专利名称：一种铌铪合金金相组织的观察方法
技术领域：
本发明属于材料表面结构测定技术领域，具体涉及一种铌铪合金金相组织的观察 方法。
背景技术：
铌铪合金具有良好的加工性能和高温性能，能制成薄板、棒材、锻环及外形复杂的 零件，被广泛应用在火箭喷管等航天领域。对铌铪合金组织的观察对指导材料熔铸、加工和 成形有着重要的意义。在现有的文献中，没有关于铌铪合金金相观察方法的文章报到。由 于铌铪合金材料粘不易切削，按常规机械抛光方法制备试样周期长，效果差，按常规铌腐蚀 剂腐蚀不能得到理想衬度的组织。

发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种能有效改善 铌铪合金材料快速样品制备和腐蚀的问题，使铌铪合金金相组织清晰可见的铌铪合金金相 组织的观察方法。为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是一种铌铪合金金相组织的观察 方法，其特征在于，该方法包括以下步骤(1)将铌铪合金样品的观察面通过机械加工成平面，然后在金相研磨机上研磨，研 磨后冲洗掉样品上的砂粒；(2)将步骤(1)中冲洗掉砂粒的铌铪合金样品浸入抛光溶液中进行化学抛光，然 后用清水冲洗干净；所述抛光溶液为吐504、願03和冊按5 1 2 1 2的体积比混合 的混合溶液；(3)将步骤(2)中经化学抛光后的铌铪合金样品置于抛光机上，采用Cr2O3溶液和 粒度为2. 5μπι的金刚粉进行机械抛光，然后将经机械抛光的铌铪合金样品浸入腐蚀溶液 中浸蚀IOs 15s ；所述腐蚀溶液为H2S04、HN03、HF和H2O按2 1 2 1 2 8 10 的体积比混合的混合溶液；(4)将步骤(3)中经腐蚀溶液浸蚀后的铌铪合金样品置于显微镜下观察。上述步骤(2)和步骤(3)中所述H2S04、HNO3和HF均为分析纯试剂。上述步骤(1)中所述研磨过程为依次用150#金相水砂纸，700#金相水砂纸逐级研 磨，每次更换金相水砂纸研磨时研磨方向转动90°，以确保完全消除上一次研磨痕迹。本发明与现有技术相比具有以下优点本发明采用化学抛光使样品表面的变形 层大量溶解，解决了磨削难的问题，化学抛光容易在表面形成凸凹和操作不当使样品组织 过浸蚀的缺点，能有效改善铌铪合金材料快速样品制备和腐蚀的问题，因此将化学抛光后 的样品在抛光机上机械抛光，机械抛光后的样品用腐蚀溶液浸蚀后能观察出清晰的金相组 织，不需任何特殊设备，易于操作，制样周期短。下面结合附图和实施例对本发明做进一步说明。

图1为本发明实施例1的铌铪合金金相组织图。图2为本发明实施例2的铌铪合金金相组织图。图3为本发明实施例3的铌铪合金金相组织图。
具体实施例方式实施例1(1)将厚度为3mm的铌铪合金板在金相研磨机上依次用150#，700#的金相水砂纸 逐级研磨，在每一次更换金相水砂纸研磨时研磨方向转动90°，以确保完全消除上一次研 磨痕迹，研磨后冲洗掉样品上的砂粒；(2)将冲洗掉砂粒的铌铪合金板浸入抛光溶液中进行化学抛光，然后用清水冲洗 干净，所述抛光溶液为压504、願03和冊按5 1 1的体积比混合的混合溶液，所述H2S04、 HNO3和HF均为分析纯试剂；(3)将经化学抛光后的铌铪合金板置于抛光机上，采用Cr2O3溶液和粒度为2. 5 μ m 的金刚粉进行机械抛光，然后将经机械抛光的铌铪合金样品浸入腐蚀溶液中浸蚀10s，所述 腐蚀溶液为H2S04、HN03、HF和H2O按2 :1:1: 8的体积比混合的混合溶液，所述H2S04、 HNO3和HF均为分析纯试剂；(4)将经腐蚀溶液浸蚀后的铌铪合金样品置于显微镜下观察。
