专利名称：一种煤中氢含量的测试方法
技术领域：
本发明涉及一种煤中氢含量的测试方法，特别是用红外分析技术来测定煤中氢含量的测试方法。
背景技术：
目前，国内测试煤中氢元素含量的方法有两种。一种是国家标准GB/T476-91《煤的元素分析方法》中规定的重量法，即称取一定量的空气干燥煤样在氧气流中燃烧，煤中氢元素燃烧生成的水用吸水剂吸收，由吸水剂的增重计算煤中氢元素的含量。另一种是国家标准GB/T15460-1995《煤中碳和氢的测定方法 电量—重量法》中规定的电量法，即称取一定量的空气干燥煤样在氧气流中燃烧，煤中氢元素燃烧生成的水与五氧化二磷反应生成偏磷酸后，经电解偏磷酸生成氢、氧和五氧化二磷，根据电解所消耗的电量计算煤中氢元素的含量。以上两种方法有分析操作繁杂、实验时间周期长、易受环境条件影响、测定装置故障多、测试结果精密度差等诸多缺点。

发明内容
本发明要的目的是克服现有煤中氢元素含量的测定方法存在的操作繁杂、实验时间周期长、易受环境条件影响、测定装置故障多、测试结果精密度差的缺点，提供一种快速、准确、可靠的煤中氢元素含量测试方法。
本发明的技术解决方案是一种煤中氢元素含量的测试方法，取一定量煤样置入氧气流中燃烧，煤中氢元素生成气态水，收集煤样完全燃烧后煤中氢元素所生成的全部气态水，经净化、过滤后储存，测试气态水中氢元素含量H值，然后用回归法对H值进行标定，标定值即为煤中氢元素含量值，其特征在于采用红外吸收法测试气态水中氢元素含量H值将气态水放出，流经红外池，由红外线通过气态水前、后光强度I0、I的变化测试出气态水浓度，并据此气态水浓度计算出煤中氢元素含量，计算式为I＝I0e-KLC或InI0I=KLC]]>C=InI0IKL]]>M=C×V1=InI0I×V1KL]]>M1=M9=InI0I×V1KL×19]]>H=M1m×100%]]>式中K为常数C——气态水浓度的百分比值L——气室长度，单位是cmV1——储气罐体积，单位是升m——煤样质量，单位是克M——储气罐中气态水质量，单位是克M1——参与生成水反应的所有氢气素质量，单位是克H——本方法测量、计算获得的煤样中氢元素质量的百分比含量


