专利名称：有机发光二极管电子显微镜试片及其制作方法
技术领域：
本发明涉及一种电子显微镜试片，特别是关于一种有机发光二极管电子显微镜试片及其制作方法。
背景技术：
随着材料科学的进步，微结构在材料本身的性质上影响甚巨，因此欲了解材料本身的性质，就必须能够有良好的显微分析技术及工具。一般光学显微镜，受限于光波长、像差等因素，放大倍率有限，在基于更高倍率的需求，新的“显微”设备便慢慢发展，电子显微镜就是其中之一，利用电子与物质作用所产生的讯号来鉴定微区域结构、微细结构、化学成份、化学键结和电子分布情况的电子光学装置。
电子显微镜(Electron Microscope，EM)一般是指利用电磁场偏折、聚焦电子及电子与物质作用所产生散射的原理来研究物质构造及微细结构的精密仪器，其中一类的电子显微镜，穿透式电子显微镜(Transmission ElectronMicroscope，简称TEM)，是藉由电子穿过试片，再经电磁透镜系统的透镜放大效应，而得到高倍率的影像，在材料科学上有许多应用，诸如差排理论、点缺陷、离子布植、薄膜结构、电子组件失效分析等，但其应用的极限，不在于机器本身分辨率上的限制，而在于试片制备上的困难，对于TEM的观察而言，试片需要有足够的薄区，才能有良好的电子穿透率以获得足够的分辨率。
有机发光二极管(Organic Light Emitting Diode，OLED)的基本结构组成，请参照图1所示，包含一金属阴极12、一透明阳极14、一透明基板16以及一有机层10，其中有机层10中的有机材料更包含一电子传输层10、一发光层102以及一空穴传输层103。有机发光二极管的发光原理是藉由施加电压于上述金属阴极12与透明阳极14，驱使电子与空穴在有机层10发生再结合现象，此再结合现象所放出的能量将激发有机材料分子，进而产生发光现象，再通过透明基板16放射出来，成为一自发光的显示组件。在习知技术中，有机层10中各有机材料厚度的控制只能依据线上机台的石英振荡器来控制，并不是实际量测得知，所以并没有办法准确控制各层的厚度。
若欲以穿透式电子显微镜(TEM)来观察有机层10中各有机材料层的结构时，其试片制作在聚焦离子束(Focus Ion Beam)的辅助下，已经可以制备出试片厚度小于0.1微米以下的薄膜，而在传统的观念下，只要试片能磨的愈薄，其分辨率就愈好，但对于有机发光二极管而言，当试片厚度小于0.1微米以下时，如图2所示，有机层10中各有机材料的层次与结构并不能通过穿透式电子显微镜分辨出，在传统观念的驱使下，只会将试片再磨薄，其结果仍旧无法从穿透式电子显微镜分辨出有机材料的层次与结构。有鉴于此，本发明提出一种有机发光二极管电子显微镜的试片制作方法，使得有机层中各有机材料的结构与层次，能在电子显微镜下清楚的分辨出来。

发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种电子显微镜试片的制作方法，特别是提供一种有机发光二极管电子显微镜试片及其制作方法，使得做试片观察时可以得到清楚的试片影像，有助于有机材料的结构分析。
本发明的所提供的有机发光二极管电子显微镜试片及其制作方法，是由如下技术方案来实现的。
一种有机发光二极管电子显微镜试片的制作方法，用于电子显微镜的观测，通过该电子显微镜发射的电子束穿过该试片产生穿透及绕射现象，得到该试片的影像，其特征是至少包含下列步骤提供一有机发光二极管样品，其中该有机发光二极管样品至少包含一基板、一第一电极层、一有机层以及一第二电极层，该第一电极层是位于该基板之上，该有机层是位于该第一电极层之上，该第二电极层是位于该有机层之上；形成一保护层于该样品的表面；以及对该有机发光二极管样品进行一切割程序，取得该有机发光二极管样品的薄片。
所述的有机发光二极管电子显微镜试片的制作方法，其特征是上述的薄片的厚度是介于0.2微米至0.3微米之间。
所述的有机发光二极管电子显微镜试片的制作方法，其特征是上述的切割程序是以聚焦离子束进行。
所述的有机发光二极管电子显微镜试片的制作方法，其特征是上述的保护层的厚度是介于2微米至3微米之间。
所述的有机发光二极管电子显微镜试片的制作方法，其特征是上述的保护层是铂。
所述的有机发光二极管电子显微镜试片的制作方法，其特征是上述的保护层是钨。
所述的有机发光二极管电子显微镜试片的制作方法，其特征是上述的以聚焦离子束对该样品进行切割程序是包含一粗切的程序。
所述的有机发光二极管电子显微镜试片的制作方法，其特征是更包含一细切的程序。
所述的有机发光二极管电子显微镜试片的制作方法，其特征是更包含一精切的程序。
所述的有机发光二极管电子显微镜试片的制作方法，其特征是上述的电子显微镜是穿透式电子显微镜。
