专利名称：工业固体粉末元素含量在线检测系统的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及工业自动测量技术领域，具体为一种工业固体粉末元素含量在线检测系统。
背景技术：
目前工业上对固体粉末中元素的定量分析普遍采用化学分析法、X射线荧光光谱法及Y射线分析法来进行分析。然而，化学分析法工序复杂且耗时长，无法保障工业在线控制的时效性；X射线荧光光谱法必须配置专门的制样设备，而且检测元素种类有限；Y射线分析法的缺点是检测结果受高原子序数元素(例如铁)含量波动的影响较大，放射源的价格昂贵，其保养及日常护理难度也较高，并且对人体及周边环境有辐射危害。由此可见，当前各种检测手段难以满足工业上对固体粉末元素含量进行快速在线检测的要求，发展基于新技术的在线检测系统已成为当务之急。激光诱导等离子体光谱(LIPS)技术，这是一种全新的物质元素分析技术，其原理是将一束高能脉冲激光聚焦到样品上，使样品表面迅速烧蚀形成等离子体，通过测量该等离子体荧光光谱来精确获知样品性质及各元素含量。LIPS是一种非接触式实时检测技术， 该技术除具有检测精度高、灵敏度高、速度快、多元素同时测量等优势之外，还可进行远程非接触测量，特别适合应用于恶劣环境中。因此，该项技术可以作为对工业固体粉末元素含量进行在线检测的最佳选择，从而指导工作人员及时调整生产状况，以提高生产效率。然而，目前该项技术在工业固体粉末元素含量在线检测方面的成功应用还没有相关报道。
发明内容本实用新型为解决常用的检测手段难以满足对工业固体粉末中多种元素含量进行快速实时在线检测的要求以及目前LIPS技术在工业固体粉末元素含量在线检测方面还没有成功应用的问题，提供一种基于LIPS技术的工业固体粉末元素含量在线检测系统。本实用新型是通过以下技术方案实现的一种工业固体粉末元素含量在线检测系统，包括采样通道、与采样通道连接的测量室、与测量室以连接管连接的LIPS检测装置、通过射流泵与采样通道连接的校正装置、与采样通道和测量室连接的出样通道以及为整个检测系统提供工作气体的工作气体产生装置；所述的采样通道包括采样管道、射流泵、电控三通阀、旋风集粉器、下粉管，采样管道下通粉末管道、上接射流泵，电控三通阀的下通道与射流泵以连接管道连接、右通道与旋风集粉器的输入口以连接管道连接，旋风集粉器的输出口通过下粉管与测量室连接；所述的测量室顶部与下粉管连接，底部与出样通道连接，一侧以连接管与LIPS检测装置连接，所述的测量室与LIPS检测装置之间的连接管两端设有左窗口镜片和右窗口镜片；所述的校正装置通过射流泵与电控三通阀的左通道连接；所述的出样通道由排气管道和射流泵构成，排气管道的上端与旋风集粉器的排气口连接、下端与射流泵和测量室底部的连接管道相通，射流泵下通粉末通道；所述的工作气体产生装置的出口(或供气口)通过连接管道分别与和校正装置连接的射流泵、下粉管、测量室、采样通道中的射流泵、出样通道中的射流泵连接，其中工作气体产生装置的出口与和校正装置连接的射流泵之间的连接管道上装有电磁阀，与下粉管、测量室、出样通道中的射流泵之间的连接管道上分别装有阀门，与采样通道中的射流泵之间的连接管道上装有电动阀。所述的采样通道与测量室连接的下粉管上装有振动器，以防止粉末在管壁沉积， 造成管道堵塞。所述的测量室与LIPS检测装置之间的连接管上装有电磁阀与压力传感器，通常情况下电磁阀处于开放状态，使光路可以顺利通过，当测量室内压力升高到一定程度，高压冲破左窗口镜片，此时压力传感器检测到压力信号，立即关断电磁阀(具体实施时，通过压力传感器检测到的压力信号对电磁阀进行关断控制，是本领域技术人员容易实现的，例如， 将压力传感器检测到的压力信号传输给一个公知结构的控制器，当控制器判断出有压力信号时，输出一个控制信号来实现对电磁阀的关断)，防止右窗口镜片继续被高压破坏，进而造成背景气体对LIPS检测装置的严重污染，因此电磁阀与压力传感器可以在紧急状况下起到自我保护的作用。所述的工作气体产生装置包括用于加热气体的加热器，将工作气体加热至100°C 以上，防止背景气体及工作气体中的水蒸气在管路中冷凝，导致粉末的堆积以及管路的堵
