专利名称：便携式原子荧光现场快速检测的还原剂压片及其制备方法和应用的制作方法
技术领域：
本发明涉及原子荧光分析技术领域，尤其是涉及蒸气发生进样技术所需的还原齐 。
背景技术：
目前原子荧光光谱仪普遍采用蒸气发生进样技术作为原子荧光的进样手段。蒸气发生进样技术的实质是使含有待测元素的酸性溶液与还原剂溶液通过化学反应生成气态物质，通过气液分离后，使气态组分与样品基体分离，从而达到高效进样且有效消除基体干扰的目的，极大地改善了原子荧光光谱仪的检测能力。还原剂一般是硼氢化钾或硼氢化钠 溶液，上述溶液中同时存在氢氧化钠或氢氧化钾作为稳定剂。由于还原剂溶液稳定性较差，因此该溶液一般现用现配。在实验室中采用原子荧光分析重金属元素时，以配制体积为IOOOmL,稳定剂氢氧化钾的质量浓度为O. l%(m/V)，还原剂硼氢化钾的质量浓度为l%(m/V)的还原剂溶液为例，其制备过程如下(I)准备好固体试剂氢氧化钾和硼氢化钾、IOOOmL纯水、称量纸、药品勺、万分之一电子天平；(2)将称量纸置于电子天平的称量盘上，扣除其重量，用药品勺将固体试剂氢氧化钾转移至称量纸上，定量称取I. OOOg氢氧化钾；(3)将I. OOOg氢氧化钾溶解于IOOOmL纯水中，搅拌均匀；(4)将全新的称量纸置于电子天平的称量盘上，扣除其重量，用药品勺将固体试剂硼氢化钾转移至称量纸上，定量称取10. OOOg硼氢化钾；(5)将10. OOOg硼氢化钾溶解于步骤(3)制备的氢氧化钾溶液中，搅拌均匀。对于需要野外现场快速检测的便携式原子荧光而言，上述操作过程较为繁琐，需要准备多种试剂和器具，不便于携带，而且高精度的万分之ー电子天平对使用环境要求也相对较高，不适合于野外使用。因此上述制备还原剂溶液的操作过程并不适用于便携式原子荧光的现场快速检测。在该领域，目前还没有人针对上述问题提出相关的专利、解决方案或专用技木。有鉴于此，为解决上述技术中的不足，本设计人基于相关领域的研发，并经过不断测试及改良，进而有本发明的产生。

发明内容
为了解决上述问题，本发明的目的在于针对实验室制备还原剂溶液的操作过程较为繁琐，不适用于野外现场快速检测的问题，设计了一种还原剂压片，具有较好的便携性，使用简单，可以大大筒化还原剂溶液的制备过程。为达到上述目的，本发明提供了一种现场快速检测原子荧光化学蒸气发生进样技术所需的还原剂压片，其包括火焰型和冷原子型还原剂压片，所述冷原子型还原剂压片包括以下重量百分比的组分还原剂f 5份，稳定剂f 10份；所述火焰型还原剂压片包括以下重量百分比组分还原剂5 20份，稳定剂I飞份；其中所述还原剂为硼氢化钾或硼氢化钠，所述稳定剂为氢氧化钾或氢氧化钠。其中，冷原子型所使用的还原剂溶液的浓度一般低于O. 5%(m/v)，蒸气发生反应所产生的氢气不足以形成氢火焰；火焰型所使用的还原剂溶液的浓度一般不低于O. 8%(m/V)，蒸气发生反应所产生的氢气能够形成氢火焰。优选地，所述的冷原子型还原剂压片，其重量百分比组分为还原剂I份，稳定剂I份。优选地，所述的火焰型还原剂压片，其重量百分比组分为还原剂10份，稳定剂I份。
其中，所述还原剂优选为硼氢化钾。所述稳定剂优选为氢氧化钾。所述还原剂压片优选为饼状、柱状或块状。更优选地，所述压片为圆柱形，直径为2 80mm,高为 O. 5 100mm。另ー方面，本发明还提供了制备上述还原剂压片的方法，其包括如下步骤按比例称取还原剂和稳定剂，随后将二者分别研磨成粉末，混合均匀后压制成所述还原剂压片。所述粉末的粒径优选为小于100目的粉末。其中，称取还原剂和稳定剂所用的装置为万分之ー电子天平，如梅特勒-托利多公司生产的XP204型万分之ー电子天平。其中，压制压片所用的装置为压片机，压片机所用压カ优选为flOMPa，优选压力为5MPa ;所述压片机可以是市场上可以买到的任意压片机，如天津科器高新技术公司生产的769YP-10D型粉末压片机压片机。