本发明还提供一种用于上述方法的有机发光二极管电子显微镜试片，用于电子显微镜的观测之用，通过该电子显微镜发射的电子束穿过该试片产生穿透及绕射现象，得到该试片的影像，其特征是至少包含
一基板；一第一电极层，是位于该基板之上；一有机层，是位于该第一电极层之上；一第二电极层，是位于该有机层之上；以及一保护层，是制作于该第二电极层之上；其中该试片的厚度是介于0.2微米至0.3微米之间，用以增加该有机层的有机材料分子被电子束打到的机率，得以产生绕射成像。
所述的有机发光二极管电子显微镜试片，其特征是上述的保护层是以聚焦离子束形成于该第二电极层之上。
所述的有机发光二极管电子显微镜试片，其特征是上述的保护层的厚度是介于2微米至3微米之间。
所述的有机发光二极管电子显微镜试片，其特征是上述的保护层是铂。
所述的有机发光二极管电子显微镜试片，其特征是上述的保护层是钨。
所述的有机发光二极管电子显微镜试片，其特征是上述的电子显微镜是为穿透式电子显微镜。
本发明提供一种有机发光二极管电子显微镜试片的制作方法，可以用于电子显微镜的观测之用，通过穿透式电子显微镜发射的电子束穿过试片产生穿透及绕射现象，得到试片的影像。首先，提供一有机发光二极管样品，其中此有机发光二极管样品依序包含一基板、一第一电极层、一有机层以及一第二电极层。接着，形成一金属保护层于样品表面。随后，对有机发光二极管样品进行聚焦离子束的切割程序，其中此切割程序包含依序进行的粗切、细切以及精切的步骤，以取得厚度介于0.2微米至0.3微米之间的薄片，如此得以增加有机层的有机材料分子被电子束打到的机率，得以产生绕射成像。
本发明的有机发光二极管电子显微镜的试片制作方法具有如下的优点(1)通过本发明的设计，有机发光二极管(OLED)中有机材料的各层次结构，将可清楚的由穿透式电子显微镜而观察出来。
(2)当有机材料的各层次结构可以被清楚的辨识时，将可明确的确认各层次的厚度，而不是依靠其它客观参数的调整，如蒸镀有机材料的时间，来推断有机材料层的实际厚度。
(3)在得到精确的有机材料层实际厚度值后，将有助于结构上的分析，更由于有机发光二极管是一自发光组件，其中有机材料层更直接相关光源的产生，通过本发明的设计，将可精确调整各有机层的厚度，进而得到最佳化的发光效果。
藉由以下详细的描述结合附图，将可轻易明了上述内容及此项发明的诸多优点。


图1为有机发光二极管的基本结构图。
图2为根据习知技术所得到的有机发光二极管横截面观察图。
图3为根据本发明较佳实施例的有机发光二极管电子显微镜试片制作方法流程图。
图4为根据本发明实施例的有机发光二极管样品的切割示意图。以及图5为根据本发明实施例所得到的有机发光二极管横截面观察图。
具体实施例方式
本发明提供一种有机发光二极管电子显微镜试片的制作方法。在本发明中，通过控制试片的厚度使得穿透式电子显微镜发射的电子束于穿过试片时，产生穿透及绕射现象，进而得到欲观测试片的影像，使得有机发光二极管的有机材料的各层结构能在电子显微镜下清楚的辨识出来，对于有机发光二极管的结构的分析与研究将有很大的帮助。以下兹列举一较佳实施例以说明本发明，然熟悉此项技艺者皆知此仅为一举例，而并非用以限定发明本身。有关此较佳实施例的内容详述如下。
如图3所示，为根据本发明较佳实施例的有机发光二极管电子显微镜试片制作方法流程图。如步骤201所示，首先提供一有机发光二极管样品，其中有机发光二极管样品是包含一基板、一第一电极层、一有机层以及一第二电极层，有机层中更包含一电子传输层、一发光层以及一空穴传输层，不过，上述有机层中的各层结构仅为一举例说明，并非用以限定本发明的范围。
接着，如步骤202所示，形成保护层于有机发光二极管样品的表面。此保护层是使用铂(Pt)或钨(W)等金属材料，以聚焦离子束(Focus Ion Beam，FIB)于有机发光二极管样品表面处，形成厚度约为2微米至3微米之间的金属薄膜，其作用在于一方面可以提供样品结构的稳定性，避免在后段的高能量切割步骤时，造成样品结构的崩溃；另一方面还可做为标示之用，以利观测。
接下来，如步骤203所述，切割有机发光二极管样品成一预定厚度的薄片，请同时参照图4，是根据本发明实施例的有机发光二极管样品的切割示意图。首先，于镀有保护层的有机发光二极管样品20的一侧，利用聚焦离子束先进行大电流的粗切(coarse milling)，再以中电流的聚焦离子束来细切(intermediate milling)，最后再以小电流进行精切(fine milling)的程序。接着于镀有保护层的有机发光二极管样品20的另一侧，再依序进行粗切、细切、精切的步骤，以形成厚度介于0.2微米至0.3微米之间的薄片。图中所示的切割洞2031、2032、2033即是分别经由粗切、细切、精切步骤所形成的切割洞。