O所述的工作气体产生装置的出口与和校正装置连接的射流泵之间的连接管道上安装的电磁阀，其作用是通过控制开关为与校正装置连接的射流泵提供工作气体。所述的工作气体产生装置的出口与下粉管之间的连接管道上安装的阀门，其作用是不断地给下粉管中充入工作气体以稀释背景气体浓度，防止背景气体中的元素成分对粉末中的待测元素的测值造成较大干扰。所述的工作气体产生装置的出口与测量室之间的连接管道上安装的阀门，其作用是向测量室顶部供给工作气体以改善测量室内部的气流分布，从而形成涡流，使粉末样品下落中始终位于激光的聚焦点上，同时减小粉末对左窗口镜片的污染。所述的工作气体产生装置的出口与出样通道中的射流泵之间的连接管道上安装的阀门，其作用是通过开关的控制为该射流泵提供工作气体。所述的工作气体产生装置的出口与采样通道中的射流泵之间的连接管道上安装的电动阀，其作用是当LIPS检测装置检测到信号变弱时，手动或自动调大电动阀的开度 (如何实现自动调节也是本领域技术人员容易实现的)，通过增加工作气体的流量来增大对粉末的采集速率，以保证有足够的LIPS信号强度。检测时，首先由采样管道对粉末通道中的粉末进行采样，所采集的粉末及背景气体通过以压缩空气为工作气体、流量可控的射流泵后，再经过电控三通阀(此时，电控三通阀的左通道关断，右通道和下通道开通)进入旋风集粉器中进行气粉分离，脱离掉粉末的背景气体从旋风集粉器上部经出样通道的排气管道，在出样通道的射流泵的吸力作用下被送回粉末通道；分离出的粉末聚集在旋风集粉器底部，通过下粉管，在振动器的作用下进入测量室，由LIPS检测装置对粉末样品的成分进行快速分析，同时这些粉末样品在出样通道的射流泵的作用下被送回粉末通道。LIPS检测装置使用脉冲激光器作为激发源，输出激光脉冲经测量室与LIPS检测装置之间的连接管及其两端的窗口镜片聚焦到测量室中的粉末样品表面，在聚焦部位形成等离子体，该等离子体的部分辐射光谱传入光谱仪，光谱仪对等离
4子体的荧光光谱进行检测，所测光谱数据通过微机的数据处理，得出粉末样品中待测元素含量的测量值。校正装置中装有待测元素含量已知的标准粉末样品，用于对本在线检测系统进行定期校正。校正时，电控三通阀的下通道关断，左通道和右通道开通，电磁阀开通， 在射流泵的吸力作用下，标准样品随工作气体被吸入旋风集粉器，经过气粉分离后，标准样品进入测量室，经过LIPS检测装置检测后，在出样通道的射流泵的作用下被送回粉末通道中，LIPS检测装置根据检测结果对分析软件定标方程进行校正。工作气体产生装置则为该在线检测系统提供所需的工作气体。与现有技术相比，本实用新型以其合理、紧凑的结构实现LIPS技术在工业上对固体粉末元素含量在线检测方面的应用，经试验证明，本实用新型所述的检测系统可以对工业固体粉末尤其是飞灰(又称粉煤灰)的多种元素(包括硅、铁、铝、钙、镁、钠、钾、硫以及各种微量元素等)进行快速实时在线检测，从而指导工作人员及时调整生产状况，以提高生产效率。

