专利名称：：一种离子色谱法对环境中氟化物含量的检测方法
技术领域：
：本发明涉及一种对环境中氟化物含量进行检测的方法，特别是涉及一种通过离子色谱法对环境中氟化物含量进行检测的方法。
背景技术：
：土壤是氟循环的重要介质，土壤中氟含量异常，将通过食物链的作用，引起人畜的氟反应病症。为防止氟含量异常对人体健康和动植物的危害，氟在土壤中的含量、分布及影响因素，氟在土壤中的化学行为等日益受到人们的重视。众多学者注意到土壤氟含量的变幅极大。同时，不同土壤母质的矿物组合不同、不同土壤对氟的吸收强度和吸收容量也存在着巨大差异，因此土壤总氟作为污染指标的意义不是很大，难以有效地评价氟的生态和环境效应。因此，土壤中的可溶态氟对动植物和微生物的高度有效性已被各国学者所普遍接受。
发明内容本发明所要解决的技术问题在于，提供一种离子色谱法对环境中氟化物含量的检测方法，包括如下步骤(1)标准曲线的配制分别配制0.Img/L，0.2mg/L，0.4mg/L，1.Omg/L,2.Omg/L的F离子标准溶液，将离子色谱仪调至以下色谱条件，进行离子色谱仪分析。F离子标准谱图见附录。检测时色谱条件如下a)色谱柱AS14，4mmX25Ommb)淋洗液浓度碳酸钠3.5mmol/L-碳酸氢钠1.Ommol/L0c)淋洗液流速1·2mL/mind)进样量25uL(2)制样取适量样品去除杂物风干，过6目筛混勻后备用。提取方法称取上述样品30g于500mL锥形瓶中，加水150mL，震荡提取30min后取出，用0.45um的滤膜过滤，然后将滤出液用预处理柱处理以除去有机物和金属离子。(3)样品的测定在上述色谱条件下，吸取提取并预处理的样品溶液25μ1，进行离子色谱仪分析。(4)结果计算土壤中氟化物用公式(1)进行计算Χ=-----⑴mx(l-aH20)式中χ-试样中氟化物的含量，单位为毫克每千克(mg/kg)；C-曲线上读得的浓度，单位为毫克每升(mg/L)；m-所称样品的质量，单位为克(g)；ωΗ2。-样品的含水率(质量分数，％)；V-浸提液的体积(ml)。本发明的优点是采用本发明的方法检测环境中氟化物的含量，快速有效，RSD小于10%，离子色谱法的检出限为0.03mg/kg。由此可见，本发明的方法，为检测环境中氟化物的含量，提供了一种可靠的便于实施的方法，能够满足研究和生产中的需要。附图为标准谱图。具体实施例方式实施例1土壤中氟化物含量的精密度和回收率检测(1)标准曲线的配制分别配制0.Img/L，0.2mg/L，0.4mg/L，1.Omg/L,2.Omg/L的F离子标准溶液，将离子色谱仪调至以下色谱条件，进行离子色谱仪分析。F离子标准谱图见附录。检测时色谱条件如下a)色谱柱AS14，4mmX25Ommb)淋洗液浓度碳酸钠3.5mmol/L-碳酸氢钠1.Ommol/L0c)淋洗液流速1·2mL/mind)进样量25uL对标准溶液进行离子色谱仪分析，测得氟化物标准曲线的方程为Y=0.2604X+0.0083，线性相关系数R2>0.999。(2)制样取适量土壤样品去除杂物风干，过60目筛混勻后备用。提取方法称取上述土壤样品30g于500mL锥形瓶中，加水150mL，震荡提取30min后用0.45um的滤膜过滤，然后将滤出液用预处理柱处理以除去有机物和金属离子。(3)样品的测定在上述色谱条件下，吸取提取并预处理的样品溶液25μ1，进行离子色谱仪分析。以同样的处理方式得到六个平行样品，并对六个平行样品进行离子色谱分析并计算样品含量，分析结果如下<table>tableseeoriginaldocumentpage4</column></row><table>实施例2污泥中氟化物含量的精密度和回收率检测(1)标准曲线的配制分别配制0.Img/L，0.2mg/L，0.4mg/L，1.Omg/L,2.Omg/L的F离子标准溶液，将离子色谱仪调至以下色谱条件，进行离子色谱仪分析。F离子标准谱图见附录。检测时色谱条件如下a)色谱柱AS14，4mmX25Ommb)淋洗液浓度碳酸钠3.5mmol/L-碳酸氢钠1.Ommol/L0c)淋洗液流速1·2mL/mind)进样量25uL对标准溶液进行离子色谱仪分析，测得氟化物标准曲线的方程为Y=0.2604X+0.0083，线性相关系数R2>0.999。(2)制样取适量污泥样品去除杂物风干，过60目筛混勻后备用。提取方法称取上述污泥样品20g于500mL锥形瓶中，加水IOOmL,震荡提取30min后用0.45um的滤膜过滤，然后将滤出液用预处理柱处理以除去有机物和金属离子。(3)样品的测定在上述色谱条件下，吸取提取并预处理的样品溶液25μ1，进行离子色谱仪分析。以同样的处理方式得到六个平行样品，并对六个平行样品进行离子色谱分析并计算样品含量，分析结果如下<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>显而易见，本领域的普通技术人员，可以用发明的一种通过离子色谱法对环境中氟化物的含量进行测定。上述实施例仅供说明本发明之用，而并非是对本发明的限制，有关
