专利名称：电致化学发光暂态分析仪的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及检测分析仪器，特别涉及电致化学发光暂态过程分析仪。
背景技术：
电致化学发光检测是近几年发展迅速的一种新型检测方法，它将电化学分析与化学发光检测相结合，可用于临床分析及医药、病毒、免疫等试验。电致化学发光检测仪是结合电化学分析与化学发光检测于一体的多测试界面、多分析参数、多控制部件系统集成仪器。电致化学发光仪可以产生多种频率，幅值及占空比可调的电压脉冲信号。能够测定任何微弱发光反应的光强度。电致发光能用于化学发光反应机理、无机金属分析、金属络含物结构分析等研究工作。通常，电致化学发光仪整机结构包括有五个部分电极系统，脉冲信号发生器，光电转换部分，电解发光池，记录部分。电极系统和信号发生器是电致化学发光仪的重要部分，也是电致化学发光仪区别于化学发光仪的重要特征。目前，市场上都是1 个样品通道、固定位置测量发光、二维显示的分析仪。国内华东师范大学方禹之教授研究组通过对电致化学发光仪的数据采集系统和固件程序的编写(分析测试与仪器[J]，2008， 14(02) :67-71)，成功将改装的仪器应用于联吡啶钌-硅纳米颗粒负载蛋白质体系的检测 Φ (Analytica Chimica Acta 598(2007)242—248)。但是，电致化学发光仪在其发展过程中，由于一些技术条件的限制，在仪器内部各个芯片模块的设计使用上尚有些缺陷，例如速率采样模块的设计；在电解池的设计上，无法在实验过程对电极系统进行电流控制；在与其他仪器的联用上缺少匹配的数据转换接口。 这些缺陷，直接限制了电致化学发光仪器的扩展应用。

实用新型内容本实用新型所要解决的技术问题是提供一种具有高灵敏度和可暂态分析的电致化学发光暂态分析仪。本实用新型解决其技术问题所采用的技术方案是本实用新型的电致化学发光暂态分析仪，由电致化学发光仪、示波器、电化学工作站构成，电致化学发光仪包括电极系统和速率采样模块组件，其特征在于所述电极系统设置有自由控制开关，对电极系统的工作电极和对电极可由自由通断以控制电流与电势，实现电极体系稳态和暂态之间的转换。在上述技术方案中，所述速率采样模块组件中的采用ADS8361高速采集卡。本实用新型的有益效果是，通过自由开关控制电极系统的工作电极和对电极的电流与电势，扫描一定时间，再静置一段时间，这样有利于电极周围离子的扩散，实现电极体系在稳态和暂态之间的转换，方便的获得稳态和暂态的各种动力学参数，具有结构和操作简单的特点；速率采样模块组件的采用ADS8361高速采集卡，能较好的滤去噪声干扰，提高电致化学发光暂态分析仪的灵敏度和检测效率，为生物，医学和化学等学科提供一种经济的检测手段。适合药物，氨基酸等检测分析，特别适合于蛋白质与药物、核酸相互作用的研
本说明书包括如下两幅附图图1是本实用新型电致化学发光暂态分析仪整体联用结构示意图；图2是本实用新型电致化学发光暂态分析仪的基本结构示意图。图3是二氧化钛-硝酸钾-过硫酸铵共反应体系电致化学发光稳态与暂态过程的循环伏安图形和光强-时间曲线；图4是二氧化钛-硝酸钾-过硫酸铵共反应体系电致化学发光稳态与暂态过程的阶跃脉冲图形和光强-时间曲线。图中示出的部件及所对应的标记电致化学发光仪10、示波器20、电化学工作站 30、电极系统11、自由控制开关12、速率采样模块组件13、暗盒14、电解池15、光电倍增管 16、电脑记录仪17。
具体实施方式
以下结合附图和实施例子对本实用新型进一步说明。参照图1，本实用新型的电致化学发光暂态分析仪，由电致化学发光仪10、示波器 20、电化学工作站30构成，电致化学发光仪10包括电极系统11和速率采样模块组件12。 所述电极系统11设置有自由开关12，对电极系统11的工作电极和对电极可由自由通断以控制电流与电势，实现电极体系稳态和暂态之间的转换。图2示出的是电致化学发光仪10的一种具体结构，主要由暗盒14、电解池15、电极系统11、自由控制开关12、电化学工作站30、光电倍增管16、速率采样模块组件13及电脑记录仪17。自由控制开关12可以控制工作电极(图中所示W)和对电极(图中所示 C)电流的通断，从而控制电极系统11在稳态和暂态之间的转换。所述速率采样模块组件 13中的采用ADS8361高速采集卡，对速率采样模块组件12中的运算放大电路进行微型集成化，实现光电倍增管输出的电流信号，直接经过运算放大器转化为电压信号，进入锁定放大器，大幅度降低背景噪音，滤去噪声干扰，提高电致化学发光暂态分析仪的灵敏度和检测效率。所述电化学工作站可优选采用天津市兰力科化学电子高技术有限公司2006型电化学工作站，该型号电化学工作站电化学信号稳定而且可方便的和电致化学发光暂态分析仪联用。