图1为本实用新型的结构示意图；图2为本实用新型中测量室与LIPS检测装置的结构示意图。图中1-采样管道；2-工作气体；3-射流泵；4-电控三通阀；5-旋风集粉器； 6-排气管道；7-射流泵；8-下粉管；9-振动器；10-测量室；Il-LIPS检测装置；12-校正装置；13-电磁阀；14-射流泵；15-左窗口镜片；16-右窗口镜片；17-电磁阀；18-压力传感器；19-空气压缩机；20-减压阀；21-压力表；22-加热器；23-电动阀；24-阀门；25-阀门；26-函数信号发生器；27-光谱仪；28-激光器；29-竖直凸透镜；30-等离子体；31-上平面反射镜；32-下平面反射镜；33-水平凸透镜；34-全硅光纤；35-USB数据线；36-微机； 37-阀门。
具体实施方式
如附图所示，一种工业固体粉末元素含量在线检测系统，包括采样通道、与采样通道连接的测量室10、与测量室10以连接管连接的LIPS检测装置11、通过射流泵14与采样通道连接的校正装置12、与采样通道和测量室10连接的出样通道以及为整个检测系统提供工作气体2的工作气体产生装置；所述的采样通道包括采样管道1、射流泵3、电控三通阀 4、旋风集粉器5、下粉管8，采样管道1下通粉末管道、上接射流泵3，电控三通阀4的下通道与射流泵3以连接管道连接、右通道与旋风集粉器5的输入口以连接管道连接，旋风集粉器5的输出口通过下粉管8与测量室10连接；所述的测量室10顶部与下粉管8连接，底部与出样通道连接，一侧以连接管与LIPS检测装置11连接，所述的测量室与LIPS检测装置之间的连接管两端设有左窗口镜片15和右窗口镜片16 ；所述的校正装置12通过射流泵14 与电控三通阀4的左通道连接；所述的出样通道由排气管道6和射流泵7构成，排气管道6 上端与旋风集粉器5的排气口连接、下端与射流泵7和测量室10底部的连接管道相通，射流泵7下通粉末通道；所述的工作气体产生装置的出口(或供气口)通过连接管道分别与和校正装置12连接的射流泵14、下粉管8、测量室10、采样通道中的射流泵3、出样通道中的射流泵7连接，其中工作气体产生装置的出口与和校正装置12连接的射流泵14之间的连接管道上装有电磁阀13，与下粉管8、测量室10、出样通道中的射流泵7之间的连接管道上分别装有阀门24、阀门25、阀门37，与采样通道中的射流泵3之间的连接管道上装有电动阀 23。所述的采样通道与测量室10连接的下粉管上装有振动器9，以防止粉末在管壁沉积，造成管道堵塞。所述的测量室10与LIPS检测装置11之间的连接管上装有电磁阀17与压力传感器18，通常情况下电磁阀17处于开放状态，使光路可以顺利通过，当测量室10内压力升高到一定程度，高压冲破左窗口镜片15，此时压力传感器18检测到压力信号，立即关断电磁阀17，防止右窗口镜片16继续被高压破坏，进而造成背景气体对LIPS检测装置11的严重污染，因此电磁阀17与压力传感器18可以在紧急状况下起到自我保护的作用。所述的工作气体产生装置包括用于加热气体的加热器22，将工作气体2加热至 100°C以上，防止背景气体及工作气体2中的水蒸气在管路中冷凝，导致粉末的堆积以及管路的堵塞。所述的工作气体产生装置的出口与和校正装置12连接的射流泵14之间的连接管道上安装的电磁阀13，其作用是通过控制开关为与校正装置12连接的射流泵14提供工作气体2。所述的工作气体产生装置的出口与下粉管8之间的连接管道上安装的阀门24，其作用是不断地给下粉管8中充入工作气体2以稀释背景气体浓度，防止背景气体中的元素成分对粉末中的待测元素的测值造成较大干扰。所述的工作气体产生装置的出口与测量室10之间的连接管道上安装的阀门25， 其作用是向测量室10顶部供给工作气体2以改善测量室10内部的气流分布，从而形成涡流，使粉末样品下落中始终位于激光的聚焦点上，同时减小粉末对左窗口镜片15的污染。所述的工作气体产生装置的出口与出样通道中的射流泵7之间的连接管道上安装的阀门37，其作用是通过开关的控制为该射流泵7提供工作气体2。