专利名称：一种包衣薄膜与基层之间粘附力的静压鼓泡测量方法
技术领域：
本发明涉及一种采用鼓泡试验(blister tests)法研究包衣薄膜(coating films)与基层(substrates)之间的界面粘附强度(adhesion energy)的方法，尤其涉及一 种采用流体静压加载的鼓泡试验法测量包衣薄膜与基层之间粘附力的方法。
背景技术：
薄膜技术已广泛应用于许多领域，如保护性涂层、装饰性涂层以及微电子行业和 光电行业中的薄膜器件。对于保护性涂层或者装饰性涂层，即包衣薄膜-基层结构，膜-基 系统的可靠性、稳定性、寿命等需要对薄层结构的力学行为有一个更好的了解。采用剥皮试 验(peel tests)法、或者鼓泡试验(blister tests)法研究膜-基系统的界面粘附强度 (adhesion energy)，是目前国际上较为流行的做法。然而剥皮法通常难于精确地力学建模 及求解，因此具有轴对称特征的鼓泡试验法被更多地寄予了关注。鼓泡试验(blister tests)的基本原理如图1所示。准备一块包衣薄膜-基层结 构的试件，采用钻或化学蚀刻的办法，在膜-基系统的基层(图1中“2”)上开一个小孔，小 孔贯穿基层直至包衣薄膜-基层结构的接触界面，这样就制作成了一块试验所需要的“待 检测样品”。通过基层上的小孔对粘附在基层上的包衣薄膜(图1中“1”)施加荷载，使包 衣薄膜与基层分离，从而形成一个鼓泡。逐步增加所施荷载，包衣薄膜将缓慢与基层分离， 鼓泡将会由小变大。控制所施荷载的大小，则可以获得一个半径适当的鼓泡，如图1所示。 因此，这样一个加载构造，可以等效为一个周边夹紧的圆薄膜的轴对称变形问题的力学模 型。所施加的使包衣薄膜与基层分离的荷载，可以是流体静压(hydrostatic pressure)，例 如气体或液体；也可以是集中荷载(concentrated load)，例如通过一个轴(shaft)加载。 前者形成静压鼓泡试验(pressurized blister tests)，如图Ia所示；后者称之为轴载鼓 泡试验(shaft-loaded blister tests)，如图 Ib 所示。历史上，从静压鼓泡试验到轴载鼓泡试验，经历了这样一个缘由通过膜-基系统 基层上的小孔，对粘附在基层上的包衣薄膜施加荷载，由于流体静压通常只能按照某一个 确定值施加，例如1牛顿每平方米，或者2兆帕。但是包衣薄膜与基层之间的粘附力存在一 个极限值(临界值)。对研究中的膜-基系统，事先并不知道这个极限值的大致范围，因此一 旦所施加的流体静压荷载大于这个临界值，则会造成包衣薄膜与基层之间的分层失控！从 而造成精心制作的试验样品的破坏，试验失败！此外，无论是气体还是液体，一旦接触到包 衣薄膜，则有可能产生所采用的气体或液体，与包衣薄膜或者膜-基界面的粘接材料(胶) 之间的溶解、潮湿等问题，从而改变了薄层结构的力学性质，影响着研究结果的正确性，这 也是以往采用流体静压加载方法的不如意之处。而轴载鼓泡法解决了以上这些问题，故而 得以倡导。然而对于测量包衣薄膜与基层之间的粘附力而言，轴载鼓泡试验法也存在着令人 不满意之处。所要测量的包衣薄膜与基层之间的粘附力，是指包衣薄膜脱离基层时，垂直 于基层方向上的极限粘附力(临界粘附力)，此时所施加的外力与临界粘附力之间达到了一个静力平衡，即分层停止发展，此时的外力即为临界粘附力。因此，采用轴式加载(集中 力加载)，需要一套精密的加载控制装置，既要精确测量外力，同时又要控制好包衣薄膜与 基层之间不继续分层，这是采用轴式加载方法测量包衣薄膜与基层之间粘附力的不如意之 处。针对以往流体静压鼓泡试验技术存在的缺陷和不足之处，中国专利 201010510137. 