专利名称：一种艳山姜药材的质量检测方法
技术领域：
本发明属于中药技术领域，特别涉及一种艳山姜药材的质量检测方法。
背景技术：
艳山姜为姜科植物艳山姜zerumbet (Pers.)Burtt.et的新鲜或干燥成熟果实。性状:本品呈球形，两端略尖，长约2cm，直径1.5cm，黄棕色，略有光泽，有十数条隆起的纵棱，顶端具一突起，为花被残基，基部有的具果柄断痕。种子团瓣排列疏松，易散落，假种皮膜质，白色。种子为多面体，长0.4 0.5cm,直径0.3 0.4cm。气微,味淡、微辛。鉴别:
①种子横切面:种皮表皮细胞类方形。表皮下为2 3列细胞，长方形或类方形，切向排列，内含黄褐色物质，色素层为数列棕色细胞，其中散有类圆形油滴；内种皮为I列栅状石细胞，棕黄色，内壁及侧壁极厚，胞腔小，内含硅质块。外胚乳细胞含草酸钙方晶。
粉末灰棕色。假种皮细胞较大，常成团；单个细胞呈纺锤形，有的呈椭圆形，末端多膨大，腔胞中含颗粒状物。种皮表皮细胞呈多角形，常见下表皮细胞与之重叠，下表皮细胞薄，石细胞多角状或类圆形。油细胞较大，卵圆形，含棕色物。

②取本品粗粉lg，加石油醚(60 90°C)10mL，浸溃过夜，滤过，滤液为棕黄色，置紫外光灯(365nm)下观察，显黄白色荧光。滴加5%香草醛硫酸溶液，显紫色至暗紫色。艳山姜现收录于《贵州省中药、民族药标准》(2003版)，标准中仅收录药材的性状鉴别，因此，艳山姜药材的质量无法得到有效控制。艳山姜水提物中含有具有生物活性的吡喃酮化合物去甲氧基醉椒素，该化合物能拮抗实验性胃及十二指肠溃疡，是艳山姜的药效物质基础之一。

发明内容
本发明的目的在于克服上述缺点而提供的一种准确度高、可靠、易于操作、重现性好，能有效控制艳山姜药材质量的艳山姜药材的质量检测方法。本发明的一种艳山姜药材的质量检测方法，包括以下步骤:
(1)供试品溶液的制备:精密称取0.5g药材粉末(过60目筛)，精密加入30mL甲醇，精密称重，在80°C条件下水浴回流提取2h，取下放冷，精密称重，用甲醇补失重量，摇匀，微孔滤膜(0.45 μ m)过滤，即得；
(2)对照品溶液的制备:精密称取经五氧化二磷干燥至恒重的去甲氧基醉椒素对照品加甲醇溶解，制成每ImL含去甲氧基醉椒素0.204mg的对照品溶液，将此溶液稀释成浓度为0.122 (mg/ml)的对照品溶液即得；(3)色谱条件:色谱柱:AgilentEclipse XDB-C18 柱(150mmX4.6 mm, 5 μ m)柱；水-乙腈(80: 20)为流动相；流速为lmL/min ;检测波长345nm，柱温:25°C ;进样量:10μ L ；
(4)含量测定方法:分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μ L，注入液相色谱仪，照高效液相色谱法测定。上述的艳山姜药材的质量检测方法，其中第(2)步对照品溶液的制备:精密称取经五氧化二磷干燥至恒重的去甲氧基醉椒素对照品5.1mg置25mL容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，制成每ImL含去甲氧基醉椒素0.204mg的对照品溶液，将此溶液稀释成浓度为0.122 (mg/ml)的对照品溶液即得。上述的艳山姜药材的质量检测方法，其中:去甲氧基醉椒素含量不得低于5mg/g(以干燥品计)。上述的艳山姜药材的质量检测方法，其中:艳山姜药材是艳山姜药材及各种以艳山姜药材为原料的各种制剂。本发明与现有技术相比，具有明显的有益效果，由以上技术方案可知:经过文献调查研究，艳山姜水提物中含有具有生物活性的吡喃酮化合物去甲氧基醉椒素，该化合物能拮抗实验性胃及十二指肠溃疡，是艳山姜的药效物质基础之一，故确定采用高效液相色谱法测定艳山姜药材中去甲氧基醉椒素的含量。经试验表明，去甲氧基醉椒素与其他组份分离度好，线性关系、重现性、精密度、稳定性、回收率都较好。供试品溶液的制备方法能够得到较好的检测结果，因此，本发明的方法准确度和灵敏度均较高、技术先进、操作快速简便，能使艳山姜药材及其制剂的质量得到更有效的控制。`
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具体实施例方式以下通过具体实验例来进一步说明本发明方法的有益效果。实施例1
一种艳山姜药材的质量检测方法，包括以下步骤:
(1)供试品溶液的制备:精密称取0.5g药材粉末(过60目筛)，精密加入30mL甲醇，精密称重，在80 °C条件下水浴回流提取2h，取下放冷，精密称重，用甲醇补失重量，摇匀，微孔滤膜(0.45 μ m)过滤，即得；
分别称取两个平行样SpS2:
权利要求
1.种艳山姜药材的质量检测方法，包括以下步骤: (O供试品溶液的制备:精密称取0.5g药材粉末、过60目筛，精密加入30mL甲醇，精密称重，在80°C条件下水浴回流提取2h，取下放冷，精密称重，用甲醇补失重量，摇匀，0.45 μ m微孔滤膜过滤，即得； (2)对照品溶液的制备:精密称取经五氧化二磷干燥至恒重的去甲氧基醉椒素对照品加甲醇溶解，制成每ImL含去甲氧基醉椒素0.204mg的对照品溶液，将此溶液稀释成浓度为0.122mg/ml的对照品溶液即得； (3)色谱条件:色谱柱:AgilentEclipse XDB-C18 柱 150_X 4.6 mm, 5 ym柱；水:乙腈体积比为=80: 20为流动相；流速为lmL/min ;检测波长345nm，柱温:25°C ;进样量:10μ L ； (4)含量测定方法:分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μ L，注入液相色谱仪，照高效液相色谱法测定。
2.权利要求1所述的艳山姜药材的质量检测方法，其中第(2)步对照品溶液的制备:精密称取经五氧化二磷干燥至恒重的去甲氧基醉椒素对照品5.1mg置25ml容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，制成每ImL含去甲氧基醉椒素0.204mg的对照品溶液，将此溶液稀释成浓度为0.122mg/ml的对照品溶液即得。
3.权利要求1或2所述的艳山姜药材的质量检测方法，其中:去甲氧基醉椒素含量以干燥品计不得低于5mg/g。
4.权利要求3所述的艳山姜药材的质量检测方法，其中:艳山姜药材是艳山姜药材及各种以艳山姜药材为原料的各种制剂。
全文摘要
本发明公开了一种艳山姜药材的质量检测方法，包括以下步骤供试品溶液的制备；对照品溶液的制备；色谱条件色谱柱AgilentEclipseXDB-C18柱150mm×4.6mm，5μm柱；水乙腈体积比为=80∶20为流动相；流速为1mL/min；检测波长345nm，柱温25℃；进样量10μL；含量测定方法分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，照高效液相色谱法测定，去甲氧基醉椒素含量以干燥品计不得低于5mg/g。本发明准确度高、可靠、易于操作、重现性好，能有效控制艳山姜药材质量。
文档编号G01N30/88GK103091441SQ20131005613
公开日2013年5月8日 申请日期2013年2月22日 优先权日2013年2月22日
发明者黄家宇, 李莉, 谭济苍 申请人:贵州远程制药有限责任公司