所述的工作气体产生装置的出口与采样通道中的射流泵3之间的连接管道上安装的电动阀23，其作用是当LIPS检测装置11检测到信号变弱时，手动或自动调大电动阀 23的开度，通过增加工作气体2的流量来增大对粉末的采集速率，以保证有足够的LIPS信号强度。检测时，首先由采样管道1对粉末通道中的粉末进行采样，所采集的粉末及背景气体通过以压缩空气为工作气体2、流量可控的射流泵3后，再经过电控三通阀4 (此时，电控三通阀4的左通道关断，右通道和下通道开通)进入旋风集粉器5中进行气粉分离，脱离掉粉末的背景气体从旋风集粉器5上部经出样通道的排气管道6，在出样通道的射流泵7的吸力作用下被送回粉末通道；分离出的粉末聚集在旋风集粉器5底部，通过下粉管8，在振动器9的作用下进入测量室10，由LIPS检测装置11对粉末样品的成分进行快速分析，同时这些粉末样品在出样通道的射流泵7的作用下被送回粉末通道。LIPS检测装置经过检测分析即可快速得出粉末样品中待测元素含量的测量值。校正装置12中装有待测元素含量已知的标准粉末样品，用于对本在线检测系统进行定期校正(例如4-5周一次)。校正时，电控三通阀4的下通道关断，左通道和右通道开通，电磁阀13开通，在射流泵14的吸力作用下， 标准样品随工作气体2被吸入旋风集粉器5，经过气粉分离后，标准样品进入测量室10，经过LIPS检测装置11检测后，在出样通道的射流泵7的作用下被送回粉末通道中，LIPS检测装置11根据检测结果对分析软件定标方程进行校正。工作气体产生装置为该在线检测系统提供所需的工作气体2。实现上述工业固体粉末元素含量在线检测目的的LIPS检测装置是现有成熟的公知产品。所述的LIPS检测装置11通常由函数信号发生器沈、光谱仪27、激光器观以及微机36构成，函数信号发生器沈的信号输出端与光谱仪27的信号输入端连接，光谱仪27的信号输出端与激光器观的信号输入端连接，激光器观的激光发出口与光谱仪27的光谱采集口之间分别设有出射光路和入射光路，出射光路包括设置于LIPS检测装置11内与激光发出口正对的竖直凸透镜四以及前述的两垂直设置于LIPS检测装置11与测量室10之间的连接管两端且与竖直凸透镜四轴线重合的左窗口镜片15和右窗口镜片16，入射光路包括设置于LIPS检测装置11内使入射光谱汇聚至全硅光纤的上平面反射镜31、下平面反射镜32、水平凸透镜33，其中上平面反射镜31和下平面反射镜32平行设置于LIPS检测装置 11内且镜面与竖直窗口正对呈45°，水平凸透镜33设置于LIPS检测装置内位于两平面反射镜下方，光谱仪27的数据输出端通过USB数据线35与微机36的数据输入端连接。检测时，函数信号发生器沈以特定频率的TTL方波信号触发光谱仪27 ；光谱仪27 将每个TTL方波信号的上升沿作为该次测量的计时起点，并回应一个同频率尖脉冲信号触发激光器28 ；激光器28的出射激光经过竖直凸透镜四汇聚后，分别经过右窗口镜片16和左窗口镜片15入射到粉末样品表面，在聚焦部位形成等离子体30，该等离子体30的部分辐射光经过上平面反射镜31和下平面反射镜32的反射后，再由水平凸透镜33汇聚至全硅光纤34，通过全硅光纤34传入光谱仪27 ；光谱仪27按照预设的延迟时间和积分时间对等离子体的荧光光谱(220nm-700nm)进行检测，所测光谱数据通过USB数据线35传至微机36 进行数据处理，得出粉末样品中待测元素含量的测量值。所述的函数信号发生器沈、光谱仪27、激光器观以及微机36均为现有产品，所述的光谱仪27采用真空紫外光谱仪，激光器观采用Nd =YAG激光器。工作气体产生装置为现有成熟技术，是所属领域技术人员容易实现的。在本具体实施方式
中，工作气体产生装置还包括空气压缩机19，同时配置减压阀20和压力表21 (用于监测工作气体的压力)，其工作流程为首先由空气压缩机19对工作气体进行压缩，然后经减压阀20减压后，进入加热器22，将工作气体2加热至100°C以上，通过各个管路供给整个检测系统。
