专利名称：作为用于光谱分析的电子束源的感应耦合等离子体源的制作方法
技术领域：
本发明涉及带电粒子束系统，并尤其涉及为处理和分析样品而提供电子或离子的感应耦合等离子体源的使用。
背景技术：
聚焦的带电粒子束系统，诸如离子和电子束系统，被用于在微观或纳米观尺度上对样品进行成像、分析和修改。电子束，例如可以用于扫描电子显微镜(SEM)以通过探测二次电子形成样品的图像以及通过测量X射线光谱进行元素分析。聚焦的离子束(FIB)系统，例如可以用于在纳米技术和集成电路制造中的各种应用以创建和更改微观和纳米观结构。FIB系统可以例如用于高精度的成像、研磨、沉积以及分析。研磨或微加工涉及在样品的表面上或该表面附近的基体材料的去除。研磨可以不用蚀刻辅助气体以一种称为溅射的工艺来实施，或者利用蚀刻辅助气体以一种被称作化学辅助离子束蚀刻的工艺来实施。归属于本发明的受让人的美国专利N0.5188705描述了一种化学辅助离子束蚀刻工艺。在化学辅助离子束蚀刻中，蚀刻增强气体在离子束的存在下反应，从而与表面材料结合以形成挥发性化合物。在FIB沉积中，一种前驱气体，诸如有机金属化合物，在该离子束的存在下分解以在靶体表面上沉积材料。可从各种源产生带电粒子。“亮”源是希望的，因为它可以产生更多的到一个较小斑点中的带电粒子。带电粒子束源的“亮度”与单位面积所发射的带电粒子的数量和该粒子被发射进入的立体角相关。粒子看来像是从其中被发射的区域被称作“虚拟源”。高亮度源典型地具有小的虚拟源尺寸并能够被聚焦到较小的斑点上，这提供了较高的分辨率处理。液体金属离子源(LMIS)非常亮并能够提供高的分辨率处理，但是限制于在高分辨率下的低束电流。使用镓LMIS的一种典型系统能够提供5至7纳米的横向分辨率。这样的系统被广泛地用于在微观至纳米观尺度上的材料的表征和处理。镓LMIS包括用镓层涂覆的尖针。电场被施加至该液体镓以从该源中提取离子。为了产生用于高分辨率处理的非常窄的束，来自LMIS的束中的电流必须被保持为相对低，这意味着低蚀刻率和较长的处理时间。随着束电流被增加超过特定点，该分辨率迅速地降低。等离子体离子源在等离子体室中离子化气体并提取离子以形成被聚焦在工件上的束。等离子体离子源具有比LMIS大的虚拟源尺寸并且亮度小得多。因此，来自等离子体源的离子束不能被聚焦到与来自LMIS的束一样小的斑点，尽管等离子体源能够产生显著更多的电流。等离子体源，诸如由Coath和Long在“A High-Brightness Duoplasmatron 1nSource Microprobe Secondary 1n Mass Spectroscopy，，，Rev.Sc1.1nstruments66 (2),p.1018(1995)中描述的双等离子管源，已经被用作离子束系统的离子源，特别是应用在质谱学和离子注入中。感应耦合等离子体(ICP)源最近与聚焦镜筒一起用来形成聚焦的带电粒子(即离子或电子)束。感应耦合等离子体源能够在窄的能量范围内提供带电粒子，这允许粒子被聚焦至比来自双等离子管源的离子小的斑点。ICP源，诸如在归属于本发明的受让人的美国专利N0.7241361中所描述的ICP源，包括典型地围绕陶瓷等离子体室卷绕的射频(RF)天线。该射频天线提供用以在所述室内使气体保持为离子化状态的能量。因为等离子体源的虚拟源尺寸比LMIS的虚拟源尺寸大得多，所以该等离子体源亮度小得多。电子束被用于扫描电子显微镜(SEM)以形成工件的图像。典型地通过钨或六硼化镧热离子发射器或者场发射枪诸如肖特基发射器或冷阴极发射器来提供电子。这些发射器提供小的虚拟源并且能够被聚焦到非常小的斑点。