3公开了“一种涉及静压鼓泡试验精细加载控制的方法”，在该方法中采用了 一种“流体静压鼓泡试验加载装置”，如图2所示，用一根连通管(图2中“5”)将两个带有 刻度尺的有机玻璃容器(图2中“3”和“4”，内半径分别为R1和R2，且R1 << R2)连接起 来，将“待检测样品”(图2中“1”和“2”)的基层(图2中“2”)与小容器(图2中“3”) 的上顶牢固粘接，使得小容器上部空间密闭，然后向大容器(图2中“4”)中缓慢注入带有 颜色的液体，由于重力的原因，液体将通过连通管流入到小容器中，引起小容器中的空气被 压缩，产生一个作用在包衣薄膜(图2中“1”)上的空气压力(即均布荷)，精细控制液体 的注入速度和注入量，则可以达到精细加载控制的目的。该方法既实现了方便的精细加载 控制和鼓泡尺寸控制，又解决了以往流体静压加载方法中的溶解、潮湿等问题，从而使得采 用流体静压鼓泡试验技术研究包衣薄膜与基层之间的粘附力成为了可能。本发明将利用这 一精细加载控制技术，给出一种精确测量包衣薄膜与基层之间粘附力的简便方法。

发明内容
针对现有技术中采用轴式加载(集中力加载)测量包衣薄膜与基层之间粘附力对 精密仪器的依赖，本发明精确测量包衣薄膜与基层之间粘附力的具体技术措施如下准备一块包衣薄膜-基层结构的试件，采用钻或化学蚀刻的办法，在膜-基系统的 基层(图2中“2”)上开一个小孔，小孔贯穿基层直至包衣薄膜-基层结构的接触界面，这 样就制作成了一块试验所需要的“待检测样品”(图2中“1”和“2”)。制作两个带有刻度 尺的有机玻璃容器(图2中“3”和“4”，内半径分别为R1和R2，且R1 << R2)，用一根较细的 连通管(图2中“5”)将两个容器连接起来，将“待检测样品”的基层与小容器的上顶牢固 粘接(如图2所示)，使得小容器上部空间密闭，然后向大容器中缓慢注入带有颜色的液体 (颜色只起醒目作用)，由于重力的原因，液体将通过连通管流入到小容器中，引起小容器 中的空气被压缩，产生一个空气压力(即均布荷载)，均布荷载作用在包衣薄膜上，引起包 衣薄膜变形。精细控制液体的注入速度(缓慢注入，以便减少动力效应影响)和注入量，使 包衣薄膜缓慢与基层分离，并形成一个半径适当的鼓泡。停止加载(即停止液体的注入)， 包衣薄将会形成一个稳定的鼓泡(即鼓泡尺寸不再发生变化)，然后精确测量出鼓泡的半 径a，及两个容器中的液面之差H。由于此时包衣薄膜-基层结构处于一个静力平衡状态， 依据静力平衡条件，可求得作用在包衣薄膜上的均布荷载q的大小,则 q= P S(R2Z^R1)2H,其中P为液体的密度、g为重力加速度，在垂直于膜-基结构的基层方向 上，力的平衡方程是:FC · 2 π a = q · π a2，因此Fc = qa/2 = P g ( /%) 2Ha/2，其中Fc为单 位长度上包衣薄膜在基层上的临界粘附力(垂直于基层的方向)，所有参量均采用国际单 位制。这样，只要精确测得鼓泡半径a，及两个容器中的液面之差H，则可精确计算出包衣薄 膜与基层之间的临界粘附力F。(即所要测量的包衣薄膜与基层之间的粘附力)。由以上可以看出，本发明的有益效果是，不需要对所施加的荷载进行测量，只需要测量几何参数，从而避免了对精密测力仪器的依赖，且结构简单、容易实施。


图1(a)为静压鼓泡试验(pressurized blister tests)加载构造示意图；图1(b)为轴载鼓泡试验(shaft-loaded blister tests)加载构造示意图；图中1为包衣薄膜-基层结构中的基层，2为包衣薄膜-基层结构中的包衣薄膜， q表示流体静压，F表示集中荷载.图2为流体静压鼓泡试验加载装置的示意图；图中1为包衣薄膜-基层结构中的基层，2为包衣薄膜-基层结构中的包衣薄膜， 3为带有刻度尺的有机玻璃容器(半径分别为札)，4为带有刻度尺的有机玻璃容器(半径 分别为ig，5为连通管，6为带有颜色的液体(水位线)，7为被压缩的空气(均布荷载q)。