还ー方面，本发明提供了所述还原剂压片在现场快速检测原子荧光化学蒸气发生进样技术中的应用。将还原剂压片溶解在一定体积的水中，搅拌均匀后即可完成还原剂溶液的制备过程。本发明的有益效果在于解决了原子荧光现场快速检测时天平、称量纸、药品勺、还原剂、稳定剂等大量物品难于携带且野外环境多变称量较为困难的问题，仅需要与纯水按比例溶解即可，操作简单，性质稳定、便于携带，从而进ー步改善了便携式原子荧光现场快速检测的便捷性和可操作性，进ー步简化了分析流程，提高了分析效率，能够为环境污染应急决策快速提供參考数据。
具体实施例方式有关本发明为达到上述的使用目的与功效及所采用的技术手段，先举出较佳可行的实施例，进行详细描述。实施例I以制备还原剂和稳定剂的质量比为1/1的冷原子型还原剂压片为例，其制备过程详述如下(I)准备好固体试剂氢氧化钾和硼氢化钾、称量纸、药品勺、玛瑙研钵、万分之ー电子天平和压片机；(2)将称量纸置于电子天平的称量盘上，扣除其重量，用药品勺将固体试剂氢氧化钾转移至称量纸上，定量称取O. IOOg氢氧化钾，然后用玛瑙研钵研成粉末状；(3)将全新的称量纸置于电子天平的称量盘上，扣除其重量，用药品勺将固体试剂硼氢化钾转移至称量纸上，定量称取O. IOOg硼氢化钾，然后用玛瑙研钵研成粉末状；(4)将步骤⑵和步骤(3)得到的粉末混合均匀，装入压片机的压制模具中，逐渐对粉末加压，直至5MPa，然后保持10秒；(5)释放对压片机的压力，自模具中取出压片，保存在干燥密封的试剂瓶中。(6)在野外分析现场使用该压片配制还原剂溶液吋，将压片溶解在IOOmL纯水中， 摇匀后即得到硼氢化钾质量体积浓度(m/v)为O. 1%，氢氧化钾浓度为质量体积浓度(m/v)为O. 1%的还原剂溶液，可直接用于原子荧光冷原子法的測量，分析汞、镉等元素。使用本实施例中的还原剂溶液，采用冷原子法測定汞的检出限为O. 001ng/mL,7次测量的重复性为O. 9%。实施例2以制备还原剂和稳定剂的质量比为2/5的冷原子型还原剂压片为例，其制备过程详述如下(I)准备好固体试剂氢氧化钠和硼氢化钠、称量纸、药品勺、玛瑙研钵、万分之ー电子天平和压片机；(2)将称量纸置于电子天平的称量盘上，扣除其重量，用药品勺将固体试剂氢氧化钠转移至称量纸上，定量称取O. 500g氢氧化钠，然后用玛瑙研钵研成粉末状；(3)将全新的称量纸置于电子天平的称量盘上，扣除其重量，用药品勺将固体试剂硼氢化钠转移至称量纸上，定量称取O. 200g硼氢化钠，然后用玛瑙研钵研成粉末状；(4)将步骤⑵和步骤(3)得到的粉末混合均匀，装入压片机的压制模具中，逐渐对粉末加压，直至6MPa，然后保持30秒；(5)释放对压片机的压力，自模具中取出压片，保存在干燥密封的试剂瓶中。(6)在野外分析现场使用该压片配制还原剂溶液吋，将压片溶解在IOOmL纯水中，摇匀后即得到硼氢化钠质量体积浓度(m/v)为O. 2%，氢氧化钠浓度为质量体积浓度(m/v)为O. 5%的还原剂溶液，可直接用于原子荧光冷原子法的測量，分析汞、镉等元素。使用本实施例中的还原剂溶液，采用冷原子法測定汞的检出限为O. 002ng/mL, 7次测量的重复性为I. 2%。实施例3以制备还原剂和稳定剂的质量比为5/10的冷原子型还原剂压片为例，其制备过程详述如下(I)准备好固体试剂氢氧化钾和硼氢化钾、称量纸、药品勺、玛瑙研钵、万分之ー电子天平和压片机；(2)将称量纸置于电子天平的称量盘上，扣除其重量，用药品勺将固体试剂氢氧化钾转移至称量纸上，定量称取I. OOOg氢氧化钾，然后用玛瑙研钵研成粉末状；(3)将全新的称量纸置于电子天平的称量盘上，扣除其重量，用药品勺将固体试剂硼氢化钾转移至称量纸上，定量称取O. 500g硼氢化钾，然后用玛瑙研钵研成粉末状；