在SEM中使用的典型的电子发射器可以具有在约2X 107A/m2.sr.V和8.2X107A/m2.sr.V之间的减小的亮度。电子能够能被聚焦到比离子更小的斑点并对样品产生较小的损害。电子束聚焦镜筒显著地不同于离子束聚焦镜筒。例如，电子束镜筒典型地使用磁性聚焦透镜，因为它们的较低像差；然而离子束镜筒典型地使用静电聚焦透镜，因为将需要极大的电流以使用磁透镜来聚焦重离子。SEM可以不仅用于形成工件的图像，而且还用于分析处理的区域以得到化学或元素成分。能量色散光谱(EDS)系统通常在SEM上遇到并在实施样品的局部化学分析中是有用的。EDS系统利用来自SEM成像操作的聚焦电子束的高能量电子冲击的材料所发射的X射线光谱。当电子冲击样品时，该电子通过多种机制而损失能量。一种能量损失机制包括把电子能量转移至内壳层电子，作为结果该内壳层电子能够从原子中射出。外壳层电子将接着落入内壳层，并且可以发射特有的X射线。内壳层和外壳层之间的能量的差异确定该特有的X射线的能量。因为这些壳层的能量是元素的特性，所以该X射线的能量也是该X射线发射自的材料的特性。当在不同能量下的X射线数量被绘制在一幅图上时，则获得了一种特性光谱，诸如图1中所示的黄铁矿的光谱。针对发起该X射线的电子的相应最初和最终壳层而命名这些峰。图1示出了硫Ka峰、铁Ka峰和铁Κβ峰。使用FIB来制备样品并接着使用SEM来成像或实施EDS分析是常常有用的。如果使用两个分离的仪器，则用户面临从FIB系统去除该样品并接着将该样品设置在有EDS能力的系统中的冗长过程，这可能花费30分钟以上或更长。这促成对能够分析所制备的样品的许多应用来说不可接受的长时间。减小这一开销的一个已知方案是由在同一平台上的FIB镜筒和SEM镜筒组成的双束系统。每一个镜筒都为它所生产的粒子束类型进行优化。双镜筒系统因为两个分离的聚焦镜筒而昂贵。双束系统(诸如来自本发明的受让人FEI公司的Quanta3D系统)的SEM典型地具有好于5纳米的成像分辨率。虽然已知等离子体室可以被用作电子以及离子源，但是等离子体源典型地不用于SEM,因为与其它源相比，大的虚拟源尺寸促成差的分辨率。另外，当从等离子体源提取电子时，负离子也被提取。最后，因为用于聚焦电子和聚焦离子的光学镜筒的配置方面的不同，为离子和电子二者使用相同的镜筒将导致对离子、电子或二者而言不到最优的分辨率。

发明内容
本发明的一个目的是提供一种用于使用具有感应耦合等离子体源的单镜筒对FIB制备样品进行电子色散X射线光谱分析的方法和装置。在一个优选实施例中，单镜筒感应耦合等离子体源系统配备有电源和能够在至少两个用户可选择模式(用于FIB处理的离子模式和用于SEM分析的电子模式)下操作的配置方案。附连的X射线探测器、光谱仪或其它光谱分析系统被用于收集为确定样品的物理属性所必需的信息。上面相当宽泛地概述了本发明的特征和技术优点，以便可以更好地理解以下的本发明的详细描述。下面将描述本发明的其它特征和优点。本领域技术人员应该理解，所公开的概念和具体实施例可以容易用作基础以修改或设计用于实施本发明的相同目的的其它结构。本领域技术人员也应该认识到，这样的等效构造不脱离所附权利要求中所阐述的本发明的精神和范围。


为了更全面地理解本发明以及它的优点，现在参照结合附图进行的下面描述，在所述附图中:图1示出了包括铁和硫的黄铁矿的示例X射线光谱。图2示出了包括具有EDS能力的感应耦合等离子体源部分的本发明的一个实施例的横截面示意图。图3示出了本发明的一个实施例的方法，其中样品在FIB模式下制备、接着在SEM模式下用EDS进行分析。图4示出了使用系统(像图2中的系统)的应用的流程图。
