专利名称：基于碳纳米管为传感媒介的应变分量无损检测技术的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种微米尺度应变分量测量的技术。
背景技术：
近年来随着微、纳领域科学技术的发展，有关微、纳尺度下材料与器件力学性能的 研究已经成为多学科所共同关注的前沿领域。同时，微、纳领域科学技术也提出了许多新的 力学问题。在这一新领域的探究中，实验承担着重要的基础与工具作用。但是目前传统实 验力学手段难以实现微米尺度点的应变分量测量，特别是剪应变分量测量；而显微电镜等 新技术还未能解决一系列有关力学参量的加载与测量问题。因此，开展微、纳尺度下有关 力学参量的传感、检测与表征新技术与新方法研究成为该领域发展的迫切需求，具有重要 的科学意义与应用背景。这其中，拉曼应变测量技术作为近些年发展起来的一种微尺度实 验力学手段，通过测量被测物体变形前后的拉曼光谱中特征峰频移位置的变化，并利用相 应材料的应变_频移解析关系，实现对应变、应力等力学参量的测量和表征，具有无损非接 触、微米级空间分辨率、对本征和非本征应力都敏感等特点。但是，该技术在原理上要求被 测材料具有拉曼活性，即具有典型的拉曼特征峰并且特征峰对材料变形敏感，这就很大程 度地限制了拉曼应变测量技术的应用。鉴于此，本发明提出以碳纳米管为传感媒介、以显微 拉曼技术为测量手段的应变分量无损检测技术，可用于非拉曼活性材料表面微尺度的应变 分量(包括正应变和剪应变)的准确定量测量。

发明内容
本发明的目的在于提供一种可用于微尺度材料或微尺度器件的可靠性分析的应 变分量检测技术，并解决与之相关的非拉曼活性传感检测问题。基于碳纳米管为传感媒介的应变分量无损检测技术，具有碳纳米管、被测物体、偏 振显微拉曼光谱系统(如图1)。对被测物体表面随机、均勻分散且固定的碳纳米管采用双 偏振(入射光和散射光偏振方向可以控制且保持一致)或单偏振(仅入射光偏振方向可以控 制)拉曼实验系统进行共振拉曼测试，由实验获取的拉曼频移增量与被测物体平面应变分 量之间的关系可由解析式表达。其中，双偏振共振拉曼实验模式下拉曼光谱信息中的拉曼 频移增量与被测物体平面应变分量之间的解析式为
式中，&0代表偏振方向为φ时实验系统在变形前后采集获取拉曼光谱的频移增
量；4和4分别代表被测物体表面X、Y方向的正应变分量，^为剪应变分量， 、·为
碳纳米管应变传感媒介的应变-频移因子，即是表征作为应变传感媒介的碳纳米管
的轴向应变与碳纳米管的拉曼频移之间线性关系的常数因子，给定三个不同的偏振方向φ 分别为ΦΙ、Φ2和Φ 3，用拉曼光谱信息中的拉曼频移增量与被测物体平面应变分量之间 的解析式建立方程组，将三个不同偏振方向的频移增量测量结果代入方程组求解得出应变分量。
如取偏振方向Φ分别为0°、45°和90°，带入拉曼光谱信息中的拉曼频移增量 与被测物体平面应变分量之间的解析式，得出方程组为
当三个不同的偏振方向中的Φ1或Φ2或Φ 3与其他两个偏振方向的夹角皆为45° 时，称为45 °拉曼应变测量法；当三个不同偏振方向中的Φ1或Φ2或Φ3与其他两个偏振 方向的夹角皆为60°时，称为60°拉曼应变测量法；当三个不同偏振方向中的Φ1或Φ2 或Φ3与其他两个偏振方向的夹角皆为120°时，称为120°拉曼应变测量法。
本发明的有益效果及优点在于本发明最主要优点是基于显微拉曼仪器能够直接
测量微米尺度测点的各个应变分量 、 和,并能够采用扫描方式实现微区域内各个