(4)将步骤⑵和步骤(3)得到的粉末混合均匀，装入压片机的压制模具中，逐渐对粉末加压，直至6MPa，然后保持30秒；(5)释放对压片机的压力，自模具中取出压片，保存在干燥密封的试剂瓶中。(6)在野外分析现场使用该压片配制还原剂溶液吋，将压片溶解在IOOmL纯水中，摇匀后即得到硼氢化钾质量体积浓度(m/v)为O. 5%，氢氧化钾浓度为质量体积浓度(m/v)为1%的还原剂溶液，可直接用于原子荧光冷原子法的測量，分析汞、镉等元素。使用本实施例中的还原剂溶液，采用冷原子法測定汞的检出限为O. 005ng/mL, 7次测量的重复性为2. 0%。由上述实施例f 3中，还原剂和稳定剂的质量比为1/1时，蒸气发生反应已经能够完全，且反应过程压力波动较小，生成的汞蒸气水蒸汽含量较低，因此冷原子分析法可以得 到最佳的分析效果，优选的还原剂和稳定剂的质量比为1/1。实施例4以制备还原剂和稳定剂的质量比为5/1的火焰型还原剂压片为例，其制备过程详述如下(I)准备好固体试剂氢氧化钾和硼氢化钾、称量纸、药品勺、玛瑙研钵、万分之ー电子天平和压片机；(2)将称量纸置于电子天平的称量盘上，扣除其重量，用药品勺将固体试剂氢氧化钾转移至称量纸上，定量称取O. 200g氢氧化钾，然后用玛瑙研钵研成粉末状；(3)将全新的称量纸置于电子天平的称量盘上，扣除其重量，用药品勺将固体试剂硼氢化钾转移至称量纸上，定量称取I. OOOg硼氢化钾，然后用玛瑙研钵研成粉末状；(4)将步骤⑵和步骤(3)得到的粉末混合均匀，装入压片机的压制模具中，逐渐对粉末加压，直至6MPa，然后保持30秒；(5)释放对压片机的压力，自模具中取出压片，保存在干燥密封的试剂瓶中。(6)在野外分析现场使用该压片配制还原剂溶液吋，将压片溶解在IOOmL纯水中，摇匀后即得到硼氢化钾质量体积浓度(m/v)为I %，氢氧化钾浓度为质量体积浓度(m/v)为O. 2%的还原剂溶液，可直接用于火焰法原子荧光的測量，分析神、铅、硒等元素。使用本实施例中的还原剂溶液，采用火焰法測定砷的检出限为O. 01ng/mL, 7次测量的重复性为O. 8%。实施例5以制备还原剂和稳定剂的质量比为12/3的火焰型还原剂压片为例，其制备过程详述如下(I)准备好固体试剂氢氧化钾和硼氢化钾、称量纸、药品勺、玛瑙研钵、万分之ー电子天平和压片机；(2)将称量纸置于电子天平的称量盘上，扣除其重量，用药品勺将固体试剂氢氧化钾转移至称量纸上，定量称取O. 300g氢氧化钾，然后用玛瑙研钵研成粉末状；(3)将全新的称量纸置于电子天平的称量盘上，扣除其重量，用药品勺将固体试剂硼氢化钾转移至称量纸上，定量称取I. 200g硼氢化钾，然后用玛瑙研钵研成粉末状；(4)将步骤⑵和步骤(3)得到的粉末混合均匀，装入压片机的压制模具中，逐渐对粉末加压，直至6MPa，然后保持30秒；
(5)释放对压片机的压力，自模具中取出压片，保存在干燥密封的试剂瓶中。(6)在野外分析现场使用该压片配制还原剂溶液吋，将压片溶解在IOOmL纯水中，摇匀后即得到硼氢化钾质量体积浓度(m/v)为1.2%，氢氧化钾浓度为质量体积浓度(m/v)为O. 3%的还原剂溶液，可直接用于火焰法原子荧光的測量，分析神、铅、硒等元素。使用本实施例中的还原剂溶液，采用火焰法測定砷的检出限为O. 03ng/mL, 7次测量的重复性为I. 7%。实施例6以制备还原剂和稳定剂的质量比为20/1的火焰型还原剂压片为例，其制备过程详述如下(I)准备好固体试剂氢氧化钾和硼氢化钾、称量纸、药品勺、玛瑙研钵、万分之ー电 子天平和压片机；(2)将称量纸置于电子天平的称量盘上，扣除其重量，用药品勺将固体试剂氢氧化钾转移至称量纸上，定量称取O. IOOg氢氧化钾，然后用玛瑙研钵研成粉末状；(3)将全新的称量纸置于电子天平的称量盘上，扣除其重量，用药品勺将固体试剂硼氢化钾转移至称量纸上，定量称取2. OOOg硼氢化钾，然后用玛瑙研钵研成粉末状；(4)将步骤(2)和步骤(3)得到的粉末混合均匀，装入压片机的压制模具中，逐渐对粉末加压，直至6MPa，然后保持30秒；(5)释放对压片机的压力，自模具中取出压片，保存在干燥密封的试剂瓶中。