具体实施例方式虽然已知来自等离子体电子源的电子束的分辨率比来自热离子或场发射源的电子束的分辨率差，但是申请人已经认识到，束分辨率在许多应用诸如EDS中不是限制因素。在扫描电子显微术中，用于形成图像的二次电子来自围绕初级束的冲击点的相对小的相互作用体积。随着该电子束穿透到样品表面下方，它们被随机散射远离该束的冲击点。只有在顶表面附近产生的二次电子能够逸出并被探测，并且那些二次电子典型地来自接近于初级束的冲击点。另一方面，X射线能够从大得多的深度中逸出并且因此当电子向下移动时继续生成可探测的X射线并向侧面散射该X射线。因此，该“相互作用体积”，即探测到信号的区域，对于X射线比对于二次电子大得多，典型地为约I立方微米。对于X射线，该相互作用体积，不是束斑点尺寸，变成了在分辨率中的关键因素。因此，申请人已经发现:使用相对低亮度的等离子体电子源能够特别在诸如自然资源的应用中提供对EDS足够的分辨率，在所述应用中该样品在数百纳米的尺度上相对均匀。本发明的一个优选实施例使用了装备有高压双极性电源的ICP源，该高压双极性电源能够有可选择操作模式并为每个模式提供适当的电压，使得能够产生离子或电子束。这里所使用的术语“双极性电源”指的是能够切换或反转所供应电压的极性的电源。这里所使用的“电源”意指一个或多个电压或电流的任何源，并不限于任何特定的类型、形式或组成。在离子模式中，源操作在相对于地的高正电位上，并且提取器操作在相对于该源电压的高负电压上。在电子模式中，源操作在相对于地的高负电位上，并且提取器操作在相对于该源电压的高正电位上。应该理解，离子和电子的不同属性(其中电子比离子轻几个数量级)在等离子体源中以及在聚焦镜筒中的光学元件中需要不同的操作参数。该设定将随着离子的类型和应用而变化。基于这里所提供的指南，通过仿真和常规实验能够容易地确定用于具体应用的最优镜筒设定。附连的X射线探测器、光谱仪或其它光谱分析仪用来收集为确定样品的物理属性所必需的信息。图2为本发明的带电粒子束系统200的示意图。RF电源222向连接到天线204的匹配箱220供应RF功率，该天线204环绕源管254，在该源管254内产生等离子体。分裂法拉第屏蔽(未示出)优选地位于天线204和该等离子体管254的内部之间以减小电容耦合，从而减小所提取的带电粒子的能量扩展，减小色差并允许粒子被聚焦到较小的斑点。如在美国专利N0.7241361中描述的，RF电源222也能够以“平衡”方式向该天线施加功率，以进一步减小所提取束的粒子的能量扩展。将被离子化的馈送气体通过馈送系统202被馈送到源管254中。偏置电源230被连接至源偏置电极206。当要产生电子束或负离子束时，该源偏置电极可以被偏置到高的负电压，或者当要产生正离子束时，该源偏置电极可以被偏置到高的正电压。例如当为离子束研磨提取离子时，该等离子体被典型地偏置到约正30KV ;当为EDS分析提取电子时，该等离子体被典型地偏置到约负20KV和负30KV之间，并且当为形成扫描电子束图像提取电子时，该等离子体被典型地偏置到约负IKV和负IOKV之间。具有分裂法拉第屏蔽和平衡天线的ICP的使用促进适于一些其中大斑点尺寸将是不适当的应用的较高分辨率束的产生。参考至偏置电源230的输出电压，光学镜筒中的提取器电极208被电源234偏置。电源234优选地为双极性电源，使得它能够向该提取器电极供应正或负偏置。当电子或负离子被提取时，使用对于源偏置电子为正的电压；当正离子被提取时，使用对于源偏置电子为负的电压。因此，源偏置电子208优选为能够施加正或负电压的双极性电源。也参考至偏置电源230的输出电压，镜筒中的聚光器电极210被电源232偏置。聚光器电极电源232优选为双极性并能够根据从等离子体源所提取到的粒子的带电而偏置聚光器电极210至正或负偏置。