专利名称：一种基于离子色谱方法的总氮测定配套设备的制作方法
技术领域：
本实用新型属于废水监测设备领域，特别是涉及一种基于离子色谱方法的总氮测 定配套设备。
背景技术：
总氮(TN)是水和废水监测的重要指标之一。目前，我国总氮检测一般按照国家环 保总局发布的分析方法GB/T 11894-89进行，该方法重现性较好，所需试剂、仪器较简单。 其可分为两个过程(1)氧化过程水样中绝大部分的含氮化合物被碱性过硫酸钾高温氧 化成N03_ ；⑵测定过程使用紫外分光光度法测定消解液中的N03_含量，并折算为总氮含 量。在实际操作过程中，国标方法往往存在空白值偏高的现象(空白值可达0. 600甚 至1. 200，而国标中的要求为0. 03)，导致测定准确度和精密度差，影响测定结果。造成这种 结果的影响因素很多，主要有过硫酸钾纯度、试验用水、消解时间、操作流程、双波长测定 重现性、氢氧化钠含量，过硫酸钾分解不完全，过硫酸钾和氢氧化钠的相互作用等。空白偏高的核心是220nm下的吸光度测定问题，即过程(2)。研究表明未分解的 过硫酸钾、过量的NaOH在220nm下都具有一定的吸光度，而且两种之间还存在交互作用，这 样会使测定的空白值偏高而导致误差偏高。
发明内容本实用新型所要解决的技术问题是提供一种基于离子色谱方法的总氮测定配套 设备，以解决现有技术中空白值偏高的问题。本实用新型解决其技术问题所采用的技术方案是提供一种基于离子色谱方法 的总氮测定配套设备，包括消解设备、计算机、离子色谱系统、过滤装置、微孔滤膜及消解试 管，所述的计算机一端连接消解设备，另一端连接离子色谱系统，所述的消解设备上均勻分 布有试管槽，并与消解试管配套，所述的离子色谱系统包括检测器。所述的消解试管表面有刻度线，开口处有螺纹，并配有螺纹盖。所述的检测器为阴离子检测器，正面底部有离子色谱进样口。所述的过滤装置外廓结构为圆柱形，中部装有微孔滤膜。所述的微孔滤膜均勻分布有直径为0. 45 μ m或0. 22 μ m的孔。所述的计算机中装有消解装置和离子色谱控制软件。有益效果本实用新型效果在于水样消解后，使用阴离子分离柱将各种阴离子分开进行测 定，有效地解决了国标GB11894-89中未分解的过硫酸钾(K2S2O8)和过量NaOH在220nm下对 吸光度造成的干扰问题，也不存在空白过大的问题。该配套系统所绘制的总氮校准曲线在 很大范围内呈现线性，精密度和准确度都能满足需求，测定结果可靠，易于控制，省时省力， 适于大量测定水中不同范围的总氮。
图1是本实用新型的设备连接图。图2是本实用新型消解设备的操作界面图。其中1_消解设备、2-计算机、3-离子色谱系统、4-离子色谱进样口、5-过滤装 置、6-微孔滤膜、7-消解试管。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本实用新型。应理解，这些实施例仅用于说明本 实用新型而不用于限制本实用新型的范围。此外应理解，在阅读了本实用新型讲授的内容 之后，本领域技术人员可以对本实用新型作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申 请所附权利要求书所限定的范围。实施例1如图1所示，一种基于离子色谱方法的总氮测定配套设备，包括消解设备1、计算 机2、离子色谱系统3、过滤装置5、微孔滤膜6及消解试管7，所述的计算机2 —端连接消解 设备1，另一端连接离子色谱系统3，所述的过滤装置5装有微孔滤膜6，所述的消解设备1 上均勻分布有试管槽，并与消解试管7配套，所述的离子色谱系统3包括检测器。所述的消解试管7表面有刻度线，至少标有IOml和25ml刻度，开口处有螺纹，并 配有螺纹橡胶盖。所述的检测器为阴离子检测器，正面底部有离子色谱进样口 4。所述的微孔滤膜6的微孔直径为0. 45 μ m。所述的计算机2中装有消解装置和离子色谱的控制软件。设备的操作步骤为1.试样采集后必须马上通过包含0. 45 μ m微孔滤膜6的过滤装置5过滤。2. 一般要求使用超纯水作为实验用水，或者其他电导率< 0. 5μ S/cm且氨氮含量 (以NH4+计)< 0. 5mg/L的实验水。3.使用消解设备1消解试样过程中，在120 124°C下消解至少30分钟。4.消解以后，使用注射器(规格一般以1 2ml为宜)从消解试管7中吸出待测 液体，注入离子色谱系统的进样口 4中。5.使用离子色谱法定性定量NO”并折算为总氮含量。消解设备1的控制面板各按钮Time 选择输入消解的时间；Temp.选择输入消解的温度；Default 默认温度 125°C，时间30min ；Start 开始消解，时间开始倒数；0 9 数字输入；一选择数字位，依 次可选百位，十位，个位；OK 数字输入确认。消解设备1的温度设定范围至少包括120 125°C，定时范围至少包括10 60mino
权利要求一种基于离子色谱方法的总氮测定配套设备，包括消解设备(1)、计算机(2)、离子色谱系统(3)、过滤装置(5)、微孔滤膜(6)及消解试管(7)，其特征在于所述的计算机(2)一端连接消解设备(1)，另一端连接离子色谱系统(3)，所述的消解设备(1)上均匀分布有试管槽，并与消解试管(7)配套，所述的离子色谱系统(3)中有检测器。
2.根据权利要求1所述的一种基于离子色谱方法的总氮测定配套设备，其特征在于 所述的消解试管(7)表面有刻度线，开口处有螺纹，并配有螺纹盖。
3.根据权利要求1所述的一种基于离子色谱方法的总氮测定配套设备，其特征在于 所述的检测器为阴离子检测器，正面底部有离子色谱进样口(4)。
4.根据权利要求1所述的一种基于离子色谱方法的总氮测定配套设备，其特征在于 所述的过滤装置(5)外廓结构为圆柱形，中部装有微孔滤膜(6)。
专利摘要本实用新型涉及一种基于离子色谱方法的总氮测定配套设备，计算机(2)一端连接消解设备(1)，另一端连接离子色谱系统(3)，所述的消解设备(1)上均匀分布有试管槽，并与消解试管(7)配套，所述的离子色谱系统(3)中有检测器。所述的消解试管(7)表面有刻度线，开口处有螺纹，并配有螺纹盖。所述的检测器为阴离子检测器，正面底部有离子色谱进样口(4)。所述的过滤装置(5)外廓结构为圆柱形，中部装有微孔滤膜(6)。本实用新型可解决现有技术中空白值偏高的问题。
文档编号G01N30/02GK201637724SQ20092021341
公开日2010年11月17日 申请日期2009年12月18日 优先权日2009年12月18日
发明者念宇, 曹家枞, 韩耀宗, 黄亮亮 申请人:东华大学