权利要求1.一种工业固体粉末元素含量在线检测系统，其特征在于包括采样通道、与采样通道连接的测量室(10)、与测量室(10)以连接管连接的LIPS检测装置(11)、通过射流泵 (14)与采样通道连接的校正装置(12)、与采样通道和测量室(10)连接的出样通道以及为整个检测系统提供工作气体(2)的工作气体产生装置；所述的采样通道包括采样管道(1)、 射流泵(3)、电控三通阀(4)、旋风集粉器(5)、下粉管(8)，采样管道(1)下通粉末管道、上接射流泵(3)，电控三通阀的下通道与射流泵(3)以连接管道连接、右通道与旋风集粉器(5)的输入口以连接管道连接，旋风集粉器(5)的输出口通过下粉管(8)与测量室(10) 连接；所述的测量室(10)顶部与下粉管(8)连接，底部与出样通道连接，一侧以连接管与 LIPS检测装置(11)连接，所述的测量室与LIPS检测装置之间的连接管两端设有左窗口镜片(15)和右窗口镜片(16)；所述的校正装置(12)通过射流泵(14)与电控三通阀⑷的左通道连接；所述的出样通道由排气管道(6)和射流泵(7)构成，排气管道(6)上端与旋风集粉器(5)的排气口连接、下端与射流泵(7)和测量室(10)底部的连接管道相通，射流泵 (7)下通粉末通道；所述的工作气体产生装置的出口通过连接管道分别与和校正装置(12) 连接的射流泵(14)、下粉管(8)、测量室(10)、采样通道中的射流泵(3)、出样通道中的射流泵(7)连接，其中工作气体产生装置的出口与和校正装置(1 连接的射流泵(14)之间的连接管道上装有电磁阀(13)，分别与下粉管(8)、测量室(10)、出样通道中的射流泵(7)之间的连接管道上装有阀门04)、阀门05)、阀门(37)，与采样通道中的射流泵(3)之间的连接管道上装有电动阀03)。
2.根据权利要求1所述的工业固体粉末元素含量在线检测系统，其特征在于所述的采样通道与测量室(10 )连接的下粉管(8 )上装有振动器(9 )。
3.根据权利要求1或2所述的工业固体粉末元素含量在线检测系统，其特征在于所述的测量室(10)与LIPS检测装置(11)的连接管上装有电磁阀(17)与压力传感器(18)。
4.根据权利要求1或2所述的工业固体粉末元素含量在线检测系统，其特征在于所述的工作气体产生装置包括用于加热工作气体的加热器(22)。
5.根据权利要求3所述的工业固体粉末元素含量在线检测系统，其特征在于所述的工作气体产生装置包括用于加热工作气体的加热器(22)。
6.根据权利要求4所述的工业固体粉末元素含量在线检测系统，其特征在于所述的工作气体产生装置还包括空气压缩机(19)，同时配置减压阀(20)和压力表(21)。
专利摘要本实用新型涉及工业自动测量技术领域，为解决常用的检测手段难以满足对工业固体粉末中多种元素含量进行快速实时在线检测的要求以及目前LIPS技术在工业固体粉末元素含量在线检测方面还没有成功应用的问题，提供一种工业固体粉末元素含量在线检测系统，包括采样通道、测量室、LIPS检测装置、校正装置、出样通道以及为整个检测系统提供工作气体的工作气体产生装置，以其合理、紧凑的结构实现LIPS技术在工业上对固体粉末元素在线检测方面的应用，经试验证明，本实用新型所述的检测系统可以对工业固体粉末的多种元素进行快速实时在线检测，从而指导工作人员及时调整生产状况，以提高生产效率。
文档编号G01N21/15GK201945554SQ201120067778
公开日2011年8月24日 申请日期2011年3月15日 优先权日2011年3月15日
发明者焦庆云, 秦君, 赵利梅 申请人:太原市敏通科技有限公司