专利名称：一种水中环氧氯丙烷的测定方法
技术领域：
本发明涉及一种水中环氧氯丙烷的测定方法，属于化学分析技术领域。
背景技术：
环氧氯丙烷(ECH)是一种有机环氧化合物，毒性较强，是一种致癌物，难溶于水，可以与大部分极性有机溶剂混溶，化学性质活泼，是一种重要的有机化工原料和精细化工产品，主要用于制造甘油及环氧树脂等。ECH可能通过废水排放或含有环氧氯丙烷的絮凝剂或表面覆有环氧树脂的管材进入水体中，目前水质标准(GB / T 5750. 8)采 用氯化钠为盐析齐IJ，填充柱气相色谱，色谱峰高比较法定量检测，操作繁琐，重现性不好。本技术采用氯化镁为盐析剂，盐析-液液萃取法对水样进行前处理，毛细管气相色谱一外标曲线法定量分析，萃取效率高，方法简单、快速、准确，重现性好。能满足环境监测及水质分析工作要求。

发明内容
本发明要解决的问题是提供一种水中环氧氯丙烷的测定方法，按照下述步骤进行
1.样品的保存采集好的水样避光保存在棕色试剂瓶中，保存环境温度0-4°C.
2.分析步骤
2.1样品处理量取IOOmL废水样品置于250mL的分液漏斗中，调整PH值为6. 0-7.0，加A 5g的氯化镁振摇溶解。加入5. OOmL的二氯甲烷振摇lOmin，静置分层，分离收集下层的二氯甲烷溶液；然后在分离后废水中继续添加3. OOmL的二氯甲烷，振摇lOmin，静置分层，合并收集下层的二氯甲烷溶液再在分离后废水中继续添加2. OOmL的二氯甲烷，振摇lOmin，静置分层，合并收集下层的二氯甲烷溶液，摇匀在设定色谱条件进行毛细管色谱分析；
2.2外标曲线的绘制
A.标准溶液的配制准确称取0.02g环氧氯丙烷于50mL容量瓶中，以二氯甲烷定容，摇匀；该容量瓶中环氧氯丙烷的浓度为400ii g/mL ；
B.标准曲线的绘制将标准溶液A用二氯甲烷逐级稀释为0.5i!g/mL，2u g/mL，
10u g/mL, 20 u g/mL, 50 u g/mL标准溶液，在2.1色谱条件下进样0. 4 y L，以浓度为横坐标，以峰高为纵坐标作标准曲线，计算回归方程及相关系数。2. 3样品测定在2.1色谱条件下，吸取经萃取的样品溶液0. 4 y L，进行色谱分析。3.结果计算根据色谱峰高，在外标曲线上测得样品萃取液中环氧氯丙烷浓度，则水样中环氧氯丙烷浓度按以下公式计算；
C=C1V1A2 ；
式中C 一水样中环氧氯丙烷浓度U g/mL ；
C1 一样品萃取液中环氧氯丙烷浓度U g/mL ；
V1 一样品萃取液体积mL ；
V2一/Jc样体积mL。
4.其中步骤2.1中所述色谱条件如下
色谱柱SE-54, 30mX 0. 32mmX0. 45um ；
气化温度180°C ；
柱温80°C ；
载气氮气；
柱前压:0. 08 ；
检测器FID,温度150°C。本发明的优点
采用毛细管气相色谱法替代填充柱气相色谱法，组分分离好，色谱峰型对称，对微量组分具有更高的灵敏度。采用氯化镁为盐析剂，盐析-液液萃取法对水样进行前处理，较其他盐析剂如氯化钠，对环氧氯丙烷具有更高萃取效率。采用气相色谱一外标曲线法定量分析避免了分析过程中偶然误差，较色谱峰高比较法具有更高的准确度。本发明能更好的满足环境监测及水质分析工作要求。


附图1为标准曲线，y=37. 39x+l. 991，相关系数:0. 9996。
具体实施例方式实例I
环氧树脂厂废水中环氧氯丙烷含量测定
