤维横截面测试点的石墨化程度;4)根据步骤3)中的各点石墨化程度的计算结果判断各点石墨化程度,石墨化程度值R越小,碳纤维的石墨化程度越高。本发明解决了现有的碳纤维径向异质结构程度的测定方法精确度不高、制样复杂的技术问题,本发明制样方法简单。
文档编号G01N21/25GK101949828SQ201010284020
公开日2011年1月19日 申请日期2010年9月16日 优先权日2010年9月16日
发明者刘欢, 刘福杰, 庞培东, 李福平, 王浩静, 王红飞, 程璐, 范立东 申请人:中国科学院西安光学精密机械研究所