平面应变分量的全场分布，从而解决了微尺度力学研究所亟需、已有实验技术却难以实现 的微米尺度点应变分量测量，特别是剪应变分量测量。自此基础上，与电阻应变片技术相 比，本发明具有非接触与高空间分辨率，可实现全场应变分量分布测量等优点，与显微光测 技术相比，本发明的突出特点是可实现应变的直接测量，此外还具有实验准备、实验操作与 数据处理简单的优点。同时，本发明突破了传统拉曼应变测量技术对测试对象要求具有拉 曼活性的局限，能够在工程应用中通过复合薄膜粘附、化学键合修饰或者分子自组装等方 式实现对非拉曼活性固体材料表面的平面应变分量直接测量以及微区域应变场的实验分 析；也可通过溶胶凝胶、共混掺杂、原位复合等手段实现对透明的固体材料内部的应变直接 测量。本发明可用于微尺度力学行为的实验研究、MEMS微器件力学性能的测试等多个领域 的相关应用场合。


图1为本发明技术原理示意图，其中长折线为入射光，短折线为散射光。图2为双偏振显微拉曼实验系统，其中长折线为入射光，短折线为散射光。
具体实施例以下通过具体实施方式
对本发明的方法做进一步的说明。如前所述基于碳纳米管为传感媒介的应变分量无损检测技术(如图1)，具有碳纳 米管1、被测物体2、偏振显微拉曼光谱系统3。碳纳米管1随机附着在被测物体2的表面 或掺杂于被测物体的内部。偏振显微拉曼光谱系统3 (如图2)包括激光光源4、半波片5、 偏振片6、显微镜7和拉曼光谱仪8。激光光源4出射的入射光依次经过半波片5和偏振片 6后通过显微镜7入射在被测物体2表面，显微镜7并背向收集的散射光依次经过偏振片6 与半波片4进入拉曼光谱仪8形成拉曼光谱信息。通过联合转动半波片5和偏振片6的偏 振轴来控制入射光和散射光的偏振角度。此外单偏振的拉曼系统可以没有偏振片或者散射光不经过偏振片，仅实现对入射光的偏振控制。以测量“聚氯乙烯薄板表面的应变状态分析”为实施例，采用基于碳纳米管为传感 媒介的应变分量无损检测技术对被测物体进行应变测试的实施步骤如下
第一步，样品制备将纯度为90%单壁碳纳米管与液态环氧树脂按照质量比1:999进 行混合，超声分散后将混合液在聚氯乙烯薄板上压膜固化，从而在PVC薄板表面制成30 μ m 厚的附着膜，薄膜中碳纳米管随机均勻分布。用相同手段获得同含量的碳纳米管自体膜作 为标定样品。第二步，实验系统准备参照图2调整双偏振的偏振显微拉曼实验系统实验光路； 采用He-Ne激光器的632. 8nm激光作为入射光，单壁碳纳米管处于共振拉曼状态，适用于双 偏振系统共振拉曼模式下的45°拉曼应变测量法方程组，即公式
第三步，标定传感媒介应变-频移因子TsbW 将标定样品处于给定的应变状态，将其
置于拉曼系统的显微平台上，聚焦入射光到样品表面，(如图2)通过联合转动偏振显微拉 曼光谱系统中半波片5和偏振片6的偏振轴来控制入射光和散射光的偏振方向，以0. 04% 应变为步长对标定样品进行单轴拉伸实验，在每个载荷状态下对标定样品表面多个测量位 置分别采集偏振方向为0°和90°的拉曼光谱，处理实验数据提取频移信息(如表1)，带
入上述公式第一式(即&项)进行求解，取平均结果得出巧一 =1815cm"1，零载荷频移为
2624cm-l。 表1测量数据
第四步，正式测量将处于承载状态下的聚氯乙烯薄板表面置于拉曼系统的显微平台 上，聚焦入射光到样品表面应变测量位置，(如图2)通过联合转动偏振显微拉曼光谱系统 中半波片5和偏振片6的偏振轴来控制入射光和散射光的偏振方向，分别采集偏振方向为 0°、45°和90°的拉曼光谱，处理实验数据提取频移信息分别得出ΔΩ1^ = ^ ·-1、