(6)在野外分析现场使用该压片配制还原剂溶液吋，将压片溶解在IOOmL纯水中，摇匀后即得到硼氢化钾质量体积浓度(m/v)为2%，氢氧化钾浓度为质量体积浓度(m/v)为O. 1%的还原剂溶液，可直接用于火焰法原子荧光的測量，分析神、铅、硒等元素。使用本实施例中的还原剂溶液，采用火焰法测定砷的检出限为O. Ing/mL, 7次测量的重复性为2. 3%。由上述实施例4飞中，还原剂和稳定剂的质量比为5/1时，蒸气发生反应已经能够完全，且反应过程压力波动较小，生成的砷气态物质水蒸汽含量较低，火焰最为稳定，噪声最小，因此火焰法可以得到最佳的分析效果，优选的还原剂和稳定剂的质量比为5/1。以上对本发明的描述是说明性的，而非限制性的，本专业技术人员理解，在权利要求限定的精神与范围之内可对其进行许多修改、变化或等效，但是它们都将落入本发明的保护范围内。
权利要求
1.一种便携式原子荧光现场快速检测的还原剂压片，其包括火焰型和冷原子型还原剂压片，其特征在于，所述冷原子型还原剂压片包括以下重量百分比的组分还原剂I飞份，稳定剂广10份；所述火焰型还原剂压片包括以下重量百分比组分还原剂5 20份，稳定剂rs份；其中所述还原剂为硼氢化钾或硼氢化钠，所述稳定剂为氢氧化钾或氢氧化钠。
2.如权利要求I所述的还原剂压片，其特征在于，所述冷原子型还原剂压片包括以下重量百分比的组分还原剂I份，稳定剂I份。
3.如权利要求I所述的还原剂压片，其特征在于，所述火焰型还原剂压片包括以下重量百分比组分还原剂10份，稳定剂I份。
4.如权利要求I所述的还原剂压片，其特征在于，所述还原剂为硼氢化钾。
5.如权利要求I所述的还原剂压片，其特征在于，所述稳定剂为氢氧化钾。
6.如权利要求f5任意一项所述的还原剂压片，其特征在于，所述还原剂压片为饼状、 柱状或块状。
7.如权利要求6所述的还原剂压片，其特征在于，所述压片为圆柱形，直径为2 80_，高为0. 5 100mm。
8.制备权利要求f7任意一项所述还原剂压片的方法，其包括如下步骤按比例称取还原剂和成型剂，随后将二者分别研磨成粉末状，混合均匀后压制成所述还原剂压片。
9.如权利要求8所述的方法，其特征在于，压制压片所用的装置为压片机，压片机所用压力为I lOMPa。
10.权利要求f7任意一项所述还原剂压片在现场快速检测原子荧光化学蒸气发生进样技术中的应用。
全文摘要
本发明涉及一种便携式原子荧光现场快速检测的还原剂压片，其包括火焰型和冷原子型还原剂压片，所述冷原子型还原剂压片包括以下重量百分比的组分还原剂1~5份，稳定剂1~10份；所述火焰型还原剂压片包括以下重量百分比组分还原剂5~20份，稳定剂1~5份；其中所述还原剂为硼氢化钾或硼氢化钠，所述稳定剂为氢氧化钾或氢氧化钠。本发明的技术方案解决了原子荧光现场快速检测时天平、称量纸、药品勺、还原剂、稳定剂等大量物品难于携带且野外环境多变称量较为困难的问题，仅需要与纯水按比例溶解即可，操作简单，性质稳定、便于携带，从而进一步改善了便携式原子荧光现场快速检测的便捷性和可操作性，进一步简化了分析流程，提高了分析效率，能够为环境污染应急决策快速提供参考数据。
文档编号G01N21/64GK102735673SQ201210238120
公开日2012年10月17日 申请日期2012年7月9日 优先权日2012年7月9日
发明者侯爱霞, 杨名名, 梁敬, 王庆, 董芳, 陈璐 申请人:北京瑞利分析仪器有限公司