在某环氧树脂厂车间排水口采集水样于1000 mL棕色试剂瓶中，平行采集3个样品。取IOOmL水样置于250mL的分液漏斗中，调整PH值为6. 0-7. 0，加入5g的氯化镁振摇溶解。加入5. OOmL的二氯甲烷振摇lOmin，静置分层，分离收集下层的二氯甲烷溶液；然后在分离后废水中继续添加3. OOmL的二氯甲烷，振摇lOmin，静置分层，合并收集下层的二氯甲烷溶液再在分离后废水中继续添加2. OOmL的二氯甲烷，振摇lOmin，静置分层，合并收集下层的二氯甲烷溶液，摇匀，待毛细管色谱分析。(I)测试仪器浙江温岭福立分析仪器有限公司9790型气相色谱仪，FID检测器。浙江大学N-2000色谱工作站。(2)色谱条件
色谱柱SE-54, 30mX 0. 32mmX0. 45um 气化温度180°C 柱温80°C
载气氮气；分流方式不分流 柱前压0. 08 检测器温度150°C 进样量0.4 ii L
(3)检测结果
a.按分析步骤3计算水样中环氧氯丙烷浓度b.测试结果精密度和准确度
精密度将采集的三个废水样品分别进行萃取处理和色谱测定，结果见下表
权利要求
1.一种水中环氧氯丙烷的测定方法，其特征在于按照下述步骤进行(1.)样品的保存采集好的水样避光保存在棕色试剂瓶中，保存环境温度0-4°C ；(2.)分析步骤(2.1)样品处理量取IOOmL废水样品置于250mL的分液漏斗中，调整PH值为6. 0-7.0， 加入5g的氯化镁振摇溶解；加入5. OOmL的二氯甲烷振摇lOmin，静置分层，分离收集下层的二氯甲烷溶液；然后在分离后废水中继续添加3. OOmL的二氯甲烷，振摇lOmin，静置分层，合并收集下层的二氯甲烷溶液再在分离后废水中继续添加2. OOmL的二氯甲烷，振摇lOmin，静置分层，合并收集下层的二氯甲烷溶液，摇匀在设定色谱条件进行毛细管色谱分析；(2. 2)外标曲线的绘制A.标准溶液的配制准确称取0.02g环氧氯丙烷于50mL容量瓶中，以二氯甲烷定容， 摇匀；该容量瓶中环氧氯丙烷的浓度为400 μ g/mL ；B.标准曲线的绘制将标准溶液A用二氯甲烷逐级稀释为O.5yg/mL，2 μ g/mL， 10 μ g/mL, 20 μ g/mL, 50 μ g/mL标准溶液，在(2.1)色谱条件下进样O. 4 μ L，以浓度为横坐标，以峰高为纵坐标作标准曲线，计算回归方程及相关系数；(2. 3)样品测定在(2.1)色谱条件下，吸取经萃取的样品溶液O. 4μ L，进行色谱分析； (3.)结果计算根据色谱峰高，在外标曲线上测得样品萃取液中环氧氯丙烷浓度，则水样中环氧氯丙烷浓度按以下公式计算；C=C1V1A2 ；式中C 一水样中环氧氯丙烷浓度μ g/mL ；C1 一样品萃取液中环氧氯丙烷浓度μ g/mL ；V1 一样品萃取液体积mL ；V2一7_Κ样体积mL。
2.根据权利要求1所述的一种水中环氧氯丙烷的测定方法，其特征在于其中步骤 (2.1)中所述色谱条件如下色谱柱SE-54, 30mX O. 32mmX0. 45um ；气化温度180°C ；柱温80°C ；载气氮气；柱前压0. 08 ；检测器FID,温度150°C。
全文摘要
本发明涉及一种水中环氧氯丙烷的测定方法，属于化学分析技术领域。采用盐析-液液萃取法对水样进行前处理，以氯化镁为盐析剂，以二氯甲烷为萃取剂萃取水中环氧氯丙烷，采用毛细管气相色谱法，外标曲线法定量分析。萃取效率高，方法简单、快速、准确，灵敏度高，重现性好，能满足环境监测及水质分析工作要求。
文档编号G01N30/06GK102998396SQ201210551099
公开日2013年3月27日 申请日期2012年12月18日 优先权日2012年12月18日
发明者郭登峰, 赵会晶 申请人:常州大学