具体实施例方式下面结合附图和具体实施方式
对本发明作进一步详细地描述。准备一块包衣薄膜-基层结构的试件，采用钻或化学蚀刻的办法，在膜-基系统的 基层(图1中“2”)上开一个小孔，小孔贯穿基层直至包衣薄膜-基层结构的接触界面，这 样就制作成了一块试验所需要的“待检测样品”。制作两个带有刻度尺的有机玻璃容器(图 2中“3”和“4”)，内半径分别为R1和R2，且R1 << & (取VR1 > 10则可满足一般试验需 要)，为方便“待检测样品”的基层与小容器(半径为R1)上顶的牢固粘接(密闭)，要求小 容器壁厚大于0.02米，大容器(半径为R2)壁厚为0.01米则可。用一根内径为0.01米的 连通管(图2中“5”)将两个容器在底部连接起来(如图2所示)。将“待检测样品”的基 层(图2中“2”)与小容器的上顶牢固粘接，使得小容器上部空间密闭(也可以考虑采用其 他固定办法，只要能起到密闭作用即可)，然后向大容器中缓慢(减少动力效应影响！)注 入带有颜色的液体(颜色只起醒目作用)，由于重力的原因，液体将通过连通管流入到小容 器中，引起小容器密闭空间中的空气被压缩，产生一个空气压力(即均布荷载q)，在观察到 包衣薄膜有变形趋势后，精细控制液体的注入速度和注入量，让每注入一滴液体的时间间 隔大于1分钟，以便精细控制被压缩的空气的压力值，达到精细加载控制的目的，实现包衣 薄膜与基层之间的分层控制(即鼓泡尺寸控制)。在观察到包衣薄膜缓慢与基层分离，并形 成一个半径适当的鼓泡后(鼓泡半径的适当程度由包衣薄膜的性质确定)，停止加载(即 停止液体的注入)，包衣薄将会形成一个稳定的鼓泡(即鼓泡尺寸不再发生变化)，为了精 确起见，要求鼓泡稳定的时间(即从停止加载到进行测量的时间)至少在一小时以上，然后 准确测量出鼓泡的半径a，及两个有机玻璃容器中的液面之差H，将测量数据代入公式F。= P gOV%)2Ha/2中，则可计算出所要测量的包衣薄膜与基层间的粘附力F。。所有参量均采 用国际单位制。
权利要求
1. 一种包衣薄膜与基层之间粘附力的静压鼓泡测量方法，其特征在于采用流体静压 鼓泡试验加载装置，通过包衣薄膜-基层结构基层上所开的小孔，对粘附在基层上的包衣 薄膜施加均布荷载，使包衣薄膜变形，进而形成一个半径适当的鼓泡，维持所施荷载的大小 不变，等鼓泡处于稳定状态后，准确测量出鼓泡的半径a，及流体静压鼓泡试验加载装置上 两个容器中的液面之差H，将测量数据代入公式F。= Pg(R2ZR1)2Ha^中，则可准确计算出 包衣薄膜与基层之间的粘附力F。，其中P为液体的密度、g为重力加速度、礼为流体静压鼓 泡试验加载装置中小容器的内半径、R2为流体静压鼓泡试验加载装置中大容器的内半径， 所有参量均采用国际单位制。
全文摘要
本发明公开了一种包衣薄膜与基层之间粘附力的静压鼓泡测量方法在一块包衣薄膜-基层结构试件的基层上开一个小孔，采用流体静压鼓泡试验加载装置，通过膜-基系统基层上的小孔，对粘附在基层上的包衣薄膜施加均布荷载，使包衣薄膜变形，进而形成一个半径适当的鼓泡，维持所施荷载的大小不变，等鼓泡处于稳定状态后，准确测量出鼓泡的半径a，及流体静压鼓泡试验加载装置上两个容器中的液面之差H，将测量数据代入公式Fc＝ρg(R2/R1)2Ha/2中，则可准确计算出包衣薄膜与基层之间的粘附力Fc，其中R1为流体静压鼓泡试验加载装置中小容器的内半径、R2为大容器的内半径。本发明不需要对所施加的荷载进行测量，从而避免了对精密测力仪器的依赖，且结构简单，容易实施。
文档编号G01N19/04GK102042954SQ20101051704
公开日2011年5月4日 申请日期2010年10月22日 优先权日2010年10月22日
发明者何晓婷, 司景龙, 孙俊贻, 许劲, 郑周练, 高晓威 申请人:重庆大学