专利名称：：一种用于水质在线分析仪中检测砷的显色剂的制作方法
技术领域：
：本发明涉及一种显色剂，尤其是涉及一种用于水质在线分析仪中检测砷的显色剂。
背景技术：
：水中砷的在线测定法目前主要是采用比色法和电化学方法(阳极溶出伏安法)等。而其中的比色法具有稳定性好、仪器开发成本低、操作及维护方便的优点。为国内众多水质在线分析仪所采用，但国内外目前所有采用比色法来测砷的水质在线监测仪器在监测灵敏度、环境友好、实现简便等方面仍然不够理想，而显色剂的选取在一个比色法仪器的研制中至关重要，选择恰当的显色剂可减轻控制系统设计复杂度、提高测量准确度等等。当在线砷分析仪选用钼酸铵作为显色剂时，该显色剂受水体中磷的干扰很大，因为磷和砷在元素周期表中位于同一族，化学性质有很多相似的地方，比如钼酸铵也能与磷发生络合反应，而消除磷干扰的单一屏蔽剂暂时未见报道，目前这种在线测砷分析仪排除磷的干扰是通过采用双光路测量磷和砷这两种元素来扣除磷干扰，但这样既增加了硬件成本，控制也变得很复杂。当在线砷分析仪选用二乙氨基二硫代甲酸银作为测总砷的显色剂时，在仪器测量过程中生成的气体砷化氢是气态的且有剧毒，容易造成对周围环境的污染和对现场维护人员构成中毒危险，而且砷化氢的控制流路也比较复杂。
发明内容针对以上问题，本发明目的在于提供一种能与水质中砷生成稳定络合物的、抗干扰性好反应选择性优、所需检测仪器成本低、所需检测仪器操作及维护方便的显色剂。本发明通过以下技术措施实现的，一种用于水质在线分析仪中检测砷的显色剂，二硫代安替比林甲烷，简称DPTM，它的分子结构式如下.'N\ZCn3cr、ztN。H3根据朗伯比尔定律A二lg(I。/It)二kbc，若比色皿的长度b—定的话，浓度c的大小是由所采集的光电压值It决定，而光电压值It是与显然色络合物的浓度来决定，也即在显色剂充分反应的条件下，待测元素浓度与光电压值的对数是成一定的线性关系，而实际3上，待测物并不是与所有显色剂都能很好的充分反应，有的显色反应需要苛刻的酸度条件，有的显色反应需要高温，有的显色反应不仅发生在待测元素还与其它非待测物发生显色反应，严重干扰了对待测元素的测量。对显色剂的选择成为比色法在线仪设计的最为重要的工作。而针对水质中测砷，我们通过反复的实验对比和作在线应用的考虑，认为二硫代安替比林甲烷是一种水质在线测砷的较佳显色剂。砷与二硫代安替比林甲烷形成的显色络合物显色稳定时间至少能稳定2小时，形成的砷配合物最大吸收峰在327nm处，而其最佳反应酸度范围是4mol/L—48mol/L。使用二硫代安替比林甲烷在线检测水质中砷含量的方法，检测过程为由处理器控制水泵从环境中抽取水样，并通过水样清洗整个管路，然后依次向比色室中泵入定量的硫酸、二硫代安替比林甲烷，最后向比色室泵入定量的水样，充分反应后，处理器控制氖灯及相应单色模块向比色室发出327nm的紫外光照射，分次记录多个光电压值，并送入处理器取平均值，然后把平均值代入贮存在处理器中的标定时得到的线性关系式，由处理器计算出水样中样品的浓度，并将所得浓度及相关水样信息送中央计算机贮存、查询。其中的检测过程中的温度为常温。因此本发明使用二硫代安替比林甲烷用于水质在线分析仪中检测砷含量具有能与水质中砷生成稳定络合物、抗干扰性好反应选择性优、所需检测仪器成本低、所需检测仪器操作及维护方便的优点。图1为一种使用本发明作为显色剂的总砷在线分析仪的结构示意图。具体实施例方式下面结合实施例并对照附图对本发明作进一步详细说明。