专利名称：一种检测铝土矿成份的方法
技术领域：
一种检测铝土矿成份的方法，涉及一种采用离子色谱电导检测铝土矿中K+、Na+、 Ca2+、Mg2+的方法。
背景技术：
铝土矿是氧化铝生产的重要原料。其主要成分是六1203、5102、!^203、1102，还有少 量的 K20、Na2O, CaO、MgO, P2O5> V205、硫化物和 C，以及微量的 Mn、Zn、Sr、Zr、Ga、Cr、Li 等的 氧化物。随着铝工业的快速发展，铝土矿资源也日趋紧张起来，为了生产中更为高效地利用 铝土矿，提高生产效率，需要对作为工艺流程第一步原材料的铝土矿的成份进行详细了解。目前，铝土矿试样的检测通常采用Na2C03-H3B03、NaOH、NaOH-Na2O2、LiBA等熔剂进 行熔融，也可采用HF-HC104、HF-H2SO4-HCl混合酸分解试样，残渣用K2S2O8熔融处理。熔融 时所用的坩埚为钼坩埚、银坩埚、刚玉坩埚和锆坩埚等。铝土矿中碱金属氧化物Κ20、Νει20的含量一般为0. 01% 1. 0%,可采用火焰原子发 射光谱法和火焰原子吸收光谱法测定。采用火焰原子发射光谱法时，溶液中盐类的性质、酸 度及其他干扰离子的存在都会对K、Na的测定产生影响。采用火焰原子吸收光谱法时，无论 是用HF-HC104、HF-H2SO4-HCl混合酸还是用无水分解试样，都会有影响因素存在。铝土矿中CaO的含量一般为0. 01% 3. 0%，通常采用EDTA滴定法和火焰原子吸收 光谱法测定。EDTA滴定法需用甲基纤维素、六亚甲基四胺、铜试剂分离除去Si、Fe、Al、Ti、 Mn等干扰元素后，在pH=13时，有三乙醇胺存在下，以钙试剂羧酸钠盐为指示剂，用EDTA标 准溶液滴定。火焰原子吸收光谱法存在一定的电离影响，需加入其他离子来消除。铝土矿中MgO的含量一般为0. 01% 1. 0%，通常采用二甲苯胺蓝I-CTMAB分光光 度法和火焰原子吸收光谱法测定。前者用到多种有机试剂并需在PH=IO的氨性介质中完 成。后者存在基体中共存离子的干扰。

发明内容
本发明的目的就是针对上述已有技术存在的不足，提供一种检测结果准确、可靠、 操作简便、快速、环保的检测铝土矿成份的方法。本发明的目的是通过以下技术方案实现的。一种检测铝土矿成份的方法，其特征在于检测过程采用离子色谱仪进行测试，在 选定的仪器测试条件下，测定标准系列下K+、Na+、Ca2+、Mg2+离子的峰面积，绘制标准曲线；根 据标准曲线、空白及样品值计算最终结果。本发明的一种检测铝土矿成份的方法，其特征在于测试样的制备过程的步骤包 括
(1)试样经研磨后过筛、干燥；准确称取干燥样品0. 05g 0. 5g，精确到0. OOOlg，于微 波消解罐中，加入1 10 mL硝酸、1 5mL氢氟酸和1 IOmL盐酸，混勻，旋紧消解罐盖 后置于微波消解炉消解仪中，升温程序见表1;表1微波消解升温程序
(2)消解完成后放入加热仪中进行赶酸，以除去氮氧化物和氢氟酸；当样品溶液剩余 约1 2mL时，停止赶酸，转移至50mL塑料容量瓶中，用亚沸水定容、摇勻待用；
(3)准确移取1 IOmL待用液至50mL塑料容量瓶中，用亚沸水定容、摇勻，制得测试 样溶液。本发明的一种检测铝土矿成份的方法，其特征在于测试样测试过程是将测试样溶 液通过0. 45Mffl过滤膜进入离子色谱仪电导检测；选择离子色谱测试条件为10 30mmol/ L甲烷磺酸为淋洗液，淋洗流速为0. 8 1. 2ml/min,抑制电流50 60mA，采用Ionpac CS12A阳离子色谱柱，柱温和检测池温度为20 30°C，进样量10 30μ 。本发明的一种检测铝土矿成份的方法，用样量仅25PL，即实现一次进样12min内 多种金属离子同时测定；样品前处理方面所用仪器为微波消解仪，操作简便；所用试剂均 为无机试剂，用量小，无污染。采用的仪器分析方面所用仪器为离子色谱仪，自动化程度高， 测试条件20mmol/L甲烷磺酸为淋洗液，淋洗流速为1. Oml/min，抑制电流59mA可计算机 调控。与传统的分光光度法、火焰原子吸收光谱法相比检测结果准确、可靠、简便、快速、环 保。