技术领域：
的普通技术人员，在不脱离本发明范围的情况下，还可以作出各种变化和变型，因此所有等同的技术方案也应属于本发明的范畴，本发明的专利保护范围应由各权利要求限定。权利要求本发明涉及一种离子色谱法对环境中氟化物含量的检测方法，其特征在于所述测定方法包括如下步骤(1)标准曲线的配制分别配制0.1mg/L，0.2mg/L，0.4mg/L，1.0mg/L，2.0mg/L的F离子标准溶液，将离子色谱仪调至以下色谱条件，进行离子色谱仪分析。F离子标准谱图见附录。检测时色谱条件如下a)色谱柱AS14，4mm×250mmb)淋洗液浓度碳酸钠3.5mmol/L-碳酸氢钠1.0mmol/L。c)淋洗液流速1.2mL/mind)进样量25uL对标准溶液进行离子色谱仪分析，测得氟化物标准曲线的方程为Y＝0.2604X+0.0083，线性相关系数R2＞0.999。(2)制样取适量样品去除杂物风干，过60目筛混匀后备用。提取方法称取上述样品30g于500mL锥形瓶中，加水150mL，震荡提取30min后取出，用0.45um的滤膜过滤，然后将滤出液用预处理柱处理以除去有机物和金属离子。(3)样品的测定在上述色谱条件下，吸取提取并预处理的样品溶液25μl，进行离子色谱仪分析。(4)结果计算土壤中氟化物用公式(1)进行计算<mrow><mi>X</mi><mo>=</mo><mfrac><mrow><mi>c</mi><mo>&times;</mo><mi>V</mi></mrow><mrow><mi>m</mi><mo>&times;</mo><mrow><mo>(</mo><mn>1</mn><mo>-</mo><msub><mi>&omega;</mi><mrow><msub><mi>H</mi><mn>2</mn></msub><mi>O</mi></mrow></msub><mo>)</mo></mrow></mrow></mfrac><mo>-</mo><mo>-</mo><mo>-</mo><mrow><mo>(</mo><mn>1</mn><mo>)</mo></mrow></mrow>式中X-试样中氟化物的含量，单位为毫克每千克(mg/kg)；c-曲线上读得的浓度，单位为毫克每升(mg/L)；m-所称样品的质量，单位为克(g)；ωH2O-样品的含水率(质量分数，％)；V-浸提液的体积(ml)。2.根据权利要求1所述的一种离子色谱法对环境中氟化物含量的检测方法，其特征在于淋洗液浓度为碳酸钠3.5mmol/L-碳酸氢钠1.Ommol/L。3.根据权利要求1所述的一种离子色谱法对环境中氟化物含量的检测方法，其特征在于淋洗液流速1.2mL/min。4.根据权利要求1所述的一种离子色谱法对环境中氟化物含量的检测方法，其特征在于样品提取时土液比为15，提取时间为30min。5.根据权利要求1所述的一种离子色谱法对环境中氟化物含量的检测方法，其特征在于提取后的溶液用0.45um的滤膜抽滤。6.根据权利要求1所述的一种离子色谱法对环境中氟化物含量的检测方法，其特征在于将滤出液用预处理柱处理以除去有机物和金属离子。全文摘要本发明涉及一种离子色谱法对环境中氟化物含量的检测方法，即称取适量样品于锥形瓶中，以固液比为1∶5的比例震荡提取30分钟，过滤，用预处理柱法去除有机物和重金属离子。在最佳色谱条件下测得样品待测液的峰面积，在标准曲线上读得待测液的浓度。本发明的方法检测环境中氟化物的含量，快速有效，相对平均偏差小于10.0％。由此可见，本发明的方法，对于土壤中氟化物含量的检测，提供了一种更可靠又便于实施的方法，能够满足研究和生产中的需要。文档编号G01N30/02GK101799456SQ20101010864公开日2010年8月11日申请日期2010年2月5日优先权日2010年2月5日发明者宋薇申请人:谱尼测试科技(北京)有限公司