ΔΩ(4 ' = -1226·-1 和 ΔΩ_ = -9.408cm-1,代入上述方程组
可见4绍并且 0，因此被测的聚氯乙烯薄板样品其测量位置处于“等双轴拉伸 载荷状态”。
权利要求
基于碳纳米管为传感媒介的应变分量无损检测技术，具有碳纳米管(1)、被测物体(2)、偏振显微拉曼光谱系统(3)，其特征在于碳纳米管(1)随机附着在被测物体(2)的表面或掺杂于被测物体的内部，偏振显微拉曼光谱系统(3)将入射激光聚焦到被测物体(2)表面并背向采集原始拉曼光谱信息，拉曼光谱信息中的拉曼频移增量与被测物体(2)平面应变分量之间的解析式为 式中，代表偏振方向为φ时实验系统在变形前后采集获取拉曼光谱的频移增量；和分别代表被测物体表面X、Y方向的正应变分量，为剪应变分量，为碳纳米管应变传感媒介的应变 频移因子，是表征作为应变传感媒介的碳纳米管的轴向应变与碳纳米管的拉曼频移之间线性关系的常数因子，给定三个不同的偏振方向φ分别为φ1、φ2和φ3，用拉曼光谱信息中的拉曼频移增量与被测物体平面应变分量之间的解析式建立方程组，将三个不同偏振方向的频移增量测量结果、和代入方程组求解得出应变分量。900839dest_path_image001.jpg,980921dest_path_image002.jpg,242138dest_path_image003.jpg,724066dest_path_image004.jpg,779747dest_path_image005.jpg,534077dest_path_image006.jpg,75349dest_path_image007.jpg,661051dest_path_image008.jpg,903944dest_path_image009.jpg
2.按照权利要求1所述的基于碳纳米管为传感媒介的应变分量无损检测技术，其特征 在于取所述偏振方向Φρ小2和Φ3分别为0°、45°和90°，带入所述拉曼光谱信息中的 拉曼频移增量与被测物体(2)平面应变分量之间的解析式，得出方程组为
3.按照权利要求1或2所述的基于碳纳米管为传感媒介的应变分量无损检测技术， 其特征在于所述三个不同偏振方向中的小工或$2或Φ3与其他两个偏振方向的夹角皆为 45°时，称为45°拉曼应变测量法；所述三个不同偏振方向中的^或小2或Φ3与其他 两个偏振方向的夹角皆为60°时，称为60°拉曼应变测量法；所述三个不同偏振方向中的 (^1或(^2或Φ3与其他两个偏振方向的夹角皆为120°时，称为120°拉曼应变测量法。
全文摘要
本发明公开了一种基于碳纳米管为传感媒介的应变分量无损检测技术。碳纳米管随机附着在被测物体的表面或掺杂其内部，偏振显微拉曼光谱系统将入射激光聚焦到被测物体表面并背向采集原始拉曼光谱信息，数据处理得出的拉曼频移增量与被测物体表面的平面应变分量之间的解析式为，给定三个不同的偏振方向，并将其频移增量测量结果代入上述方程组求解得出应变分量。本发明解决了拉曼应变测量中的非拉曼活性材料传感检测问题，可对固体材料表面的平面应变分量直接测量以及微区域应变场的实验分析，具有无损非破坏、高测量精度、高空间分辨率等特点，可用于微尺度力学行为的实验研究、MEMS微器件力学性能的分析等多个领域。
文档编号G01B11/16GK101929847SQ20101018825
公开日2010年12月29日 申请日期2010年6月1日 优先权日2010年6月1日
发明者亢一澜, 仇巍, 雷振坤 申请人:天津大学