接着，如步骤204所示，取下此有机发光二极管薄片。请同时参考图4，将有机发光二极管样品20两端连结于样品本体的部分，利用聚焦离子束于以分离，如此即完成电子显微镜试片的制作。当进行试片的横截面观察时，将此有机发光二极管薄片先置于一碳膜上，再将此具有有机发光二极管薄片的碳膜放于铜网上，以进行试片的观察。
如图5所示，是根据本发明实施例所制作的试片的横截面观察图，由图中可知，有机层10中的各层结构包含电子传输层103、发光层102以及空穴传输层101，藉由本发明控制试片的厚度(0.2微米至0.3微米之间)，使得以有机发光二极管试片在进行穿透式电子显微镜的观察时，增加有机层的有机材料分子被电子显微镜所发射的电子束打到的机率，得以产生绕射成像，使得各层次的结构可以经由电子显微镜清楚的辨识。
本发明虽以较佳实例阐明如上，然其并非用以限定本发明精神与发明实体仅止于上述实施例。是以，在不脱离本发明的精神与范围内所作的修改，均应包含在权利要求范围内。
权利要求
1.一种有机发光二极管电子显微镜试片的制作方法，用于电子显微镜的观测，通过该电子显微镜发射的电子束穿过该试片产生穿透及绕射现象，得到该试片的影像，其特征是至少包含下列步骤提供一有机发光二极管样品，其中该有机发光二极管样品至少包含一基板、一第一电极层、一有机层以及一第二电极层，该第一电极层是位于该基板之上，该有机层是位于该第一电极层之上，该第二电极层是位于该有机层之上；形成一保护层于该样品的表面；以及对该有机发光二极管样品进行一切割程序，取得该有机发光二极管样品的薄片。
2.根据权利要求1所述的有机发光二极管电子显微镜试片的制作方法，其特征是上述的薄片的厚度是介于0.2微米至0.3微米之间。
3.根据权利要求1所述的有机发光二极管电子显微镜试片的制作方法，其特征是上述的切割程序是以聚焦离子束进行。
4.根据权利要求1所述的有机发光二极管电子显微镜试片的制作方法，其特征是上述的保护层的厚度是介于2微米至3微米之间。
5.根据权利要求1所述的有机发光二极管电子显微镜试片的制作方法，其特征是上述的保护层是铂。
6.根据权利要求1所述的有机发光二极管电子显微镜试片的制作方法，其特征是上述的保护层是钨。
7.根据权利要求1所述的有机发光二极管电子显微镜试片的制作方法，其特征是上述的以聚焦离子束对该样品进行切割程序是包含一粗切的程序。
8.根据权利要求1所述的有机发光二极管电子显微镜试片的制作方法，其特征是更包含一细切的程序。
9.根据权利要求1所述的有机发光二极管电子显微镜试片的制作方法，其特征是更包含一精切的程序。
10.根据权利要求1所述的有机发光二极管电子显微镜试片的制作方法，其特征是上述的电子显微镜是穿透式电子显微镜。
11.一种有机发光二极管电子显微镜试片，用于电子显微镜的观测之用，通过该电子显微镜发射的电子束穿过该试片产生穿透及绕射现象，得到该试片的影像，其特征是至少包含一基板；一第一电极层，是位于该基板之上；一有机层，是位于该第一电极层之上；一第二电极层，是位于该有机层之上；以及一保护层，是制作于该第二电极层之上；其中该试片的厚度是介于0.2微米至0.3微米之间，用以增加该有机层的有机材料分子被电子束打到的机率，得以产生绕射成像。
12.根据权利要求11所述的有机发光二极管电子显微镜试片，其特征是上述的保护层是以聚焦离子束形成于该第二电极层之上。
13.根据权利要求11所述的有机发光二极管电子显微镜试片，其特征是上述的保护层的厚度是介于2微米至3微米之间。
14.根据权利要求11所述的有机发光二极管电子显微镜试片，其特征是上述的保护层是铂。
15.根据权利要求11所述的有机发光二极管电子显微镜试片，其特征是上述的保护层是钨。
16.根据权利要求11所述的有机发光二极管电子显微镜试片，其特征是上述的电子显微镜是为穿透式电子显微镜。
全文摘要
一种有机发光二极管电子显微镜试片及其制作方法。首先，提供有机发光二极管样品，其中有机发光二极管样品至少包含基板、第一电极层、有机层以及第二电极层。接着，形成保护层于样品的表面。随后，对有机发光二极管样品进行切割程序，取得具有特定厚度的有机发光二极管样品薄片，用以增加有机层的有机材料分子被穿透式电子显微镜所发射的电子束打到的机率，得以产生绕射成像，得到试片的影像。
文档编号G01N1/28GK1566918SQ0314826
公开日2005年1月19日 申请日期2003年6月30日 优先权日2003年6月30日
发明者蔡和廷 申请人:友达光电股份有限公司