图1是本发明所述的离子色谱工作流程图。图2是实验条件下的标准混合溶液色谱图。图3是实际实验样品色谱图。
具体实施例方式一种检测铝土矿成份的方法，步骤包括 样品前处理
1)试样经研磨后过筛、干燥。称取干燥样品0.05g 0.5g(精确到O.OOOlg)于微波消
解罐中。2)加入1 IOmL硝酸、1 5mL氢氟酸和1 IOmL盐酸，混勻，旋紧消解罐盖后 置于微波消解炉消解仪中。3)消解升温程序见表2。表2微波消解升温程序4)消解完成后放入加热仪中进行赶酸，以除去氮氧化物和氢氟酸。当样品溶液剩余约 1 2mL时，停止赶酸，转移至50mL塑料容量瓶中，用亚沸水定容、摇勻待用。5)准确移取1 IOmL待用液至50mL塑料容量瓶中，用亚沸水定容、摇勻即可。6)将幻中所述溶液通过0. 45Mffl过滤膜进入离子色谱仪电导检测。测试过程的离子色谱测试条件为10 30mmol/L甲烷磺酸为淋洗液，淋洗流速为 0. 8 1. 2ml/min,抑制电流50 60mA,采用Ionpac CS12A阳离子色谱柱，柱温和检测池 温度为20 30°C，进样量10 30μ 。实施例1 主要仪器和试剂
仪器美国DIONEX ICS-2500型离子色谱仪配有LC30柱温箱、EG50淋洗液发生器、 ED50电化学检测器、GP50四元梯度泵、CSRS-ULTRA抑制器、IonPac CS12A阳离子色谱柱、 IonPac CG12A阳离子保护柱、Chromeleon 6. 60色谱工作站；ETHOS D微波消解仪。见图 1离子色谱工作流程图。试剂实验用水均为石英亚沸蒸馏水。配制标准工作曲线的K+、Na+、Ca2+、Mg2+标准溶液可以在国家标准中心购买，或用基 准物质，光谱纯物质配制。根据铝土矿中各阳离子的浓度，将标准储备液稀释到所需浓度，配制系列工作曲 线，一般为四个点，使最高点的浓度略高于样品中离子的浓度。样品前处理
权利要求
1.一种检测铝土矿成份的方法，其特征在于检测过程采用离子色谱仪进行测试，在选 定的仪器测试条件下，测定标准系列下K+、Na+、Ca2+、Mg2+离子的峰面积，绘制标准曲线；根据 标准曲线、空白及样品值计算最终结果。
2.根据权利要求1所述的一种检测铝土矿成份的方法，其特征在于测试样的制备过程 的步骤包括(1)试样经研磨后过筛、干燥；准确称取干燥样品0.05g 0. 5g，精确到0. OOOlg，于微 波消解罐中，加入1 10 mL硝酸、1 5mL氢氟酸和1 IOmL盐酸，混勻，旋紧消解罐盖 后置于微波消解炉消解仪中，升温；(2)消解完成后放入加热仪中进行赶酸，以除去氮氧化物和氢氟酸；当样品溶液剩余约 1 2mL时，停止赶酸，转移至50mL塑料容量瓶中，用亚沸水定容、摇勻待用；(3)准确移取1 IOmL待用液至50mL塑料容量瓶中，用亚沸水定容、摇勻，制得测试 样溶液。
3.根据权利要求1所述的一种检测铝土矿成份的方法，其特征在于测试样测试过程 是将测试样溶液通过0. 45ΜΠ1过滤膜进入离子色谱仪电导检测；选择离子色谱测试条件为 10 30mmol/L甲烷磺酸为淋洗液，淋洗流速为0. 8 1. 2ml/min,抑制电流50 60mA，采 用Ionpac CS12A阳离子色谱柱，柱温和检测池温度为20 30°C，进样量10 30μL。
全文摘要
一种检测铝土矿成份的方法，涉及一种采用离子色谱电导检测铝土矿中K+、Na+、Ca2+、Mg2+的方法。其特征在于检测过程采用离子色谱仪进行测试，在选定的仪器测试条件下，测定标准系列下K+、Na+、Ca2+、Mg2+离子的峰面积，绘制标准曲线；根据标准曲线、空白及样品值计算最终结果。本发明的方法，用样量少；样品前处理操作简便；所用试剂均为无机试剂，用量小，无污染。采用的仪器分析方面所用仪器为离子色谱仪，自动化程度高，与传统的分光光度法、火焰原子吸收光谱法相比检测结果准确、可靠、简便、快速、环保。
文档编号G01N30/14GK102128900SQ201010587698
公开日2011年7月20日 申请日期2010年12月15日 优先权日2010年12月15日
发明者吴豫强, 张树朝, 李跃平 申请人:中国铝业股份有限公司