按照本实施例观察到的铌铪合金金相组织图如图1，观察到的图像清晰。实施例2(1)将直径为30mm的铌铪合金棒的观察面通过机械加工成平面，然后在金相研磨 机上依次用150#，700#的金相水砂纸逐级研磨，在每一次更换金相水砂纸研磨时研磨方向 转动90°，以确保完全消除上一次研磨痕迹，研磨后冲洗掉样品上的砂粒；(2)将冲洗掉砂粒的铌铪合金板浸入抛光溶液中进行化学抛光，然后用清水冲洗 干净，所述抛光溶液为吐504、願03和冊按5 2 1.5的体积比混合的混合溶液，所述 H2SO4, HNO3和HF均为分析纯试剂；(3)将经化学抛光后的铌铪合金板置于抛光机上，采用Cr2O3溶液和粒度为2. 5 μ m 的金刚粉进行机械抛光，然后将经机械抛光的铌铪合金样品浸入腐蚀溶液中浸蚀15s，所述 腐蚀溶液为H2S04、HN03、HF*H20按2 1.5 1.5 9的体积比混合的混合溶液，所述 H2SO4, HNO3和HF均为分析纯试剂；(4)将经腐蚀溶液浸蚀后的铌铪合金样品置于显微镜下观察。按照本实施例观察到的铌铪合金金相组织图如图2，观察到的图像清晰。实施例3(1)将厚度为6mm的铌铪合金板在金相研磨机上依次用150#，700#的金相水砂纸 逐级研磨，在每一次更换金相水砂纸研磨时研磨方向转动90°，以确保完全消除上一次研 磨痕迹，研磨后冲洗掉样品上的砂粒；(2)将冲洗掉砂粒的铌铪合金板浸入抛光溶液中进行化学抛光，然后用清水冲洗 干净，所述抛光溶液为吐504、願03和冊按5 1.5 2的体积比混合的混合溶液，所述H2SO4, HNO3和HF均为分析纯试剂；(3)将经化学抛光后的铌铪合金板置于抛光机上，采用Cr2O3溶液和粒度为2. 5 μ m 的金刚粉进行机械抛光，然后将经机械抛光的铌铪合金样品浸入腐蚀溶液中浸蚀12s，所述 腐蚀溶液为H2S04、HN03、HF*H20按2 :2:2: 10的体积比混合的混合溶液，所述H2S04、 HNO3和HF均为分析纯试剂；(4)将经腐蚀溶液浸蚀后的铌铪合金样品置于显微镜下观察。按照本实施例观察到的铌铪合金金相组织图如图3，观察到的图像清晰。
权利要求
1.一种铌铪合金金相组织的观察方法，其特征在于，该方法包括以下步骤(1)将铌铪合金样品的观察面通过机械加工成平面，然后在金相研磨机上研磨，研磨后 冲洗掉铌铪合金样品上的砂粒；(2)将步骤(1)中冲洗掉砂粒的铌铪合金样品浸入抛光溶液中进行化学抛光，然后用 清水冲洗干净；所述抛光溶液为H2SO4、HNO3和HF按5 1 2 1 2的体积比混合的混 合溶液；(3)将步骤( 中经化学抛光后的铌铪合金样品置于抛光机中，采用Cr2O3溶液和粒度 为2. 5 μ m的金刚粉进行机械抛光，然后将经机械抛光的铌铪合金样品浸入腐蚀溶液中浸 蚀IOs 1 ；所述腐蚀溶液为H2S04、HNO3> HF和H2O按2 1 2 1 2 8 10的 体积比混合的混合溶液；(4)将步骤(3)中经腐蚀溶液浸蚀后的铌铪合金样品置于显微镜下观察。
2.根据权利要求1所述的一种铌铪合金金相组织的观察方法，其特征在于，步骤(2)和 步骤⑶中所述H2S04、HN03*HF均为分析纯试剂。
3.根据权利要求1所述的一种铌铪合金金相组织的观察方法，其特征在于，步骤(1)中 所述研磨过程为依次用150#金相水砂纸，700#金相水砂纸逐级研磨，每次更换金相水砂纸 研磨时研磨方向转动90°，以确保完全消除上一次研磨痕迹。
全文摘要
本发明公开了一种铌铪合金金相组织的观察方法，包括以下步骤一、机械加工后研磨；二、化学抛光；三、机械抛光后再浸蚀；四、观察。本发明采用化学抛光使样品表面的变形层大量溶解，解决了磨削难的问题，化学抛光容易在表面形成凸凹和操作不当使样品组织过浸蚀的缺点，因此将化学抛光后的样品在抛光机上机械抛光，机械抛光后的样品用腐蚀溶液浸蚀后能观察出清晰的金相组织，不需任何特殊设备，易于操作，制样周期短。
文档编号G01N1/32GK102053090SQ20101053108
公开日2011年5月11日 申请日期2010年11月2日 优先权日2010年11月2日
发明者叶红川, 张雪华, 曲恒磊, 武宇, 赵红磊, 郑学军, 郑欣, 马红征 申请人:西部金属材料股份有限公司