图1是红外吸收法测试气态水中氢元素含量示意具体实施例方式
本发明结合具体实施例参见附图进一步说明如下一种煤中氢元素含量的测试方法，称取质量为m(50mg-300mg)的煤样，用锡纸包裹后放置于测试仪器的内燃烧管中，与此同时，向内燃烧管中以一定的流量通入过量氧气，煤样迅速剧烈燃烧，煤中氢元素燃烧生成的气态水，反应方程式为，气态水经过净化管和过滤器后进入一个储气罐(储气罐的体积为V1)内储存，煤样燃烧完毕，煤中全部氢元素燃烧生成的气态水都进入到储气罐；然后用红外吸收法测试气态水中氢元素含量，参见附图1，将储气罐内的气态水再放出，流入一个红外池，由红外池检测出气态水浓度，再计算出煤中氢元素含量。
红外池检测出气态水浓度的原理为用一束强度为I0的红外光通过充满浓度为C的气态水的气室时，由于水分子具有吸收红外光的性质，光的强度就要减弱，如果通过充满气态水的气室后的光的强度为I，则I0、I、C的关系遵循朗伯一比耳定律，即I＝I0e-KLC或InI0I=KLC---(1)]]>式中 表示红外光通过气态水时被吸收的程度，称为吸光度。
K为常数L为气室的长度因红外池的长度是一定的，因此L也为常数，只要测出I0、I，就可计算出气态水浓度C，也就是储气罐内的气态水浓度C。
C=InI0IKL---(2)]]>
而储气罐的体积为V1是一定，进而可算出储气罐中气态水的质量M，即M=C×V1=InI0I×V1KL---(3)]]>又因煤样燃烧时煤中氢与氧气的反应式为那么参与反应氢的质量M1可由储气罐中气态水的质量M而算出，为M1=M9=InI0I×V1KL×19---(4)]]>称取的煤样质量为m，进而可算出煤样中氢的质量百分含量H，为H=M1m×100%]]>式中C——气态水浓度的百分比值L——气室长度，单位是cmV1——储气罐体积，单位是升m——煤样质量，单位是克M——储气罐中气态水质量，单位是克M1——参与生成水反应的所有氢气素质量，单位是克H——本方法测量、计算获得的煤样中氢元素质量的百分比含量红外池测量I0、I是用热释电传感器，热释电传感器能将光强度信号转成电信号而进行测量。当红外池的气室中不通气态水时，光强度没有被气态水吸收，光强度为I0，经热释电传感器转成i0的电信号，当红外池的气室中通有浓度为C的气态水时，气态水吸收红外光，到达热释电传感器的光的强度为I，经热释电传感器转成i的电信号。从而实现对光的强度为I0、I的测量。
常数K并非已知的常数，在测试计算时可先将K设为任意数值，按(5)式计算煤样中氢的质量百分含量H，该含量并非真正的煤样中氢含量，需要使用标准物质进行标定。
标定的方法采用回归法，现有技术为用一组(三个以上)已知氢含量的国家一级标准物质标准煤样用本方法进行测试，得出一组测试结果，以标准煤样氢含量的标准值为Y值，测试结果为x值，进行N次方的数值回归得到一个回归方程。以该方程作为标定方程。当测试未知氢含量的煤样时，将测试的未用标定方程得到的值作为上述回归方程的x值代入方程中求得的Y值就是该煤样的氢含量。下面举例说明取4个已知氢含量的国家一级标准物质标准煤样，用本发明方法进行测试得到的结果如表一表一

以标准值为Y值，测试值为X值，进行一次方的线性回归，得到的回归方程为y＝0.9897x-0.0024。再测试一个未知氢含量的分析煤样，假定未标定时测试值为2.75，作为x值代入回归方程y＝0.9897x-0.0024中得y＝2.72，那么经过标定后的值就为2.72，以2.72％报出该分析煤样的氢含量。
本发明优点是操作较简单，实验时间周期短，环境条件对测试结果的影响小，测试结果精度高。
权利要求
1.一种煤中氢元素含量的测试方法，取一定量煤样置入氧气流中燃烧，煤中氢元素生成气态水，收集煤样完全燃烧后煤中氢元素所生成的全部气态水，经净化、过滤后储存，测试气态水中氢元素含量H值，然后用回归法对H值进行标定，标定值即为煤中氢元素含量值，其特征在于采用红外吸收法测试气态水中氢元素含量H值将气态水放出，流经红外池，由红外线通过气态水前、后光强度I0、I的变化测试出气态水浓度，并据此气态水浓度计算出煤中氢元素含量，计算式为I＝I0e-KLC或InI0I=KLC]]>C=InI0/IKL]]>M=C×V1=InI0I×V1KL]]>M1=M9=InI0I×V1KL×19]]>H=M1m×100%]]>式中K为常数C——气态水浓度的百分比值L——气室长度，单位是cmV1——储气罐体积，单位是升m——煤样质量，单位是克M——储气罐中气态水质量，单位是克M1——参与生成水反应的所有氢气素质量，单位是克H——本方法测量、计算获得的煤样中氢元素质量的百分比含量
全文摘要
一种煤中氢元素含量的测试方法，取一定量煤样置入氧气流中燃烧，煤中氢元素生成气态水，收集煤样完全燃烧后煤中氢元素所生成的全部气态水，经净化、过滤后储存，测试气态水中氢元素含量H值，然后用回归法对H值进行标定，标定值即为煤中氢元素含量值，采用红外吸收法测试气态水中氢元素含量H值将气态水放出，流经红外池，由红外线通过气态水前、后光强度I
文档编号G01N21/31GK1601258SQ200410046810
公开日2005年3月30日 申请日期2004年9月30日 优先权日2004年9月30日
发明者张裕烂, 熊忠义, 周积文, 石建武 申请人:长沙开元仪器有限公司