由于高电场，从包含在源管254中的等离子体中提取离子或电子，所述高电场通过在提取器电极208上的相对于在源偏置电极206上的电压的偏置电压而在该源管254的下端处诱发。从源管254提取的离子或电子向下穿过源偏置电极206的开口而出现，从而形成进入光学镜筒的带电粒子束。典型地包括在束路径或减速弯道(chicane)中的偏转的质量过滤器290被用于分离电子和被同时提取的负离子。该质量过滤器290由质量过滤器致动器292控制。粒子可以例如通过诸如双极或四极的磁偏转元件或通过EXB质量过滤器被偏转。因此，在源管254的下端处的等离子体用作带电粒子束镜筒的离子或电子的“虚拟源”。通常，沿该光学镜筒行进的大部分带电粒子束撞击镜筒中的一个或多个孔，诸如孔216、256或214，所述孔优选地由耐离子束腐蚀的材料构成。在图2的FIB镜筒中，示出了三个孔:1)在源偏置电极206中的孔216，2)束接受孔(BAA) 256，和3)束限定孔(BDA) 214。束接受孔256的位置由束接受孔致动器236控制。束限定孔214的位置和选择由束限定孔致动器238控制。两个透镜212和242，优选为静电单透镜，被示出在样品240的表面上形成聚焦束260，该样品240在真空外壳246内由样品台244支撑和移动。透镜212和242优选为双极性透镜，使得它们能够充当用于带正电粒子或带负电粒子的加速透镜或减速透镜。透镜212具有电源250，而透镜242具有电源252。一对偏转器270横跨工件表面定位和移动该束。偏转器270由偏转器控制器258控制。一对X射线探测器280，诸如固态硅漂移探测器或Si (Li)探测器，收集X射线以形成工件的光谱。二次电子探测器282收集二次电子以通过扫描电子显微术或扫描离子束成像来形成图像。系统200可选地包括其它组件，诸如用于带电粒子束辅助蚀刻和沉积的气体注入器。控制器284控制系统200的操作，并能够切换在源偏置电极上、在提取器电极上以及可选地在系统的其它组件上的电压以在将电子束导向工件或将离子束导向工件之间进行切换。本发明的实施例提供了一种高电流、中等分辨率的电子束，它尽管并不限于但特别地适于EDS应用。技术人员将理解，该聚焦镜筒和该等离子体源的操作参数典型地针对从该等离子体源所提取的粒子的类型而优化。表I示出了用于与氙离子、正氧离子以及电子一起操作的典型的操作参数。技术人员理解，根据在透镜上的电压，单透镜可以作为“加速透镜”或“减速透镜”操作。在一些实施例中，优选的是将第一和第二透镜在聚焦低能量带电粒子时作为加速透镜操作而在聚焦高能量带电粒子时作为减速透镜操作。
权利要求
1.一种带电粒子束系统，包括: 用于保持等离子体的等离子体室； 用于偏置该等离子体至操作电压的偏置电极； 能够向该偏置电极提供正电压或负电压的电源，其中该电源能够切换极性以从该等离子体室选择性地提取带正电或带负电粒子； 用于从等离子体源提取带电粒子的提取器电极； 能够向提取器电极 提供正电压或负电压的提取器电极电源；以及用于聚焦从等离子体源所提取的带电粒子至工件上的聚焦镜筒，其中该聚焦镜筒聚焦带正电或带负电粒子至该工件上。
2.如权利要求1所述的带电粒子束系统，进一步包括用于探测X射线的X射线探测器，所述X射线由从等离子体室所提取的电子的冲击产生并通过聚焦镜筒而聚焦至工件上。
3.如权利要求1或权利要求2所述的带电粒子束系统，其中该等离子体室是感应耦合等离子体源的一部分。
4.一种用于处理和确定样品的属性的装置，包括: 选择性地操作在作为离子源的第一模式和作为电子源的第二模式中的感应耦合等离子体源； 电源，被配置为选择地提供对应于第一模式的允许聚焦离子束操作的第一电压配置和对应于至少一个第二模式的允许SEM操作的至少一个第二电压配置；以及X射线探测器，用于收集为确定样品的属性所必需的信息。