—种使用二硫代安替比林甲烷作为显色剂检测水质中砷的含量的方法(1)、在常温下，由PLC模块16控制蠕动泵15通过多通阀7从样品瓶5向各管道泵入水样清洗管路，再由蠕动泵13通过多通阀7的相应通道将清洗后的水样泵入废液桶14;(2)、由PLC模块16控制蠕动泵15和多通阀7从硫酸试剂瓶1、显色剂瓶4、屏蔽剂试剂瓶8向比色室11泵入硫酸溶液、二硫代安替比林甲烷试剂、屏蔽剂，再由PLC模块16控制蠕动泵15从样品瓶5向定量管13泵入50ml的待测水样，由蠕动泵13通过多通阀7的相应通道将定量管13内的水样泵入比色室ll，而后由PLC模块16控制蠕动泵15和多通阀7向比色室11不断地泵入空气，使各试剂间、样品与试剂间充分混合；(3)、然后由PLC模块16控制测量光源9和光电转换模块12对比色室11内的溶液使用327nm的紫外光进行光电测量，并分次记录多个此状态下的光电压值，由PLC模块16将采集到光电测量数据计算出平均值，然后把平均值代入贮存在PLC模块16中的标定时得到的线性关系式，由PLC模块16计算出水样中样品的浓度，并将所得浓度数据贮存在PLC模块16内的贮存器中，然后将比色室11内的液体泵入废液桶14或直接排出系统；(4)、PLC模块16将贮存器中的样水砷含量的浓度数据和该检测器和取样点的编码数据发送给中央计算机17，中央计算机17对接收的数据信号进行贮存以供查询。以下是使用二硫代安替比林甲烷测砷用在相应的水质在线分析仪上，设定测量间4<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>由此可见，相比其它显色剂，二硫代安替比林甲烷有着对砷更具选择性、灵敏度高、反应条件要求不高(常温即可)等显著特点。以上是对本发明使用二硫代安替比林甲烷用于水质在线分析检测进行了阐述，用于帮助理解本发明，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，任何未背离本发明原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。权利要求一种用于水质在线分析仪中检测砷的显色剂，其特征在于所述显色剂为二硫代安替比林甲烷，其分子结构式如下该显色剂与样水的反应酸度范围是4mol/L--48mol/L，反应温度范围为10℃-35℃。FSA00000025283000011.tif2.使用权利要求1所述的显色剂在线检测水质中砷含量的方法，其特征在于检测过程为由处理器控制水泵从环境中抽取水样，并通过水样清洗整个管路，然后依次向比色室中泵入定量的硫酸、二硫代安替比林甲烷，最后向比色室泵入定量的水样，充分反应后，处理器控制氖灯及相应单色模块向比色室发出327nm的紫外光照射，分次记录多个光电压值，并送入处理器取平均值，然后把平均值代入贮存在处理器中的标定时得到的线性关系式，由处理器计算出水样中样品的浓度，并将所得浓度及相关水样信息送中央计算机贮存、查询。3.根据权利要求2所述的在线检测水质中砷含量的方法，其特征在于检测过程中的温度为10°C_35°C。4.根据权利要求2所述的在线检测水质中砷含量的方法，其特征在于检测过程中氖灯发射的波长为327nm，比色室内的酸度范围为4mol/L—48mol/L。全文摘要本发明公开了一种用于水质在线分析仪中检测砷的显色剂，其特征在于所述显色剂为二硫代安替比林甲烷，其分子结构式如下该显色剂与样水的反应酸度范围是4mol/L--48mol/L，反应温度为10℃--35℃。本发明使用二硫代安替比林甲烷用于水质在线分析仪中检测砷含量具有能与水质中砷生成稳定络合物、抗干扰性好反应选择性优、所需检测仪器成本低、所需检测仪器操作及维护方便的优点。文档编号G01N21/27GK101782523SQ20101011877公开日2010年7月21日申请日期2010年3月3日优先权日2010年3月3日发明者单红妍,李野,罗桥水申请人:宇星科技发展(深圳)有限公司