专利名称：一种普洱茶挥发油的检测方法
技术领域：
本发明涉及一种化学成分检测方法，特别涉及普洱茶挥发油中的化学成分的检测方法。
背景技术：
普洱茶是以云南特有的大叶茶[Camellia sinensis (Linn. ) var. assamica(Masters)Kitamura]的晒青毛茶为原料，经特殊后发酵工艺生产而成的。近年来因其保健作用而风靡世界各国。清 赵学敏《本草纲目拾遗》中记载“普洱茶味苦性刻，消食化痰，清胃生津，解油腻牛羊毒，苦涩，逐痰下气，利肠通泄。”普洱茶香气是普洱茶的主要品质特征之一，也是目前市场上决定普洱茶价格的重要因素。但目前关于普洱茶的香气成分尚不明确，这不仅造成消费者对普洱茶香气认知的混乱，而且对制定普洱茶的产品质量标准带来一定程度上的困难。目前，已有一些关于普洱茶挥发性成分研究的报道，但还不够
TTj 口 ο本发明通过比较，发现采用水蒸气蒸馏法，提取出普洱茶的挥发油，特别适合使用气相色谱-质谱联用法对其化学成分进行测定，适合用于控制普洱茶的质量。

发明内容
本发明提供一种普洱茶挥发油的检测方法，本发明的检测方法，包括对普洱茶挥发油的提取以及气相色谱-质谱联用。为此，本发明的检测方法，包括以下步骤步骤1，普洱茶挥发油的提取；步骤2，气相色谱-质谱联用对普洱茶挥发油的化学成分进行测定。其中，步骤1中普洱茶挥发油的提取采用水蒸气蒸馏法；步骤2中气相色谱-质谱联用法对普洱茶挥发油化学成分进行定性，鉴定出50种成分。本发明的方法操作步骤如下称取普洱茶，按中国药典一部2005年版附录挥发油测定法操作，得到有浓郁香味淡黄色透明油状物，经无水Na2SO4干燥，过滤膜后，以正己烷定容，作为供试品溶液用气相色谱-质谱联用仪分析。优选的本发明的方法，操作步骤如下称取普洱茶50g，按中国药典一部2005年版附录挥发油测定法操作，得到有浓郁香味淡黄色透明油状物，经无水Na2SO4干燥，过0. 45 μ m滤膜后，以正己烷定容至2mL，作为供试品溶液用气相色谱-质谱联用仪分析。其中所述气相色谱-质谱联用仪分析采用的色谱条件如下Agilent 6890N-5973N型气相色谱-质谱联用仪，挥发油提取器，正己烷和无水硫酸钠为分析纯，水为二纯水。色谱条件HP-5MS色谱柱(30mX0.25mm i. d.，0. 25 μ m)，初始温度 60°C，保持 lmin，以10°C /min速度升至130°C，再以12°C /min速度升至280°C，保持lOmin，进样口温度为250°C，载气为He，载气流量为lmL/min，进样量IyL分流比2 1。质谱条件电离方式为EI，电子能量70eV，接口温度为280°C，溶剂延迟时间为 2. 4min，质量扫描范围10 700amu。通过本发明的方法进行测定，样品的总离子流图如

图1所示。所确认的普洱茶挥发油组分及其峰面积相对百分含量见表1。表1普洱茶样品中主要香气成分及其相对含量
权利要求
1.一种普洱茶挥发油的检测方法，其特征在于，包括以下步骤步骤1，普洱茶挥发油的提取；步骤2，气相色谱-质谱联用对普洱茶挥发油的化学成分进行测定。
2.权利要求1的检测方法，其特征在于，其中，步骤1中普洱茶挥发油的提取采用水蒸气蒸馏法；步骤2中气相色谱-质谱联用法对普洱茶挥发油化学成分进行定性，鉴定出50种成分。
3.权利要求2的检测方法，其特征在于，操作步骤如下称取普洱茶，按中国药典一部 2005年版附录挥发油测定法操作，得到有浓郁香味淡黄色透明油状物，经无水Na2SO4干燥， 过滤膜后，以正己烷定容，作为供试品溶液用气相色谱-质谱联用仪分析。
4.权利要求3的检测方法，其特征在于，操作步骤如下称取普洱茶50g，按中国药典一部2005年版附录挥发油测定法操作，得到有浓郁香味淡黄色透明油状物，经无水Na2SO4干燥，过0. 45 μ m滤膜后，以正己烷定容至2mL，作为供试品溶液用气相色谱-质谱联用仪分析。
5.权利要求1的检测方法，其特征在于，其中所述气相色谱-质谱联用仪分析采用的色谱条件如下=Agilent 6890N-5973N型气相色谱-质谱联用仪，挥发油提取器，正己烷和无水硫酸钠为分析纯，水为二纯水；色谱条件HP-5MS色谱柱，30mX0. 25mm i. d.，0. 25 μ m, 初始温度60°C，保持Imin，以10°C /min速度升至130°C，再以12°C /min速度升至，保持lOmin，进样口温度为250°C，载气为He，载气流量为lmL/min，进样量IyL分流比2 1。 质谱条件电离方式为EI，电子能量70eV，接口温度为280°C，溶剂延迟时间为2. 4min,质量扫描范围10 700amu。
6.权利要求2的检测方法，其特征在于，测定样品的总离子流图如图1所示。
7.权利要求2的检测方法，其特征在于，测定普洱茶挥发油50种组分及其峰面积相对百分含量见表1。
8.权利要求2的检测方法，其特征在于，测定的普洱茶挥发油中共分离出82个峰。
9.权利要求2的检测方法，其特征在于，测定样品的成分中，醇类占总色谱流出峰面积的18. 52%、酸类占23. 49%、烃类占18. 75%、杂氧类占9. 43%、醛类占1110%、酮类占 0. 57%,酯类占4. 73%杂环类占4. 84%，其中相对含量大于1 %的化合物有27种，相对含量最高的化合物为η-棕榈酸14. 53%，其次为(Ζ，Ζ)-9，12-十八碳二烯酸8. 17%，顺式芳樟醇5. 08%，植醇3. 32%，十四烷3. 01 %，1，2，3-三甲氧基苯2. 99%，1，2- 二甲氧基苯 2. 56%，己醛 2. 27%，二^^一烷 2. 39%和苯甲醛 2. 05%。
10.权利要求2的检测方法，其特征在于，普洱茶挥发油的提取采用正己烷做为提取溶齐U，使用挥发油提取器提取他。
全文摘要
本发明涉及一种普洱茶挥发油的检测方法，本发明的检测方法，包括对普洱茶挥发油的提取以及气相色谱-质谱联用，其中，步骤1中普洱茶挥发油的提取采用水蒸气蒸馏法；步骤2中气相色谱-质谱联用法对普洱茶挥发油化学成分进行定性，鉴定出50种成分。
文档编号G01N30/02GK102478552SQ20101055600
公开日2012年5月30日 申请日期2010年11月23日 优先权日2010年11月23日
发明者佟玲, 倪倩, 崔红芳, 李文博, 王宏志, 高钧 申请人:天津天士力制药股份有限公司