5.如权利要求4所述的装置，其中该探测器为能量色散X射线探测器。
6.如权利要求5所述的装置，其中该能量色散X射线探测器为硅漂移探测器型的。
7.如权利要求4-6所述的装置，其中样品的属性包括样品的化学或元素成分。
8.如权利要求4-7所述的装置，其中该第一电压配置包括被施加至源电极的相对于地的高正电压和被施加至提取器电极的相对于该源电极电压的高负电压；并且该第二电压配置包括被施加至源电极的相对于地的高负电压和被施加至提取器电极的相对于该源电极电压的高正电压。
9.一种用于处理样品的方法，包括: 提供单镜筒感应耦合等离子体源，该单镜筒感应耦合等离子体源具有用户可选择操作模式，使得在第一模式中产生离子束并且在至少一个第二模式中产生电子束； 选择该感应耦合等离子体源的操作模式； 将所产生的束导向样品；以及 用所产生的束处理样品。
10.如权利要求9所述的方法，其中将所产生的束导向样品包括将小于200nm斑点尺寸的束导向样品。
11.如权利要求9或权利要求10所述的方法,其中将所产生的束导向样品包括在第一模式中将离子束导向样品和在第二模式中将电子束导向样品。
12.如权利要求9-11所述的方法，其中用所产生的束处理样品包括:用离子束处理样品以实施聚焦离子束操作，以及用电子束扫描该样品同时收集所发射的X射线以确定该样品的属性。
13.如权利要求12所述的方法，其中用离子束处理样品以实施聚焦离子束操作包括通过电子束暴露要分析的材料。
14.如权利要求13所述的方法，其中通过电子束暴露要分析的材料包括从样品表面去除一层材料。
15.一种处理样品的方法，包括: 将射频能量从天线感应耦合穿过分裂法拉第屏蔽到等离子体室中以在等离子体室中提供等离子体； 从在该等离子体室中的等离子体提取电子；以及 使电子形成为聚焦束并将该束导向样品。
16.如权利要求15所述的方法，其中所聚焦的电子束在InA或更大的电子电流时在样品处具有小于200nm的斑点尺寸。
17.如权利要求15所述的 方法，其中所聚焦的电子束在Iμ A或更大的电子电流时在样品处具有小于2.3 μ m的斑点尺寸。
18.如权利要求15-17所述的方法，进一步包括: 在扫描期间从被电子冲击的点探测发射物；以及 从所收集到的发射物来确定样品的属性。
19.如权利要求18所述的方法，其中所述发射物为X射线。
20.如权利要求18所述的方法，其中所述发射物为二次电子或背向散射电子。
21.如权利要求15-17所述的方法，进一步包括: 从该等离子体室提取离子；以及 将该离子形成为聚焦束并将该束导向样品。
22.如权利要求21所述的方法，其中: 将离子形成为聚焦束并将该束导向样品包括从样品表面去除材料以暴露底层材料；以及 将电子形成为聚焦束并将该束导向样品包括将该束导向被暴露的底层材料，而不用从真空室去除样品。
23.如权利要求21或权利要求22所述的方法，其中从等离子体室提取离子包括提取氩、氙或氧离子。
全文摘要
本发明涉及作为用于光谱分析的电子束源的感应耦合等离子体源。一种具有用户可选择配置的单镜筒感应耦合等离子体源操作在用于FIB操作的离子模式或用于SEM操作的电子模式下。装备有x射线探测器，能量色散x射线光谱分析是可能的。用户能够选择性地配置ICP以在离子模式或FIB模式下制备样品，接着实质上扳动选择电子模式或SEM模式的开关并且使用EDS或其它类型的分析来分析样品。
文档编号G01N23/22GK103137418SQ20121059586
公开日2013年6月5日 申请日期2012年11月29日 优先权日2011年11月29日
发明者B·R·小劳思 申请人:Fei公司