电化学工作站的联用可以更好的获取电极反应体系的电化学信号。图2中示出了电极系统11的一种安装方式，所有的电极都是安装在暗盒14内，防止反应的时候外界光的干扰。光电倍增管16安置在暗盒的下方，通过暗盒14底部的光通道对电解池内部溶液电极系统11电致化学发光进行级数放大，处理过的光信号导入高速采集卡中，其中的速率采集模块组件I3控制着数据采集的速率。这样产生的化学光信号导入电脑记录仪显示出来。另一方面，进入电化学工作站的电信号即为电化学信号，由此导入电脑记录仪显示电化学信号。本实用新型在既有的电致化学发光分析仪的基础上，对仪器的硬件部分作了重新设计修改，这样既可以在稳态条件下电致化学发光，又可以在暂态下检测电致化学发光，并且在速率采样模块上的重新修改设计，得到更加平稳的曲线基线，进一步提高各种参数的采集的灵敏度。同时，在与其他仪器的联用上，有了更多匹配的数据转换接口，可以十分方便的实现各种电信号，化学信号和光信号之间的转换，从而提高了实验的准确度。它可同时对被测样品实现电致化学发光实时检测、并同步显示化学发光信号、电化学分析信号并对其进行详细分析，而且在微弱光检测方面采用先进的光电检测器件并采用光子计数技术， 使仪器在微弱光检测水平也有很好的响应；其光谱响应范围可以扩展到紫外及近红外。参照图3，作为本实用新型的电致化学发光暂态分析仪的实施例，图中示出了二氧化钛-硝酸钾-过硫酸铵共反应体系电致化学发光稳态与暂态过程的循环伏安图形和光强-时间曲线。运用电致化学发光分析中循环伏安的方法进行扫描，当处于最大发光位置时候突然把电流切断，以观察暂态过程中的发光强度随时间的变化。从图中可以看到在稳态和暂态中光强和时间的对比变化。发现进入暂态后反应的发光有一个弛豫的时间，而并不会出现光强随着切断电流而湮灭。图中暂态过程持续的时间将近稳态过程持续时间的3 倍。我们通过开关装置可以在恰当的时机断开电路和接通电路，以达到稳态和暂态的比较测量，从而可以同时得到两态的动力学参数。参照图4，作为本实用新型的电致化学发光暂态分析仪的实施例，图中示出了二氧化钛-硝酸钾-过硫酸铵共反应体系电致化学发光稳态与暂态过程的阶跃脉冲图形和光强-时间曲线。应用电致化学发光分析中阶跃脉冲的方法进行扫描，在给出阶跃电流的瞬间发光达到最大值，此刻同时切断工作电极和对电极的电流，电极体系进入暂态，观察光强随时间的变化。同用循环伏安法做出来的结果相似，切断电流后体系的光强并没有瞬间变为零，而是在特定时间之类逐渐减小到基线。图中暂态时间约为稳态的5倍。在阶跃脉冲图形中我们示意了切断电流和接通电路的时间，无论是切断还是接通，电流瞬间都会有大的突跃，但是电极溶液界面上的电势差(即界面超电势)并不能立即发生突跃。也就是说， 改变界面电势差所需要的双电层充电过程需要一定的时间，不可能在瞬间完成，这样界面电势差的改变也不可能在瞬间完成。因此，从极化开始到界面上稳定的电极电势的建立，必然要经历一个过渡阶段-暂态过程。
权利要求1.电致化学发光暂态分析仪，由电致化学发光仪(10)、示波器00)、电化学工作站 (30)构成，电致化学发光仪(10)包括电极系统(11)和速率采样模块组件(13)，其特征在于所述电极系统(11)设置有自由控制开关(12)，对电极系统(11)的工作电极和对电极可由自由通断以控制电流与电势，实现电极体系稳态和暂态之间的转换。
2.如权利要求1所述的电致化学发光暂态分析仪，其特征是所述速率采样模块组件(13)中采用ADS8361高速采集卡。
3.如权利要求1所述的电致化学发光暂态分析仪，其特征是所述电致化学发光仪 (10)由电极系统(11)、控制开关(12)、速率采样模块组件(13)、暗盒(14)、电解池(15)、光电倍增管(16)和电脑记录仪(17)构成；电极系统(11)的工作电极和对电极安装在暗盒(14)内，光电倍增管(16)安置在暗盒(14)的下方，通过暗盒(14)底部的光通道对电解池(15)内部溶液电极系统(11)电致化学发光进行级数放大，处理过的光信号导入速率采样模块组件(1 中，由电脑记录仪(17)记录所产生的化学光信号。
专利摘要电致化学发光暂态分析仪，旨地方便地获得稳态和暂态的各种动力学参数，它由电致化学发光仪(10)、示波器(20)、电化学工作站(30)构成，电致化学发光仪(10)包括电极系统(11)和速率采样模块组件(13)，所述电极系统(11)设置有自由控制开关(12)，对电极系统(11)的工作电极和对电极可由自由通断以控制电流与电势，实现电极体系稳态和暂态之间的转换。
文档编号G01N21/76GK202002905SQ20112007645
公开日2011年10月5日 申请日期2011年3月22日 优先权日2011年3月22日
发明者肖丹, 范清杰, 贾东, 郑保战, 陈利粉 申请人:四川大学, 天津市兰力科化学电子高技术有限公司